หน้า 1

หน้า 2

หน้า 3

หน้า 4

หน้า 5

หน้า 6

หน้า 7

หน้า 8

มาตรฐานสากล

ผลิตภัณฑ์นม

วิธีการกำหนดโซเดียมคลอไรด์

ฉบับทางการ

UDC 637.1: 546.33 "131.06: 006.354 กลุ่ม H19

มาตรฐานสากล

ผลิตภัณฑ์นม วิธีการวัดโซเดียมคลอไรด์

วิธีการหาโซเดียมคลอไรด์

ISS 67.100.10 OKSTU 9209

โดยคำสั่งของคณะกรรมการมาตรฐานแห่งรัฐสหภาพโซเวียตลงวันที่ 30 มิถุนายน 2524 ฉบับที่ 3194 ได้มีการกำหนดวันที่แนะนำ

ข้อจำกัดของระยะเวลาที่มีผลบังคับใช้ถูกลบออกตามโปรโตคอลหมายเลข 4-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐาน มาตรวิทยา และการรับรอง (IUS 4-94)

มาตรฐานนี้ใช้กับผลิตภัณฑ์ชีสและชีส เฟต้าชีส ผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว เนยและเนย และกำหนดวิธีการสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ (เกลือแกง)

มาตรฐานนี้สอดคล้องกับ ST SEV 1735-79, ST SEV 1737-79 อย่างสมบูรณ์

(แก้ไข) 1 2.

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่างผลิตภัณฑ์นมและการเตรียมตัวสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 3622-68, GOST 26809-86

2. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์ชีส ชีส และเกลือเต้าหู้โดยวิธีซิลเวอร์ไนตรอย

2.1. เครื่องมือ a, วัสดุ, รีเอเจนต์:

GOST 24104-88 3;

กระติกน้ำทรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 ตาม GOST 25336-82 ปิเปตของการดำเนินการ 6, 7 ที่มีความจุ 25 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91; กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 10, 25 และ 100 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74 บิวเรตที่มีส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. 3 ตาม GOST 29251-91 เตาไฟฟ้าตาม GOST 14919-83; ตู้ไอเสีย;

ถ้วยชั่งน้ำหนัก (ขวดชั่งน้ำหนัก) ตาม GOST 25336-82 หรือนาฬิกาแก้ว กระดาษกรองตาม GOST 12026-76;

* ใช้ได้เฉพาะในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย ** ตั้งแต่วันที่ 1 กรกฎาคม 2545 GOST 24104-2001 มีผลบังคับใช้

GOST 3627-81 S. 2

ตาข่ายยืน; เครื่องขูด;

ปูนพอร์ซเลน;

นาฬิกาจับเวลา

2.2. การเตรียมการวิเคราะห์

ชั้นผิวที่มีความหนาสูงสุด 10 มม. ถูกตัดออกจากชีสเรนเนท และหนาสูงสุด 2 มม. ในกรณีของชีสไร้กรอบ หากจำเป็นให้วางชีสน้ำเกลือไว้บนตาข่ายรองรับหรือกระดาษกรองปิดฝาและเก็บไว้ขึ้นอยู่กับชนิดของชีสเป็นเวลา 2-4 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (20 ± 5) ° C

ตัวอย่างถูกถูผ่านเครื่องขูด วางในครกพอร์ซเลนและผสมให้ละเอียด ชีสแปรรูปหากจำเป็นให้ถูด้วยเครื่องขูดใส่ในครกพอร์ซเลนแล้วผสมให้เข้ากัน

ตัวอย่างของผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็มจะบดในครกจนได้ความสม่ำเสมอที่เป็นเนื้อเดียวกัน

2.3. การวิเคราะห์

บนกระจกนาฬิกาหรือในขวดชั่งน้ำหนัก ให้ชั่งน้ำหนักชีส 1.8 ถึง 2.2 กรัม เฟต้าชีส หรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็มที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัม และโอนไปยังขวดทรงกรวย

เติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรทขนาด 25 ซม. 3 ลงในขวดด้วยปิเปต จากนั้นเติมกรดไนตริก 25 ซม. 3 โดยใช้กระบอกสูบที่ไล่ระดับแล้วผสมให้เข้ากัน

ส่วนผสมจะถูกให้ความร้อนในตู้ดูดควันจนเดือด เติมสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 10 ซม. 3 และส่วนผสมของปฏิกิริยาจะยังคงอยู่ในสถานะเดือดต่ำ

หากส่วนผสมของปฏิกิริยาเปลี่ยนสีจากสีน้ำตาลเข้มเป็นสีเหลืองอ่อนหรือไม่มีสี ให้เติมสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตอีกตัวหนึ่งในปริมาณ 5 ถึง 10 ซม. 3 การปรากฏตัวของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในปริมาณที่มากเกินไป (สีน้ำตาลของส่วนผสม) บ่งชี้ว่าการสลายตัวของสารอินทรีย์เกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์ โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตส่วนเกินจะถูกลบออกโดยการเพิ่มกรดออกซาลิกหรือกลูโคสจนกระทั่งสีน้ำตาลหายไป

จากนั้นเทน้ำกลั่น 100 ซม. 3 และสารละลายเหล็กแอมโมเนียม 2 ซม. 3 ลงในขวดด้วยส่วนผสมและผสมให้เข้ากัน

ซิลเวอร์ไนเตรตในปริมาณที่มากเกินไปจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโพแทสเซียมไทโอไซยาเนตหรือแอมโมเนียมจนเป็นสีน้ำตาลแดง ซึ่งจะไม่หายไปภายใน 30 วินาที

ควบคู่ไปกับการทดลองควบคุมโดยใช้น้ำกลั่น 2 ซม. 3 แทนชีส 2 กรัม เฟต้าชีส หรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็ม

2.4. การประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในชีส, เฟต้าชีสหรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว X,% คำนวณโดยสูตร

5.85-c- (ใช่ 0 - ใช่ \)

ค - ความเข้มข้นของโมลาร์ของสารละลายไทเทรตของโพแทสเซียม thiocyanate หรือแอมโมเนียม thiocyanate mol / dm 3;

ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไทโอไซยาเนตที่ใช้ในตัวอย่างกลุ่มควบคุม cm 3;

ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไธโอไซยาเนตที่ใช้ในการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ cm 3;

น้ำหนักตัวอย่างโพแทสเซียมกรัม

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่าต่างๆ ไม่ควรเกิน 0.07% 2.1-2.4. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

© Standards Publishing House, 1981 © STANDARTINFORM, 2009

3. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในชีส ชีสชีส และผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวโดยใช้วิธีการที่มี Cationite

3.1. อุปกรณ์, วัสดุ, น้ำยา, แก้วเคมีตาม GOST 25336-82;

บิวเรตที่มีส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. 3 ตาม GOST 29251-91 เบ้าหลอมพอร์ซเลน;

GOST 24104-88; ตู้อบแห้ง

เครื่องวัดอุณหภูมิแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 28498-90; ปิเปตประสิทธิภาพ 2, 3, ความแม่นยำระดับ 2 ด้วยความจุ 5, 10 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91

หลอดทดลองประเภท P1, P2, เส้นผ่านศูนย์กลาง 14 มม., สูง 120 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลาง 16 มม., สูง 150 มม. ตาม GOST 25336-82

กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 100 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74

3.2. เตรียมตัวให้พร้อมสำหรับการวิเคราะห์

ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก 15 กรัม KU-2 (ในแง่ของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกปราศจากน้ำ) ชั่งน้ำหนักที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.1 กรัมวางในบีกเกอร์ด้วยน้ำกลั่นเป็นเวลา 5 ชั่วโมง ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกที่บวมจะถูกถ่ายโอนไปยังหลอดแก้วยาว 700-800 มม. โดยมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 12-15 มม. หรือลงในบิวเรตต์ที่มีความจุ 50 ซม. 3 ที่ด้านล่างของใยแก้วหรือวัสดุที่มีรูพรุนอื่นๆ

สารละลายกรดไฮโดรคลอริก 100 ซม. 3 (70 g / dm 3) ถูกส่งผ่านคอลัมน์ในอัตรา 2-3 หยดต่อวินาทีซึ่งควบคุมโดยการแตะ จากนั้นล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกด้วยน้ำกลั่นในอัตราเดียวกันจนเป็นกลางในเมทิลออเรนจ์

ต้องเทของเหลวแต่ละส่วนต่อไปทันทีที่ระดับของเหลวในคอลัมน์ถึงขอบด้านบนของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก

จำเป็นต้องตรวจสอบให้แน่ใจว่าวงเดือนของของเหลวไม่เคยตกอยู่ใต้ขอบด้านบนของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก

การสร้างคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนใหม่ทำได้โดยผ่านสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 50 ซม. 3 (50 g / dm 3) ผ่านมันในอัตรา 2-3 หยดต่อวินาทีตามด้วยการล้างด้วยน้ำกลั่นในอัตราเดียวกัน จนเกิดปฏิกิริยาเป็นกลางในเมทิลออเรนจ์

อนุญาตให้ใช้ไอออนบวก 20 ตัวอย่างระหว่างกระบวนการสร้างใหม่สองขั้นตอน สำหรับการพิจารณาที่น้อยลง ควรสร้างคอลัมน์ใหม่ทุกวัน

ความเหมาะสมของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกสำหรับการวิเคราะห์จะได้รับการตรวจสอบเป็นระยะๆ หรือในกรณีที่มีข้อขัดแย้งในการประเมินคุณภาพ การตรวจสอบจะดำเนินการโดยผ่านสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 ผ่านคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวก ตามด้วยการล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกด้วยน้ำกลั่นในปริมาณ 50 ซม. 3

GOST 3627-81 S. 4

ตัวกรองพร้อมกับน้ำล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์

ปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้สำหรับการไทเทรตอาจแตกต่างกันไม่เกิน 0.2 ซม. 3 จากสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 ที่ถ่าย

3.1, 3.2. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

3.3. การวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ชั่งน้ำหนัก 2 กรัม โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.01 กรัมในถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลนแห้ง เบ้าหลอมที่มีผลิตภัณฑ์ถูกทำให้แห้งล่วงหน้าในเตาอบเพื่อการทำให้แห้งโดยเพิ่มอุณหภูมิทีละน้อยเป็น 120-140 ° C

มวลที่แห้งจะถูกเผาอย่างระมัดระวังที่อุณหภูมิสูงขึ้นอย่างต่อเนื่อง ในตอนท้ายของวิวัฒนาการของควัน ความร้อนจะรุนแรงขึ้นและทำให้เกิดการเผาไหม้อย่างต่อเนื่องจนกว่าจะได้สารตกค้างสีเทาเข้ม

มวลที่ไหม้เกรียมถูกบดขยี้อย่างระมัดระวังด้วยแท่งแก้วและบำบัดด้วยน้ำกลั่น 4-5 ส่วนให้ความร้อนถึง 80-90 ° C

ส่วนของเหลวจะถูกถ่ายเทอย่างระมัดระวังบนแท่งแก้วบนกระดาษกรอง และกรองลงในขวดทรงกรวย สารตกค้างในเบ้าหลอมและบนตัวกรองจะถูกล้างด้วยน้ำกลั่นที่อุณหภูมิ 70-80 ° C จนกว่าปฏิกิริยาของส่วนสุดท้ายของตัวกรองด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจะหยุดลง ในการทำเช่นนี้ ส่วนเล็ก ๆ ของตัวกรองในหลอดทดลองจะถูกทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก 1-2 หยดและเติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1-2 หยด

สารสกัดจะถูกโอนไปยังคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวกที่เตรียมไว้และส่งผ่านในอัตรา 3-4 หยดต่อวินาที จากนั้นล้างคอลัมน์ด้วยน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ตัวกรองพร้อมกับการล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ต่อหน้าเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยดจนเป็นสีเหลืองฟาง

3.4. ภาพรวมของผลลัพธ์

สัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในชีส เฟต้าชีส และผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว X v% คำนวณโดยสูตร

X x = V 0.292,

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้สำหรับการไทเทรต cm 3;

0.292 - ไทเทอร์ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ แปลงเป็นโซเดียมคลอไรด์ คูณด้วย 100 และหารด้วยน้ำหนักของตัวอย่างผลิตภัณฑ์

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.2%

3.3, 3.4. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

4. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวโดยวิธีซิลเวอร์ไนตรอยด์โดยไม่ใช้เกลือเบื้องต้น

4.1. อุปกรณ์, วัสดุ, รีเอเจนต์: แว่นตาเคมีตาม GOST 25336-82;

บิวเรตกับฉากของส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. 3 ตาม GOST 29251-91; เบ้าหลอมพอร์ซเลน;

ขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74;

หยดแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 25336-82;

แท่งแก้ว

โพแทสเซียมโครเมต (К 2 СЮ 4) ตาม GOST 4459-75 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 100 g / dm 3; โซเดียมคลอไรด์ (NaCl) ตาม GOST 4233-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 10 g / dm 3; กรดไนตริก (HN0 3) ตาม GOST 4461-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 100 g / dm 3; น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72;

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการของระดับความแม่นยำที่ 2 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.001 g ตาม GOST 24104-88

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 4 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.05 g ตาม GOST 24104-88

เครื่องวัดอุณหภูมิปรอทแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 28498-90;

กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 50 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74

ปิเปตประสิทธิภาพ 2,3 ที่มีความจุ 50 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91

(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

4.2. การเตรียมการวิเคราะห์

4.2.1. การเตรียมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

สารละลายเตรียมดังนี้:

ซิลเวอร์ไนเตรต 2.906 กรัมชั่งน้ำหนักโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัมถูกถ่ายโอนในส่วนเล็ก ๆ ลงในขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 เติมน้ำกลั่นให้เหลือประมาณ 2/3 ของปริมาตร เนื้อหาในขวดกวนโดยการหมุนขวดจนสารทำปฏิกิริยาละลายหมด เติมน้ำกลั่นจนเป็นเครื่องหมายและผสมให้ละเอียดอีกครั้ง ไตเตรทของสารละลายถูกระบุสำหรับโซเดียมคลอไรด์ สารละลาย 1 ซม. 3 ควรเท่ากับ 0.01 กรัมของโซเดียมคลอไรด์

4.3. การวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ 5 กรัมชั่งน้ำหนักโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.01 กรัมวางในแก้วที่มีพวยกาที่มีความจุ 100 ซม. 3 เทลงในน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ที่ให้ความร้อนถึง 90 ° C ผลิตภัณฑ์ถูกบดละเอียดด้วยแท่งแก้วและเนื้อหาของบีกเกอร์จะถูกถ่ายโอนในเชิงปริมาณไปยังขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยใช้น้ำกลั่นที่ให้ความร้อนถึง 70-80 ° C

ขวดปริมาตรที่มีสารอยู่จะถูกทำให้เย็นลงถึง 20 ° C เติมน้ำกลั่นจนสุด ผสมให้เข้ากันแล้วกรองผ่านตัวกรองแห้งลงในขวดที่สะอาดและแห้ง หากตัวกรองมีเมฆมาก ให้เทกลับเข้าไปในขวดปริมาตรและกรองซ้ำ

50 ซม. 3 ของตัวกรองถูกเทลงในขวดทรงกรวยที่มีปิเปตเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5-8 หยดและกรองจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตด้วยการเขย่าอย่างต่อเนื่องจนปรากฏสีแดงอิฐอ่อน ซึ่งจะไม่หายไปเมื่อเขย่าและบดตะกอนตะกอนก้อนใหญ่ด้วยแท่งไม้

4.4. การประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว X 2,% คำนวณโดยสูตร

v _ G-100 "ใช่-50"

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1 ซม. 3 ซึ่งตรงกับโซเดียมคลอไรด์ 0.01 กรัมพอดี ใช้ในการไตเตรท 50 ซม. 3 ของตัวกรอง ซม 3 ซม. t คือมวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.2% 4.2.1-4.4 (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

5. การหาโซเดียมคลอไรด์ในน้ำมันครีมโดยใช้ซิลเวอร์ไนตรอยด์

วิธีการนี้ใช้เมื่อมีข้อขัดแย้งในการประเมินคุณภาพ

5.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 2 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 กรัม เครื่องหมายมาตราส่วนการตรวจสอบไม่เกิน 0.001 กรัมตาม GOST 24104-88; GOST 1770-74

5.2. เตรียมตัวให้พร้อมสำหรับการวิเคราะห์

ตัวอย่างถูกทำให้ร้อนที่อุณหภูมิไม่เกิน 30 ° C ซึ่งช่วยให้มั่นใจได้ถึงสถานะที่เป็นเนื้อเดียวกันเมื่อผสมกับเครื่องกวนแบบกลไกหรือแบบใช้มือ จากนั้นให้เย็นลงที่อุณหภูมิ (20 ± 5) ° C ด้วยการกวนอย่างต่อเนื่อง

5.1, 5.2. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

5.3. การวิเคราะห์

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่เตรียมไว้ประมาณ 5 กรัม โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัมลงในขวดทรงกรวย

เติมน้ำกลั่นเดือด 100 ซม. 3 ลงในตัวอย่างอย่างระมัดระวัง ปล่อยให้ยืนเป็นเวลา 5 ถึง 10 นาที คนเป็นวงกลม

หลังจากเย็นตัวลงที่อุณหภูมิ 50-55 ° C ให้เพิ่มสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 2 ซม. 3 แล้วผสมเนื้อหาหลาย ๆ ครั้ง หากเนยเป็นครีมเปรี้ยว (pH น้อยกว่า 6.5) ก่อนการไทเทรต ให้เติมแคลเซียมคาร์บอเนตที่ปลายไม้พายแล้วคนเป็นวงกลม ไทเทรตด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตด้วยการกวนอย่างต่อเนื่องจนเป็นสีน้ำตาลส้มซึ่งไม่หายไปภายใน 30 วินาที

ควบคู่ไปกับการทดลองควบคุมโดยใช้น้ำกลั่น 5 ซม. 3 แทนเนย 5 กรัม

5.4. ภาพรวมของผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในเนย X 3,% คำนวณโดยสูตร

x _ 5.85-s- (K)

โดยที่ 5.85 คือสัมประสิทธิ์สำหรับการแสดงผลลัพธ์เป็นเปอร์เซ็นต์ของโซเดียมคลอไรด์

c - ความเข้มข้นของโมลาร์ของสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต mol / dm 3;

G 0 - ปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรทของตัวอย่างควบคุม cm 3;

V x คือปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไทเทรตในการวิเคราะห์เนย cm 3;

t คือน้ำหนักของตัวอย่างเนย g

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.02%

(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

6. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในเนยโดยใช้ CATIONITE

6.1. A and and and a r a t u ra, วัสดุ, รีเอเจนต์-ป๊อป 3.1.

6.2. เตรียมพร้อมสำหรับการวิเคราะห์ - โดยและ 3.2.

อนุญาตให้ใส่ตัวอย่างเนย 100 ตัวอย่างระหว่างกระบวนการสร้างใหม่สองขั้นตอน

6.3. การวิเคราะห์

ชั่งเนย 5 กรัม คลาดเคลื่อนไม่เกิน 0.01 กรัม ในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 จากนั้นเทน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ลงในแก้วที่มีปิเปต เนื้อหาของแก้วจะถูกทำให้ร้อนจนเนยละลาย ผสมให้ละเอียด และทิ้งไว้เพียงลำพังจนไขมันเพิ่มขึ้นและแข็งตัว หากจำเป็นต้องทำความเย็น หลังจากยกชั้นไขมันขึ้นไปบนสุดแล้ว จะถูกวางในน้ำกลั่นเย็น

ทำรูในชั้นของเนยด้วยแท่งแก้วซึ่งสารสกัด 10 ซม. 3 จะถูกถ่ายด้วยปิเปตและถ่ายโอนไปยังคอลัมน์กรองในอัตรา 3-4 หยดต่อวินาที ในอัตราเดียวกันคอลัมน์จะถูกล้างด้วยน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ตัวกรองพร้อมกับการล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ต่อหน้าเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยดเป็นสีเหลืองฟาง

(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

6.4. ภาพรวมของผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในเนย X 4,% คำนวณโดยสูตร

X 4 = วี ■ 0.585,

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 mol / dm 3 ที่ใช้สำหรับการไทเทรต cm 3;

0.585 คือไทเทอร์ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แปลงเป็นโซเดียมคลอไรด์และคูณด้วย 100

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.1%

ฉบับทางการ ห้ามพิมพ์ซ้ำ

ฉบับพิมพ์ (สิงหาคม 2552) พร้อมการแก้ไขครั้งที่ 1 อนุมัติในเดือนสิงหาคม 2529 (IUS 11-86),

การแก้ไข (IUS 8-2009)

มาตรฐานสากล

ผลิตภัณฑ์นม

วิธีการกำหนดโซเดียมคลอไรด์

ฉบับทางการ

ข้อมูลมาตรฐาน

UDC 637.1: 546.33 "131.06: 006.354 กลุ่ม H19

มาตรฐานสากล

ผลิตภัณฑ์นม วิธีการวัดโซเดียมคลอไรด์

วิธีการหาโซเดียมคลอไรด์

GOST 3627-57

ISS 67.100.10 OKSTU 9209

โดยคำสั่งของคณะกรรมการมาตรฐานแห่งรัฐสหภาพโซเวียตลงวันที่ 30 มิถุนายน 2524 ฉบับที่ 3194 ได้มีการกำหนดวันที่แนะนำ

ข้อจำกัดของระยะเวลาที่มีผลบังคับใช้ถูกลบออกตามโปรโตคอลหมายเลข 4-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐาน มาตรวิทยา และการรับรอง (IUS 4-94)

มาตรฐานนี้ใช้กับผลิตภัณฑ์ชีสและชีส เฟต้าชีส ผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว เนยและเนย และกำหนดวิธีการสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ (เกลือแกง)

มาตรฐานนี้สอดคล้องกับ ST SEV 1735-79, ST SEV 1737-79 อย่างสมบูรณ์

(แก้ไข) * *.

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่างผลิตภัณฑ์นมและการเตรียมตัวสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 3622-68, GOST 26809-86

2. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์ชีส ชีส และเกลือเต้าหู้โดยวิธีซิลเวอร์ไนตรอย

2.1. เครื่องมือ a, วัสดุ, รีเอเจนต์:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 2 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.001 g ตาม GOST 24104-88 **;

กระติกน้ำทรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 ตาม GOST 25336-82 ปิเปตของการดำเนินการ 6, 7 ที่มีความจุ 25 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91; กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 10, 25 และ 100 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74 บิวเรตที่มีส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. 3 ตาม GOST 29251-91 เตาไฟฟ้าตาม GOST 14919-83; ตู้ไอเสีย;

ถ้วยชั่งน้ำหนัก (ขวดชั่งน้ำหนัก) ตาม GOST 25336-82 หรือนาฬิกาแก้ว กระดาษกรองตาม GOST 12026-76;

* ใช้ได้เฉพาะในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย ** ตั้งแต่วันที่ 1 กรกฎาคม 2545 GOST 24104-2001 มีผลบังคับใช้

ฉบับทางการ ห้ามพิมพ์ซ้ำ

ฉบับพิมพ์ (สิงหาคม 2552) พร้อมการแก้ไขครั้งที่ 1 อนุมัติในเดือนสิงหาคม 2529 (IUS 11-86),

การแก้ไข (IUS 8-2009)

© Standards Publishing House, 1981 © STANDARTINFORM, 2009

ตาข่ายยืน; เครื่องขูด;

ปูนพอร์ซเลน;

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277-75 เกรดวิเคราะห์ s (AgN0 3) = 0.1 โมล / dm 3; โพแทสเซียมไธโอไซยาเนตตาม GOST 4139-75 เกรดวิเคราะห์ c (KCNS) = 0.1 mol / dm 3 หรือแอมโมเนียมไธโอไซยาเนตเกรดวิเคราะห์ 0.1 mol / dm 3 ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค

สารส้มเหล็กแอมโมเนียมตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานของเกรดวิเคราะห์สารละลายอิ่มตัวด้วยการเติมกรดไนตริกจนสีน้ำตาลปรากฏขึ้น

กรดไนตริก (HN0 3) ตาม GOST 4461-77 เกรดวิเคราะห์ ความหนาแน่น 1.39 ถึง 1.42 g / cm 3; โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (Kmp0 4) ตาม GOST 20490-75 เกรดวิเคราะห์ สารละลายอิ่มตัว (ประมาณ 75 g / dm 3)

กรดออกซาลิกตาม GOST 22180-76 เกรดวิเคราะห์ หรือกลูโคสตาม GOST 975-88 (ประมาณ 100 g / dm 3)

นาฬิกาจับเวลา

2.2. การเตรียมการวิเคราะห์

ชั้นผิวที่มีความหนาสูงสุด 10 มม. ถูกตัดออกจากชีสเรนเนท และหนาสูงสุด 2 มม. ในกรณีของชีสไร้กรอบ หากจำเป็นให้วางชีสน้ำเกลือไว้บนตาข่ายรองรับหรือกระดาษกรองปิดฝาและเก็บไว้ขึ้นอยู่กับชนิดของชีสเป็นเวลา 2-4 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (20 ± 5) ° C

ตัวอย่างถูกถูผ่านเครื่องขูด วางในครกพอร์ซเลนและผสมให้ละเอียด ชีสแปรรูปหากจำเป็นให้ถูด้วยเครื่องขูดใส่ในครกพอร์ซเลนแล้วผสมให้เข้ากัน

ตัวอย่างของผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็มจะบดในครกจนได้ความสม่ำเสมอที่เป็นเนื้อเดียวกัน

2.3. การวิเคราะห์

บนกระจกนาฬิกาหรือในขวดชั่งน้ำหนัก ให้ชั่งน้ำหนักชีส 1.8 ถึง 2.2 กรัม เฟต้าชีส หรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็มที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัม และโอนไปยังขวดทรงกรวย

เติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรทขนาด 25 ซม. 3 ลงในขวดด้วยปิเปต จากนั้นเติมกรดไนตริก 25 ซม. 3 โดยใช้กระบอกสูบที่ไล่ระดับแล้วผสมให้เข้ากัน

ส่วนผสมจะถูกให้ความร้อนในตู้ดูดควันจนเดือด เติมสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 10 ซม. 3 และส่วนผสมของปฏิกิริยาจะยังคงอยู่ในสถานะเดือดต่ำ

หากส่วนผสมของปฏิกิริยาเปลี่ยนสีจากสีน้ำตาลเข้มเป็นสีเหลืองอ่อนหรือไม่มีสี ให้เติมสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตอีกตัวหนึ่งในปริมาณ 5 ถึง 10 ซม. 3 การปรากฏตัวของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในปริมาณที่มากเกินไป (สีน้ำตาลของส่วนผสม) บ่งชี้ว่าการสลายตัวของสารอินทรีย์เกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์ โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตส่วนเกินจะถูกลบออกโดยการเพิ่มกรดออกซาลิกหรือกลูโคสจนกระทั่งสีน้ำตาลหายไป

จากนั้นเทน้ำกลั่น 100 ซม. 3 และสารละลายเหล็กแอมโมเนียม 2 ซม. 3 ลงในขวดด้วยส่วนผสมและผสมให้เข้ากัน

ซิลเวอร์ไนเตรตในปริมาณที่มากเกินไปจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโพแทสเซียมไทโอไซยาเนตหรือแอมโมเนียมจนเป็นสีน้ำตาลแดง ซึ่งจะไม่หายไปภายใน 30 วินาที

ควบคู่ไปกับการทดลองควบคุมโดยใช้น้ำกลั่น 2 ซม. 3 แทนชีส 2 กรัม เฟต้าชีส หรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็ม

2.4. การประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในชีส, เฟต้าชีสหรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว X,% คำนวณโดยสูตร

5.85-s- (Y 0 - Y \) t '

ค่าสัมประสิทธิ์การแสดงผลลัพธ์เป็นเปอร์เซ็นต์ของโซเดียมคลอไรด์

ความเข้มข้นของโมลาร์ของสารละลายไทเทรตของโพแทสเซียม thiocyanate หรือแอมโมเนียม thiocyanate mol / dm 3;

ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไทโอไซยาเนตที่ใช้ในตัวอย่างกลุ่มควบคุม cm 3;

ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไธโอไซยาเนตที่ใช้ในการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ cm 3;

น้ำหนักตัวอย่างโพแทสเซียมกรัม

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่าต่างๆ ไม่ควรเกิน 0.07% 2.1-2.4. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

3. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในชีส ชีสชีส และผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวโดยใช้วิธีการที่มี Cationite

3.1. อุปกรณ์, วัสดุ, น้ำยา, แก้วเคมีตาม GOST 25336-82;

บิวเรตที่มีส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. 3 ตาม GOST 29251-91 เบ้าหลอมพอร์ซเลน;

กรวยแก้วตาม GOST 25336-82; กระติกน้ำทรงกรวยตาม GOST 25336-82; หยดแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 25336-82; เตาไฟฟ้าตาม GOST 14919-83; ตัวกรองกระดาษตาม GOST 12026-76; แท่งแก้ว ใยแก้ว;

คอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวก (ดูรูปวาด);

ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก KU-2 ตาม GOST 5696-74;

กรดไฮโดรคลอริก (HC1) ตาม GOST 3118-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 50 และ 70 g / dm 3; โซเดียมไฮดรอกไซด์บริสุทธิ์ตาม GOST 11078-78 หรือโซเดียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4328-77 เกรดวิเคราะห์ c (NaOH) = 0.1 โมล / dm 3;

เมทิลออเรนจ์, สารละลายในน้ำ - 1 g / dm 3; โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233-77 เกรดวิเคราะห์ s (NaCl) = 0.1 โมล / dm 3; ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277-75 เกรดวิเคราะห์ s (AgN0 3) = 0.1 โมล / dm 3; กรดไนตริก (HN0 3) ตาม GOST 4461-77 เกรดวิเคราะห์ ความหนาแน่น 1.39 ถึง 1.42 g / cm 3;

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72;

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 4 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.05 g ตาม GOST 24104-88 ตู้อบแห้ง

เครื่องวัดอุณหภูมิแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 28498-90; ปิเปตประสิทธิภาพ 2, 3, ความแม่นยำระดับ 2 ด้วยความจุ 5, 10 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91

หลอดทดลองประเภท P1, P2, เส้นผ่านศูนย์กลาง 14 มม., สูง 120 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลาง 16 มม., สูง 150 มม. ตาม GOST 25336-82

3.2. เตรียมตัวให้พร้อมสำหรับการวิเคราะห์

ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก 15 กรัม KU-2 (ในแง่ของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกปราศจากน้ำ) ชั่งน้ำหนักที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.1 กรัมวางในบีกเกอร์ด้วยน้ำกลั่นเป็นเวลา 5 ชั่วโมง ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกที่บวมจะถูกถ่ายโอนไปยังหลอดแก้วยาว 700-800 มม. โดยมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 12-15 มม. หรือลงในบิวเรตต์ที่มีความจุ 50 ซม. 3 ที่ด้านล่างของใยแก้วหรือวัสดุที่มีรูพรุนอื่นๆ

สารละลายกรดไฮโดรคลอริก 100 ซม. 3 (70 g / dm 3) ถูกส่งผ่านคอลัมน์ในอัตรา 2-3 หยดต่อวินาทีซึ่งควบคุมโดยการแตะ จากนั้นล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกด้วยน้ำกลั่นในอัตราเดียวกันจนเป็นกลางในเมทิลออเรนจ์

ต้องเทของเหลวแต่ละส่วนต่อไปทันทีที่ระดับของเหลวในคอลัมน์ถึงขอบด้านบนของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก

จำเป็นต้องตรวจสอบให้แน่ใจว่าวงเดือนของของเหลวไม่เคยตกอยู่ใต้ขอบด้านบนของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก

การสร้างคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนใหม่ทำได้โดยผ่านสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 50 ซม. 3 (50 g / dm 3) ผ่านมันในอัตรา 2-3 หยดต่อวินาทีตามด้วยการล้างด้วยน้ำกลั่นในอัตราเดียวกัน จนเกิดปฏิกิริยาเป็นกลางในเมทิลออเรนจ์

อนุญาตให้ใช้ไอออนบวก 20 ตัวอย่างระหว่างกระบวนการสร้างใหม่สองขั้นตอน สำหรับการพิจารณาที่น้อยลง ควรสร้างคอลัมน์ใหม่ทุกวัน

ความเหมาะสมของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกสำหรับการวิเคราะห์จะได้รับการตรวจสอบเป็นระยะๆ หรือในกรณีที่มีข้อขัดแย้งในการประเมินคุณภาพ การตรวจสอบจะดำเนินการโดยผ่านสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 ผ่านคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวก ตามด้วยการล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกด้วยน้ำกลั่นในปริมาณ 50 ซม. 3

การแลกเปลี่ยนประจุบวก

1 - ที่หนีบก๊อกหรือสกรู

2 - ไม้ก๊อก; 3 - ใยแก้ว; 4 - ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก; 5 - หลอดแก้ว

ตัวกรองพร้อมกับน้ำล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์

ปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้สำหรับการไทเทรตอาจแตกต่างกันไม่เกิน 0.2 ซม. 3 จากสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 ที่ถ่าย

3.1, 3.2. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

3.3. การวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ชั่งน้ำหนัก 2 กรัม โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.01 กรัมในถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลนแห้ง เบ้าหลอมที่มีผลิตภัณฑ์ถูกทำให้แห้งล่วงหน้าในเตาอบเพื่อการทำให้แห้งโดยเพิ่มอุณหภูมิทีละน้อยเป็น 120-140 ° C

มวลที่แห้งจะถูกเผาอย่างระมัดระวังที่อุณหภูมิสูงขึ้นอย่างต่อเนื่อง ในตอนท้ายของวิวัฒนาการของควัน ความร้อนจะรุนแรงขึ้นและทำให้เกิดการเผาไหม้อย่างต่อเนื่องจนกว่าจะได้สารตกค้างสีเทาเข้ม

มวลที่ไหม้เกรียมถูกบดขยี้อย่างระมัดระวังด้วยแท่งแก้วและบำบัดด้วยน้ำกลั่น 4-5 ส่วนให้ความร้อนถึง 80-90 ° C

ส่วนของเหลวจะถูกถ่ายเทอย่างระมัดระวังบนแท่งแก้วบนกระดาษกรอง และกรองลงในขวดทรงกรวย สารตกค้างในเบ้าหลอมและบนตัวกรองจะถูกล้างด้วยน้ำกลั่นที่อุณหภูมิ 70-80 ° C จนกว่าปฏิกิริยาของส่วนสุดท้ายของตัวกรองด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจะหยุดลง ในการทำเช่นนี้ ส่วนเล็ก ๆ ของตัวกรองในหลอดทดลองจะถูกทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก 1-2 หยดและเติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1-2 หยด

สารสกัดจะถูกโอนไปยังคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวกที่เตรียมไว้และส่งผ่านในอัตรา 3-4 หยดต่อวินาที จากนั้นล้างคอลัมน์ด้วยน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ตัวกรองพร้อมกับการล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ต่อหน้าเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยดจนเป็นสีเหลืองฟาง

3.4. ภาพรวมของผลลัพธ์

สัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในชีส เฟต้าชีส และผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว X v% คำนวณโดยสูตร

X 1 = V '0.292,

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้สำหรับการไทเทรต cm 3;

0.292 - ไทเทอร์ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ แปลงเป็นโซเดียมคลอไรด์ คูณด้วย 100 และหารด้วยน้ำหนักของตัวอย่างผลิตภัณฑ์

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.2%

3.3, 3.4. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

4. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวโดยวิธีซิลเวอร์ไนตรอยด์โดยไม่ใช้เกลือเบื้องต้น

4.1. อุปกรณ์, วัสดุ, รีเอเจนต์: แว่นตาเคมีตาม GOST 25336-82;

บิวเรตกับฉากของส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. 3 ตาม GOST 29251-91; เบ้าหลอมพอร์ซเลน;

กรวยแก้วตาม GOST 25336-82;

กระติกน้ำทรงกรวยตาม GOST 25336-82;

ขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74;

หยดแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 25336-82;

เตาไฟฟ้าตาม GOST 14919-83;

ตัวกรองกระดาษตาม GOST 12026-76;

แท่งแก้ว

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277-75 เกรดวิเคราะห์

โพแทสเซียมโครเมต (К 2 СЮ 4) ตาม GOST 4459-75 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 100 g / dm 3; โซเดียมคลอไรด์ (NaCl) ตาม GOST 4233-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 10 g / dm 3; กรดไนตริก (HN0 3) ตาม GOST 4461-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 100 g / dm 3; น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72;

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการของระดับความแม่นยำที่ 2 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.001 g ตาม GOST 24104-88

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 4 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.05 g ตาม GOST 24104-88

กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 50 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74

ปิเปตประสิทธิภาพ 2,3 ที่มีความจุ 50 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91

(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

4.2. การเตรียมการวิเคราะห์

4.2.1. การเตรียมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

สารละลายเตรียมดังนี้:

ซิลเวอร์ไนเตรต 2.906 กรัมชั่งน้ำหนักโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัมถูกถ่ายโอนในส่วนเล็ก ๆ ลงในขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 เติมน้ำกลั่นให้เหลือประมาณ 2/3 ของปริมาตร เนื้อหาในขวดกวนโดยการหมุนขวดจนสารทำปฏิกิริยาละลายหมด เติมน้ำกลั่นจนเป็นเครื่องหมายและผสมให้ละเอียดอีกครั้ง ไตเตรทของสารละลายถูกระบุสำหรับโซเดียมคลอไรด์ สารละลาย 1 ซม. 3 ควรเท่ากับ 0.01 กรัมของโซเดียมคลอไรด์

4.3. การวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ 5 กรัมชั่งน้ำหนักโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.01 กรัมวางในแก้วที่มีพวยกาที่มีความจุ 100 ซม. 3 เทลงในน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ที่ให้ความร้อนถึง 90 ° C ผลิตภัณฑ์ถูกบดละเอียดด้วยแท่งแก้วและเนื้อหาของบีกเกอร์จะถูกถ่ายโอนในเชิงปริมาณไปยังขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยใช้น้ำกลั่นที่ให้ความร้อนถึง 70-80 ° C

ขวดปริมาตรที่มีสารอยู่จะถูกทำให้เย็นลงถึง 20 ° C เติมน้ำกลั่นจนสุด ผสมให้เข้ากันแล้วกรองผ่านตัวกรองแห้งลงในขวดที่สะอาดและแห้ง หากตัวกรองมีเมฆมาก ให้เทกลับเข้าไปในขวดปริมาตรและกรองซ้ำ

50 ซม. 3 ของตัวกรองถูกเทลงในขวดทรงกรวยที่มีปิเปตเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5-8 หยดและกรองจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตด้วยการเขย่าอย่างต่อเนื่องจนปรากฏสีแดงอิฐอ่อน ซึ่งจะไม่หายไปเมื่อเขย่าและบดตะกอนตะกอนก้อนใหญ่ด้วยแท่งไม้

4.4. การประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว X 2,% คำนวณโดยสูตร

v _ G-100 "ใช่-50"

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1 ซม. 3 ซึ่งตรงกับโซเดียมคลอไรด์ 0.01 กรัมพอดี ใช้ในการไตเตรท 50 ซม. 3 ของตัวกรอง ซม 3 ซม. t คือมวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.2% 4.2.1-4.4 (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

5. การหาโซเดียมคลอไรด์ในน้ำมันครีมโดยใช้ซิลเวอร์ไนตรอยด์

วิธีการนี้ใช้เมื่อมีข้อขัดแย้งในการประเมินคุณภาพ

5.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 2 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 กรัม ราคาของการตรวจสอบจบการศึกษาไม่เกิน 0.001 กรัมตาม GOST 24104-88

ขวดรูปกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 ตาม GOST 25336-82 บิวเรตที่มีส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91 อ่างอาบน้ำ; มีดฉาบ;

เครื่องกวนแบบกล

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277-75 เกรดวิเคราะห์ s (AgN0 3) = 0.1 โมล / dm 3;

โพแทสเซียมโครเมตตาม GOST 4459-75 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 50 g / dm 3;

แคลเซียมคาร์บอเนตตาม GOST 4530-76 เกรดวิเคราะห์ ปราศจากคลอไรด์

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72;

ปิเปตรุ่น 2, 3 ที่มีความจุ 2 และ 5 ซม. 3 ตาม GOST 29169-91

นาฬิกาจับเวลา;

เครื่องวัดอุณหภูมิปรอทแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 28498-90;

กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 100 ซม. 3 ตาม GOST 1770-74

5.2. เตรียมตัวให้พร้อมสำหรับการวิเคราะห์

ตัวอย่างถูกทำให้ร้อนที่อุณหภูมิไม่เกิน 30 ° C ซึ่งช่วยให้มั่นใจได้ถึงสถานะที่เป็นเนื้อเดียวกันเมื่อผสมกับเครื่องกวนแบบกลไกหรือแบบใช้มือ จากนั้นให้เย็นลงที่อุณหภูมิ (20 ± 5) ° C ด้วยการกวนอย่างต่อเนื่อง

5.1, 5.2. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

5.3. การวิเคราะห์

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่เตรียมไว้ประมาณ 5 กรัม โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัมลงในขวดทรงกรวย

เติมน้ำกลั่นเดือด 100 ซม. 3 ลงในตัวอย่างอย่างระมัดระวัง ปล่อยให้ยืนเป็นเวลา 5 ถึง 10 นาที คนเป็นวงกลม

หลังจากเย็นตัวลงที่อุณหภูมิ 50-55 ° C ให้เพิ่มสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 2 ซม. 3 แล้วผสมเนื้อหาหลาย ๆ ครั้ง หากเนยเป็นครีมเปรี้ยว (pH น้อยกว่า 6.5) ก่อนการไทเทรต ให้เติมแคลเซียมคาร์บอเนตที่ปลายไม้พายแล้วคนเป็นวงกลม ไทเทรตด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตด้วยการกวนอย่างต่อเนื่องจนเป็นสีน้ำตาลส้มซึ่งไม่หายไปภายใน 30 วินาที

ควบคู่ไปกับการทดลองควบคุมโดยใช้น้ำกลั่น 5 ซม. 3 แทนเนย 5 กรัม

5.4. ภาพรวมของผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในเนย X 3,% คำนวณโดยสูตร

x _ 5.85-s- (G) -G 0)

โดยที่ 5.85 คือสัมประสิทธิ์สำหรับการแสดงผลลัพธ์เป็นเปอร์เซ็นต์ของโซเดียมคลอไรด์

c - ความเข้มข้นของโมลาร์ของสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต mol / dm 3;

V 0 - ปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรทของตัวอย่างควบคุม cm 3;

V x คือปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไทเทรตในการวิเคราะห์เนย cm 3;

t คือน้ำหนักของตัวอย่างเนย g

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.02%

(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

6. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในเนยโดยใช้ CATIONITE

6.1. A and and and a r a t u ra, วัสดุ, รีเอเจนต์-ป๊อป 3.1.

6.2. เตรียมพร้อมสำหรับการวิเคราะห์ - โดยและ 3.2.

อนุญาตให้ใส่ตัวอย่างเนย 100 ตัวอย่างระหว่างกระบวนการสร้างใหม่สองขั้นตอน

6.3. การวิเคราะห์

ชั่งเนย 5 กรัม คลาดเคลื่อนไม่เกิน 0.01 กรัม ในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 จากนั้นเทน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ลงในแก้วที่มีปิเปต เนื้อหาของแก้วจะถูกทำให้ร้อนจนเนยละลาย ผสมให้ละเอียด และทิ้งไว้เพียงลำพังจนไขมันเพิ่มขึ้นและแข็งตัว หากจำเป็นต้องทำความเย็น หลังจากยกชั้นไขมันขึ้นไปบนสุดแล้ว จะถูกวางในน้ำกลั่นเย็น

ทำรูในชั้นของเนยด้วยแท่งแก้วซึ่งสารสกัด 10 ซม. 3 จะถูกถ่ายด้วยปิเปตและถ่ายโอนไปยังคอลัมน์กรองในอัตรา 3-4 หยดต่อวินาที ในอัตราเดียวกันคอลัมน์จะถูกล้างด้วยน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ตัวกรองพร้อมกับการล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ต่อหน้าเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยดเป็นสีเหลืองฟาง

(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1)

6.4. ภาพรวมของผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในเนย X 4,% คำนวณโดยสูตร

X 4 = วี ■ 0.585,

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 mol / dm 3 ที่ใช้สำหรับการไทเทรต cm 3;

0.585 คือไทเทอร์ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แปลงเป็นโซเดียมคลอไรด์และคูณด้วย 100

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.1%

GOST 3627-81

กลุ่ม H19

มาตรฐานสากล

ผลิตภัณฑ์นม

วิธีการกำหนดโซเดียมคลอไรด์

ผลิตภัณฑ์นม. วิธีการหาโซเดียมคลอไรด์

ISS 67.100.10
OKSTU 9209

วันที่แนะนำ 1982-01-01

ตามคำสั่งของคณะกรรมการมาตรฐานแห่งรัฐล้าหลังเมื่อวันที่ 30 มิถุนายน 2524 N 3194 วันที่แนะนำก่อตั้งขึ้นจาก 01.01.82

ข้อ จำกัด ของระยะเวลาที่มีผลบังคับใช้ถูกยกขึ้นตามโปรโตคอล N 4-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐานมาตรวิทยาและการรับรอง (IUS 4-94)

แทนที่ GOST 3627-57

EDITION (สิงหาคม 2552) พร้อมการแก้ไขครั้งที่ 1 อนุมัติในเดือนสิงหาคม 2529 (IUS 11-86) การแก้ไข (IUS 8-2009)

มาตรฐานนี้ใช้กับผลิตภัณฑ์ชีสและชีส เฟต้าชีส ผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว เนยและเนย และกำหนดวิธีการสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ (เกลือแกง)

มาตรฐานนี้สอดคล้องกับ ST SEV 1735-79, ST SEV 1737-79 อย่างสมบูรณ์

(แก้ไข)*.
________________
* ใช้ได้เฉพาะในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่างผลิตภัณฑ์นมและการเตรียมตัวสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 3622-68, GOST 26809-86

2. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์ชีส ชีส และเกลือเต้าหู้โดยวิธีซิลเวอร์ไนตรอย

2.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์:

GOST 24104-88 *;
_________________
* ตั้งแต่วันที่ 1 กรกฎาคม 2545 GOST 24104-2001 มีผลบังคับใช้


กระติกน้ำทรงกรวยที่มีความจุ 250 cm3 ตาม GOST 25336-82

ปิเปตของการดำเนินการ 6, 7 ที่มีความจุ 25 ซม. ตาม GOST 29169-91;

กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 10, 25 และ 100 cm3 ตาม GOST 1770-74

GOST 29251-91;

เตาไฟฟ้าตาม GOST 14919-83;

ตู้ไอเสีย;

ถ้วยชั่งน้ำหนัก (ขวดชั่งน้ำหนัก) ตาม GOST 25336-82 หรือนาฬิกาแก้ว

กระดาษกรองตาม GOST 12026-76;

ตาข่ายยืน;

เครื่องขูด;

ปูนพอร์ซเลน;

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277-75 เกรดวิเคราะห์ 0.1 โมล / dm;

โพแทสเซียมไทโอไซยาเนตตาม GOST 4139-75 เกรดวิเคราะห์ 0.1 โมล / dm3 หรือแอมโมเนียมไธโอไซยาเนต, เกรดวิเคราะห์ 0.1 mol / dm 3 ตามข้อกำหนดทางเทคนิค

สารส้มเหล็กแอมโมเนียมตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานของเกรดวิเคราะห์สารละลายอิ่มตัวด้วยการเติมกรดไนตริกจนสีน้ำตาลปรากฏขึ้น

กรดไนตริก () ตาม GOST 4461-77

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต () ตาม GOST 20490-75 เกรดวิเคราะห์ สารละลายอิ่มตัว (ประมาณ 75 g / dm 3)

กรดออกซาลิกตาม GOST 22180-76 เกรดวิเคราะห์ หรือกลูโคสตาม GOST 975-88 (ประมาณ 100 g / dm3)

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72;

นาฬิกาจับเวลา

2.2. การเตรียมการวิเคราะห์

ชั้นผิวที่มีความหนาสูงสุด 10 มม. ถูกตัดออกจากเรนเน็ตชีส ในกรณีของชีสที่ไม่มีเปลือก - สูงสุด 2 มม. หากจำเป็นให้วางชีสน้ำเกลือไว้บนตาข่ายรองรับหรือกระดาษกรองปิดฝาและเก็บไว้ขึ้นอยู่กับประเภทของชีสเป็นเวลา 2-4 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (20 ± 5) ° C

ตัวอย่างถูกถูผ่านเครื่องขูด วางในครกพอร์ซเลนและผสมให้ละเอียด

ชีสแปรรูปหากจำเป็นให้ถูด้วยเครื่องขูดใส่ในครกพอร์ซเลนแล้วผสมให้เข้ากัน

ตัวอย่างของผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็มจะบดในครกจนได้ความสม่ำเสมอที่เป็นเนื้อเดียวกัน

2.3. การวิเคราะห์

บนกระจกนาฬิกาหรือในขวดชั่งน้ำหนัก ให้ชั่งน้ำหนักชีส 1.8 ถึง 2.2 กรัม เฟต้าชีส หรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็มที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัม และโอนไปยังขวดทรงกรวย

เติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 25 มล. ลงในขวดด้วยปิเปต จากนั้นเติมกรดไนตริก 25 มล. โดยใช้กระบอกสูบที่ไล่ระดับแล้วผสมให้เข้ากัน

ส่วนผสมถูกทำให้ร้อนในตู้ดูดควันจนเดือด เติมสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 10 cm3 และส่วนผสมของปฏิกิริยาจะคงอยู่ในสถานะเดือดต่ำ

หากส่วนผสมของปฏิกิริยาเปลี่ยนสีจากสีน้ำตาลเข้มเป็นสีเหลืองอ่อนหรือไม่มีสี ให้เติมโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตอีกตัวหนึ่งในปริมาณ 5 ถึง 10 ซม. การมีอยู่ของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในปริมาณที่มากเกินไป (สีน้ำตาลของส่วนผสม) แสดงว่าเสร็จสมบูรณ์ เกิดการสลายตัวของอินทรียวัตถุ โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตส่วนเกินจะถูกลบออกโดยการเพิ่มกรดออกซาลิกหรือกลูโคสจนกระทั่งสีน้ำตาลหายไป

จากนั้นเทน้ำกลั่น 100 ซม. 3 และสารละลายเหล็กแอมโมเนียม 2 ซม. 3 ลงในขวดด้วยส่วนผสมและผสมให้เข้ากัน

ซิลเวอร์ไนเตรตในปริมาณที่มากเกินไปจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโพแทสเซียมไทโอไซยาเนตหรือแอมโมเนียมจนเป็นสีน้ำตาลแดง ซึ่งจะไม่หายไปภายใน 30 วินาที

ควบคู่ไปกับการทดลองควบคุมโดยใช้น้ำกลั่น 2 ซม. แทนชีส 2 กรัม เฟต้าชีส หรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวเค็ม

2.4. การประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในชีส, เฟต้าชีสหรือผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว,% คำนวณโดยสูตร

- ความเข้มข้นของโมลาร์ของสารละลายไทเทรตของโพแทสเซียม thiocyanate หรือแอมโมเนียม thiocyanate mol / dm3

- ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไธโอไซยาเนตที่ใช้ในตัวอย่างควบคุม cm;

- ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไธโอไซยาเนตที่ใช้ในการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ cm;

- น้ำหนักตัวอย่างโพแทสเซียมกรัม

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่าต่างๆ ไม่ควรเกิน 0.07%

2.1-2.4. (ฉบับแก้ไข, แก้ไขเพิ่มเติม N 1).

3. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในชีส ชีสชีส และผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวโดยใช้วิธีการที่มี Cationite

3.1 เครื่องมือ วัสดุ รีเอเจนต์

แว่นตาเคมีตาม GOST 25336-82;

บิวเรตที่มีส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. ตาม GOST 29251-91

เบ้าหลอมพอร์ซเลน;

กรวยแก้วตาม GOST 25336-82;

กระติกน้ำทรงกรวยตาม GOST 25336-82;

GOST 25336-82;

เตาไฟฟ้าตาม GOST 14919-83;

ตัวกรองกระดาษตาม GOST 12026-76;

แท่งแก้ว

ใยแก้ว;

คอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวก (ดูรูปวาด);

คอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวก

1 - ที่หนีบแตะหรือสกรู 2 - ไม้ก๊อก; 3 - ใยแก้ว 4 - ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก 5 - หลอดแก้ว

ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก KU-2 ตาม GOST 5696-74;

กรดไฮโดรคลอริก () ตาม GOST 3118-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 50 และ 70 g / dm 3;

โซเดียมไฮดรอกไซด์บริสุทธิ์ตาม GOST 11078-78 หรือโซเดียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4328-77 เกรดวิเคราะห์ 0.1 โมล / dm;

เมทิลออเรนจ์, สารละลายในน้ำ - 1 g / dm 3;

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233-77 เกรดวิเคราะห์ 0.1 โมล / dm;

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277-75 เกรดวิเคราะห์ 0.1 โมล / dm;

กรดไนตริก () ตาม GOST 4461-77 เกรดวิเคราะห์ ความหนาแน่น 1.39 ถึง 1.42 g / cm;

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72;

GOST 24104-88;

ตู้อบแห้ง

เครื่องวัดอุณหภูมิแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 28498-90;

ปิเปตประสิทธิภาพ 2, 3, ความแม่นยำระดับ 2 ด้วยความจุ 5, 10 ซม. ตาม GOST 29169-91

หลอดทดลองประเภท P1, P2, เส้นผ่านศูนย์กลาง 14 มม., สูง 120 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลาง 16 มม., สูง 150 มม. ตาม GOST 25336-82

GOST 1770-74

3.2. การเตรียมการวิเคราะห์

ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก 15 กรัม KU-2 (ในแง่ของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกปราศจากน้ำ) ชั่งน้ำหนักที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.1 กรัมวางในบีกเกอร์ด้วยน้ำกลั่นเป็นเวลา 5 ชั่วโมง ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกที่บวมจะถูกถ่ายโอนไปยังหลอดแก้วยาว 700-800 มม. โดยมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 12-15 มม. หรือลงในบิวเรตต์ที่มีความจุ 50 ซม. ที่ด้านล่างของใยแก้วหรือวัสดุที่มีรูพรุนอื่นๆ

ผ่านคอลัมน์ 100 ซม. สารละลายกรดไฮโดรคลอริก (70 g / dm 3) ในอัตรา 2-3 หยดต่อวินาทีซึ่งถูกควบคุมโดยการแตะ จากนั้นล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกด้วยน้ำกลั่นในอัตราเดียวกันจนเป็นกลางในเมทิลออเรนจ์

ต้องเทของเหลวแต่ละส่วนต่อไปทันทีที่ระดับของเหลวในคอลัมน์ถึงขอบด้านบนของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก

จำเป็นต้องตรวจสอบให้แน่ใจว่าวงเดือนของของเหลวไม่เคยตกอยู่ใต้ขอบด้านบนของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก

การสร้างคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนใหม่ทำได้โดยผ่านสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 50 ซม. (50 g / dm3) ผ่านมันในอัตรา 2-3 หยดต่อวินาทีตามด้วยการล้างด้วยน้ำกลั่นในอัตราเดียวกันจนมีเมทิลเป็นกลาง ส้ม.

อนุญาตให้ใช้ไอออนบวก 20 ตัวอย่างระหว่างกระบวนการสร้างใหม่สองขั้นตอน สำหรับการพิจารณาที่น้อยลง ควรสร้างคอลัมน์ใหม่ทุกวัน

ความเหมาะสมของตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกสำหรับการวิเคราะห์จะได้รับการตรวจสอบเป็นระยะๆ หรือในกรณีที่มีข้อขัดแย้งในการประเมินคุณภาพ การตรวจสอบจะดำเนินการโดยส่งสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. ผ่านคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวก ตามด้วยล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกด้วยน้ำกลั่นในปริมาณ 50 ซม.

ตัวกรองพร้อมกับน้ำล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์

ปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้สำหรับการไทเทรตอาจแตกต่างกันไม่เกิน 0.2 ซม. จากสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3

3.1, 3.2. (ฉบับแก้ไข, แก้ไขเพิ่มเติม N 1).

3.3. การวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ชั่งน้ำหนัก 2 กรัม โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.01 กรัมในถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลนแห้ง เบ้าหลอมที่มีผลิตภัณฑ์ถูกทำให้แห้งล่วงหน้าในเตาอบเพื่อการทำให้แห้งโดยเพิ่มอุณหภูมิทีละน้อยเป็น 120-140 ° C

มวลที่แห้งจะถูกเผาอย่างระมัดระวังที่อุณหภูมิสูงขึ้นอย่างต่อเนื่อง ในตอนท้ายของวิวัฒนาการของควัน ความร้อนจะรุนแรงขึ้นและทำให้เกิดการเผาไหม้อย่างต่อเนื่องจนกว่าจะได้สารตกค้างสีเทาเข้ม

มวลที่ไหม้เกรียมถูกบดขยี้อย่างระมัดระวังด้วยแท่งแก้วและบำบัดด้วยน้ำกลั่น 4-5 ส่วนให้ความร้อนถึง 80-90 ° C

ส่วนของเหลวจะถูกถ่ายเทอย่างระมัดระวังบนแท่งแก้วบนกระดาษกรอง และกรองลงในขวดทรงกรวย สารตกค้างในเบ้าหลอมและบนตัวกรองจะถูกล้างด้วยน้ำกลั่นที่อุณหภูมิ 70-80 ° C จนกว่าปฏิกิริยาของส่วนสุดท้ายของตัวกรองด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจะหยุดลง ในการทำเช่นนี้ ส่วนเล็ก ๆ ของตัวกรองในหลอดทดลองจะถูกทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก 1-2 หยดและเติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1-2 หยด

สารสกัดจะถูกโอนไปยังคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออนบวกที่เตรียมไว้และส่งผ่านในอัตรา 3-4 หยดต่อวินาที จากนั้นล้างคอลัมน์ด้วยน้ำกลั่น 50 ซม. ตัวกรองพร้อมกับการล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ต่อหน้าเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยดจนเป็นสีเหลืองฟาง

3.4. การประมวลผลผลลัพธ์

สัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในชีส, เฟต้าชีสและผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว,% คำนวณโดยสูตร

ปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้สำหรับการไทเทรตอยู่ที่ไหน cm;

0.292 - ไทเทอร์ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ แปลงเป็นโซเดียมคลอไรด์ คูณด้วย 100 และหารด้วยน้ำหนักของตัวอย่างผลิตภัณฑ์

3.3, 3.4. (ฉบับแก้ไข, แก้ไขเพิ่มเติม N 1).

4. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยวโดยวิธีซิลเวอร์ไนตรอยด์โดยไม่ใช้เกลือเบื้องต้น

4.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์:

แว่นตาเคมีตาม GOST 25336-82;

บิวเรตที่มีส่วนที่เล็กที่สุด 0.1 ซม. ตาม GOST 29251-91

เบ้าหลอมพอร์ซเลน;

กรวยแก้วตาม GOST 25336-82;

กระติกน้ำทรงกรวยตาม GOST 25336-82;

ขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 cm3 ตาม GOST 1770-74;

หยดแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 25336-82;

เตาไฟฟ้าตาม GOST 14919-83;

ตัวกรองกระดาษตาม GOST 12026-76;

แท่งแก้ว

ซิลเวอร์ไนเตรตตามเกรดวิเคราะห์ GOST 1277-75;

โพแทสเซียมโครเมต () ตาม GOST 4459-75 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 100 g / dm3;

โซเดียมคลอไรด์ () ตาม GOST 4233-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 10 g / dm 3;

กรดไนตริก () ตาม GOST 4461-77 เกรดวิเคราะห์ สารละลาย 100 g / dm3;

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72;

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการของระดับความแม่นยำที่ 2 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.001 g ตาม GOST 24104-88

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 4 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.05 g ตาม GOST 24104-88

เครื่องวัดอุณหภูมิปรอทแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 28498-90;

กระบอกสูบรุ่น 1 ที่มีความจุ 50 ซม. ตาม GOST 1770-74

ปิเปตรุ่น 2, 3 ที่มีความจุ 50 ซม. ตาม GOST 29169-91

(ฉบับแก้ไข, แก้ไขเพิ่มเติม N 1).

4.2. การเตรียมการวิเคราะห์

4.2.1. การเตรียมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

สารละลายเตรียมดังนี้:

ซิลเวอร์ไนเตรต 2.906 กรัม ชั่งน้ำหนักด้วยความคลาดเคลื่อนไม่เกิน 0.001 กรัม ถูกถ่ายเป็นส่วนเล็กๆ ลงในขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 มล. เติมขวดด้วยน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตรโดยประมาณ กวนเนื้อหาโดยหมุนขวด จนกว่าน้ำยาจะละลายหมด ให้เติมขวดด้วยน้ำกลั่นลงไปที่เครื่องหมายและผสมให้เข้ากันอีกครั้ง ไตเตรทของสารละลายถูกระบุสำหรับโซเดียมคลอไรด์ สารละลาย 1 ซม. ควรเท่ากับ 0.01 กรัมของโซเดียมคลอไรด์

4.3. การวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ 5 กรัมชั่งน้ำหนักโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.01 กรัมวางในแก้วที่มีพวยกาที่มีความจุ 100 ซม. 3 เทลงในน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ที่ให้ความร้อนถึง 90 ° C ผลิตภัณฑ์ถูกบดละเอียดด้วยแท่งแก้วและเนื้อหาของบีกเกอร์จะถูกถ่ายโอนในเชิงปริมาณไปยังขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 มล. โดยใช้น้ำกลั่นที่ให้ความร้อนถึง 70-80 ° C

ขวดปริมาตรที่มีสารอยู่จะถูกทำให้เย็นลงถึง 20 ° C เติมน้ำกลั่นจนสุด ผสมให้เข้ากันแล้วกรองผ่านตัวกรองแห้งลงในขวดที่สะอาดและแห้ง หากตัวกรองมีเมฆมาก ให้เทกลับเข้าไปในขวดปริมาตรและกรองซ้ำ

กรอง 50 ซม. ลงในขวดทรงกรวยที่มีปิเปตเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5-8 หยดและกรองจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่มีการกวนอย่างต่อเนื่องจนกระทั่งสีแดงอิฐอ่อนปรากฏขึ้นซึ่งไม่ หายไปเมื่อเขย่าและบดตะกอนตะกอนขนาดใหญ่ด้วยแท่ง

4.4. การประมวลผลผลลัพธ์

สัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในผลิตภัณฑ์นมเปรี้ยว% คำนวณโดยสูตร

ปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตอยู่ที่ไหน 1 cm3 ซึ่งตรงกับ 0.01 g ของโซเดียมคลอไรด์ที่ใช้สำหรับการไทเทรต 50 cm3 ของตัวกรอง cm;

- น้ำหนักตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g.

ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการคำนวณแบบคู่ขนานทั้งสองแบบถือเป็นผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่าต่างๆ ไม่ควรเกิน 0.2%

4.2.1-4.4 (ฉบับแก้ไข ฉบับ N 1)

5. การหาโซเดียมคลอไรด์ในน้ำมันครีมโดยใช้ซิลเวอร์ไนตรอยด์

วิธีการนี้ใช้เมื่อมีข้อขัดแย้งในการประเมินคุณภาพ

5.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการที่มีความแม่นยำระดับ 2 ขีด จำกัด การชั่งน้ำหนักสูงสุดคือ 200 g เครื่องชั่งสอบเทียบไม่เกิน 0.001 g โดยไม้พาย GOST 28498-90;

การดำเนินการ 1 กระบอกสูบที่มีความจุ 100 cm3 ตาม GOST 1770-74

5.2. การเตรียมการวิเคราะห์

ตัวอย่างถูกทำให้ร้อนที่อุณหภูมิไม่เกิน 30 ° C ซึ่งช่วยให้มั่นใจได้ถึงสถานะที่เป็นเนื้อเดียวกันเมื่อผสมกับเครื่องกวนแบบกลไกหรือแบบใช้มือ จากนั้นให้เย็นลงที่อุณหภูมิ (20 ± 5) ° C ด้วยการกวนอย่างต่อเนื่อง

5.1, 5.2. (ฉบับแก้ไข, แก้ไขเพิ่มเติม N 1).

5.3. การวิเคราะห์

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่เตรียมไว้ประมาณ 5 กรัม โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัมลงในขวดทรงกรวย

เติมน้ำกลั่นเดือด 100 มล. ลงในตัวอย่างอย่างระมัดระวัง ปล่อยให้ยืนเป็นเวลา 5 ถึง 10 นาที คนเป็นวงกลม

หลังจากเย็นตัวลงที่อุณหภูมิ 50-55 ° C ให้เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 2 มล. แล้วผสมเนื้อหาหลายๆ ครั้ง หากเนยเป็นครีมเปรี้ยว (pH น้อยกว่า 6.5) ก่อนการไทเทรต ให้เติมแคลเซียมคาร์บอเนตที่ปลายไม้พายแล้วคนเป็นวงกลม ไทเทรตด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตด้วยการกวนอย่างต่อเนื่องจนเป็นสีน้ำตาลส้มซึ่งไม่หายไปภายใน 30 วินาที

ควบคู่ไปกับการทดลองควบคุมโดยใช้น้ำกลั่น 5 ซม. แทนเนย 5 กรัม

5.4. การประมวลผลผลลัพธ์

โดยที่ 5.85 คือสัมประสิทธิ์สำหรับการแสดงผลลัพธ์เป็นเปอร์เซ็นต์ของโซเดียมคลอไรด์

- ความเข้มข้นของโมลาร์ของสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต mol / dm3

- ปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรทของตัวอย่างควบคุม cm;

- ปริมาตรของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไทเทรตในการวิเคราะห์เนย cm;

- น้ำหนักตัวอย่างเนย g.

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.02%

(ฉบับแก้ไข, แก้ไขเพิ่มเติม N 1).

6. การหาปริมาณโซเดียมคลอไรด์ในเนยโดยใช้ CATIONITE

6.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์ - ตามข้อ 3.1

6.2. การเตรียมการวิเคราะห์ - ตามข้อ 3.2

อนุญาตให้ใส่ตัวอย่างเนย 100 ตัวอย่างระหว่างกระบวนการสร้างใหม่สองขั้นตอน

6.3. การวิเคราะห์

ชั่งเนย 5 กรัม โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.01 กรัม ในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 จากนั้นเทน้ำกลั่น 50 ซม.3 ลงในแก้วที่มีปิเปต เนื้อหาของแก้วจะถูกทำให้ร้อนจนเนยละลาย ผสมให้ละเอียด และทิ้งไว้เพียงลำพังจนไขมันเพิ่มขึ้นและแข็งตัว หากจำเป็นต้องทำความเย็น หลังจากยกชั้นไขมันขึ้นไปบนสุดแล้ว จะถูกวางในน้ำกลั่นเย็น

ทำรูในชั้นของเนยด้วยแท่งแก้วซึ่งสารสกัด 10 ซม. จะถูกถ่ายด้วยปิเปตและถ่ายโอนไปยังคอลัมน์กรองในอัตรา 3-4 หยดต่อวินาที ในอัตราเดียวกันคอลัมน์จะถูกล้างด้วยน้ำกลั่น 50 มล. ตัวกรองพร้อมกับการล้างจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ต่อหน้าเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยดเป็นสีเหลืองฟาง

(ฉบับแก้ไข, แก้ไขเพิ่มเติม N 1).

6.4. การประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ในเนย% คำนวณโดยสูตร

ปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 mol / dm3 ที่ใช้สำหรับการไทเทรตอยู่ที่ไหน cm;

0.585 คือไทเทอร์ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แปลงเป็นโซเดียมคลอไรด์และคูณด้วย 100

สำหรับผลการวิเคราะห์ขั้นสุดท้าย จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการหาค่าขนานสองค่า ซึ่งค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตระหว่างค่านี้ไม่ควรเกิน 0.1%



ข้อความอิเล็กทรอนิกส์ของเอกสาร
จัดทำโดย JSC "Kodeks" และตรวจสอบโดย:
สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ
นมและผลิตภัณฑ์จากนม
วิธีการวิเคราะห์ทั่วไป: ส. GOST -
ม.: Standartinform, 2009