Metoden er basert på separering av fett fra melk under påvirkning av konsentrert svovelsyre og isoamylalkohol, etterfulgt av sentrifugering og måling av volumet av frigjort fett i den graderte delen av butyrometeret.

Utstyr, materialer og reagenser

Butyrometre (butyrometre) glassversjoner 1-6, 1-7; gummipropper for butyrometre; pipetter med en kapasitet på 5,10, 10,77 cm 3; dispensere for måling av svovelsyre og isoamylalkohol med en kapasitet på 1 og 10 cm 3; sentrifuge med en rotasjonsfrekvens på mindre enn 1000 s -1 og ikke mer enn 1100 s -1; vann bad; butyrometre stativ; kvikksølvglasstermometre med et måleområde fra 0 til 100 о С, med en divisjonsverdi på 1,0 о С; laboratorieskalaer av fjerde nøyaktighetsklasse; generell hydrometer med et måleområde fra 700 til 2000 kg / m 3; timeglass i 5 minutter i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon eller en stoppeklokke; svovelsyre eller teknisk svovelsyre; isoamylalkohol; destillert vann.

Tar målinger

I to melkebutyrometre, prøv å ikke fukte nakken, hell 10 cm 3 svovelsyre med en dispenser (tetthet fra 1810 til 1820 kg / m 3) og forsiktig slik at væskene ikke blandes, tilsett 10,77 cm 3 melk med en pipette, feste tuppen av pipetten til butyrometerhalsen i en vinkel. Melkenivået i pipetten stilles inn på det laveste punktet på menisken.

Melk skal strømme sakte fra pipetten. Etter tømming fjernes pipetten fra butyrometerhalsen tidligst 3 sekunder senere. Det er ikke tillatt å blåse melk ut av pipetten. 1 cm 3 isoamylalkohol (tetthet fra 811 til 813 kg / m 3) tilsettes butyrometerne med en dispenser, pass på at du ikke fukter butyrometerhalsen. Nivået på blandingen i butyrometeret settes 1-2 mm under bunnen av butyrometerhalsen, for hvilken det om nødvendig er tillatt å tilsette noen dråper destillert vann.

Butyrometrene er lukket med tørre plugger, som fører dem litt mer enn halvparten inn i halsen på butyrometerne. Det anbefales å bruke kritt på overflaten av butyrometerstopperne for å sikre at målene blir tatt. Butyrometrene ristes til proteinstoffene er helt oppløst, og snus minst 5 ganger slik at væskene i dem blandes helt.

Installer butyrometrene med proppen nede i 5 minutter i et vannbad ved en temperatur på 65 ± 2 o C. Etter å ha tatt ut av badekaret, sett inn butyrometrene i sentrifugebegerglasset med den graderte delen mot midten. Butyrometre er arrangert symmetrisk, den ene mot den andre. Med et oddetall butyrometre plasseres et butyrometer fylt med vann i stedet for melk, svovelsyre og isoamylalkohol i samme forhold som for analysen i sentrifugen.

Butyrometre sentrifugeres i 5 minutter. Hvert butyrometer tas ut av sentrifugen og fettkolonnen justeres ved å flytte gummiproppen slik at den er i den graderte delen av butyrometeret. Butyrometrene senkes med propper nede i 5 minutter i vannbad ved en temperatur på 65 ± 2 °C, mens vannstanden i badekaret bør være litt høyere enn fettnivået i butyrometeret.

Butyrometre tas ut en om gangen fra vannbadet og leser raskt av fettet. Ved lesing holdes butyrometeret vertikalt, grensen til fett skal være i øyehøyde. Ved å flytte pluggen settes nedre grense av fettkolonnen til null eller en hel avdeling av butyrometerskalaen. Fra den telles antall delinger til det nedre punktet på menisken i fettkolonnen med en nøyaktighet på den minste inndelingen av butyrometerskalaen. Grensesnittet mellom fett og blanding i butyrometeret skal være skarpt og fettkolonnen skal være gjennomsiktig.

Hvis det er en "ring" (plugg) med brunaktig eller mørkegul farge, ulike urenheter i fettkolonnen eller en uskarp nedre grense, gjentas målingen.

I rå kumelk, i henhold til den føderale loven "Technical Regulations for Milk and Dairy Products", bør massefraksjonen av fett være i området 2,8-6,0%. Grunnhastigheten for massefraksjonen av fett er 3,4%.

Massefraksjonen av fett i melk bestemmes etter ødeleggelsen av de beskyttende skallene til fettkulene (ved Gerber-syremetoden, Rose-Gottlieb-ekstraksjonsmetoden) eller uten metoder ved bruk av halvautomatiske og automatiske enheter.

Den sure metoden regnes som standardmetoden og er fortsatt mye brukt i vårt land og en rekke andre land på grunn av dens nøyaktighet, relative enkelhet og tilgjengelighet.

Metodens prinsipp: Metoden er basert på frigjøring og separering av fett fra fettkuler av en melkeprøve under påvirkning av konsentrert svovelsyre og isoamylalkohol, etterfulgt av sentrifugering.

Tilsetning av svovelsyre til butyrometeret ødelegger ikke bare proteinskallene til fettkuler, men virker også på hovedproteinet, kalsiumkaseinat, som faller i flak og oppløses i overflødig syre. Reaksjonen er ledsaget av en økning i temperaturen til blandingen til 70-75 * C.

Når isoamylalkohol tilsettes, reagerer den med en syre for å danne isoamylsvovelsyreester, som spres i overskudd av sur løsning og senker overflatespenningen i grenseflaten mellom fett og melkeplasma og fremmer fettfrigjøring.

Oppvarming og påfølgende sentrifugering av innholdet i butyrometeret resulterer i fullstendig isolering og konsolidering av fett til et kontinuerlig lag, hvor mengden måles på butyrometerskalaen.

Instrumenter: enheter for automatisk måling av svovelsyre og isoamylalkohol for 10 og 1 ml, står for butyrometer, butyrometer for melk med måleområde fra 0 til 6% eller fra 0 til 7%, gummipropper for butyrometre, pipetter for 10,77 ml , vannbad, sentrifuger.

Materialer for forskning og reagenser: rå melk, svovelsyre med en tetthet på 1,81-1,82 g / cm 3, isoamylalkohol 0,811-0,813 g / cm 3.

Analysefremgang: rene testede butyrometre plasseres i et stativ, 10 ml svovelsyre helles i en av dem ved hjelp av en automatisk pipette, pass på at du ikke smører halsen på butyrometeret. Deretter måles 10,77 ml av testmelken med en pipette ved å feste tuppen av pipetten til den indre veggen av butyrometerhalsen i en vinkel, slik at melken sakte flyter nedover butyrometerveggen slik at den ikke blandes med svovelsyre. , og væsker er lagdelt. Den delen av melken som er igjen i tuppen av pipetten skal ikke blåses ut, siden volumet av pipetten er designet for fri flyt av væske. Deretter helles 1 ml isoamylalkohol i butyrometeret ved hjelp av en automatisk pipette, og unngår å fukte halsen på butyrometeret. Deretter lukkes butyrometeret med en spesiell gummipropp og snus 3-4 ganger for å blande væsker, etter å ha plassert butyrometeret i patronen og pakket det inn med et serviett, rist til proteinene er helt oppløst. Butyrometeret plasseres med proppen nede i et vannbad med en temperatur på 63-67 * C og holdes i 5 minutter. Så tar de den ut, tørker den og legger den i sentrifugepatronen, butyrometerne settes i et syvsifret og partall, hvis et oddetall stilles butyrometeret inn med vann. Sentrifugen lukkes med lokk og skrus på i 5 minutter. Deretter fjernes butyrometeret fra sentrifugen og legges med en propp ned i vannbad ved en temperatur på 63-67*C i 5 minutter. Vannstanden i vannbadet må være høyere enn væsken i butyrometeret. Butyrometeret tas ut av badekaret, tørkes av og leser raskt av skalaen. For å gjøre dette, hold butyrometeret vertikalt i øyehøyde, ved å flytte pluggen opp og ned, sett den nedre kanten av fettkolonnen ved en hvilken som helst hel divisjon og tell antall delinger til det nedre punktet på menisken til fettkolonnen. Hvis fettkolonnen ikke skiller seg brått fra resten av væsken, må butyrometeret ristes, legges i et bad med en temperatur på 63-67 * C i 5 minutter. Sentrifuger og legg i badekaret igjen, les fettinnholdet.

Syremetode for å bestemme ppm har betydelige ulemper: varigheten av definisjonen. Bruk av dyre reagenser, økt fare for vedlikeholdspersonell, manglende evne til å kontrollere fettinnholdet i produktet i strømmen, etc.

De halvautomatiske og automatiske butyrometrene utviklet de siste årene er fri for disse ulempene. Deres handling er basert på å måle graden av lysspredning av fettkuler eller intensiteten av deres fluorescens, samt å måle forplantningshastigheten til ultralyd i melk, graden av absorpsjon av infrarød stråling av melkekomponenter, etc.

10 ml svovelsyre (tetthet 1,81-1,82) helles i et ren melkebutyrometer, uten å fukte nakken, og forsiktig slik at væskene ikke blandes, tilsett 10,77 ml melk med en pipette, fest tuppen til veggen av halsen på butyrometeret i vinkel ( melkenivået i pipetten er satt til det nedre nivået av menisken). Det er ikke tillatt å blåse ut masten fra pipetten. Deretter tilsettes 1 ml isoamylalkohol (densitet 0,810-0,813) til butyrometeret.

Butyrometeret er lukket med en tørr gummipropp, setter den inn litt mer enn

halvparten, i nakken, snu 4-5 ganger til proteinstoffene er helt oppløst og jevn blanding, hvoretter de legges med en propp nede i 5 minutter i et vannbad med en temperatur på 65 + -2 grader C. Etter å ha tatt ut av badekaret, settes butyrometrene inn i patronene (glassene) til sentrifugen med arbeidsdelen mot midten, og plasserer dem symmetrisk mot hverandre. Hvis antallet butyrometre er oddetall, plasseres et butyrometer fylt med vann i sentrifugen. Etter lukking av sentrifugelokket sentrifugeres butyrometrene i 5 minutter med en hastighet på minst 1000 rpm. Deretter fjernes hvert butyrometer fra sentrifugen og gummi-

Hyleplugger justerer fettsøylen i butyrometeret slik at den ligger i røret med en skala. Deretter senkes butyrometrene på nytt med pluggene ned i et vannbad ved en temperatur på 65+ - 2 °C. Etter 5 minutter tas butyrometerne ut av vannbadet og fettet avleses raskt. For dette holdes butyrometeret vertikalt med fettkanten i øyehøyde. Ved å flytte pluggen opp og ned, sett den nedre grensen for fettsøylen på hele divisjonen av butyrometerskalaen og fra den telles antall delinger til det nedre nivået av menisken i fettsøylen. Grensesnittet mellom fett og syre skal være skarpt, og fettkolonnen skal være gjennomsiktig.

Hvis det er en ring (plugg) med brunaktig eller mørkegul farge, samt ulike urenheter i fettkolonnen, gjentas analysen.

Butyrometeravlesningen tilsvarer prosentandelen fett i melken.

Volumet av 10 småskalainndelinger på melkebutyrometeret tilsvarer 1 % fett i produktet. Fetttellingen utføres med en nøyaktighet på én liten inndeling av butyrometeret. Avviket mellom parallelle bestemmelser bør ikke overstige 0,1 % fett.

Det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser tas som sluttresultat.

Bestemmelse av proteininnhold i melk

10 ml melk, 10-12 dråper av en 1% alkoholisk løsning av fenolftalein helles i en kolbe, og 0,1 N saltsyre tilsettes dråpevis. natriumhydroksidløsning til en blekrosa farge vises, som ikke forsvinner når den ristes. Tilsett deretter 2 ml nøytral (fenolftalein) formalin og titrer med 0,1 N. natriumhydroksidløsning til en blekrosa farge vises, som ikke forsvinner innen et minutt. Mengden alkali som brukes til titrering etter tilsetning av formalin multipliseres med en faktor på 1,92 og det totale proteininnholdet i melk oppnås, og ved å multiplisere med en faktor på 1,51 bestemmes kaseininnholdet (i %).

Bestemmelse av bakteriell forurensning av melk

(reduktase test)

Bakteriologisk undersøkelse av melk. For bakteriologisk forskning

Bruk en akselerert test for reduktase, ta 10 ml melk, varm den i et vannbad til 38-40 ° C og tilsett 1 ml av en arbeidsløsning av metylenblått. Rørene lukkes med sterile gummipropper, blandes grundig og legges igjen i et vannbad ved en temperatur på 38-40 ° C (vannstanden i badekaret må være høyere enn nivået på innholdet i røret).

Ved tidspunktet for utbruddet av misfarging av melk, bakterien

forurensning og melkeklasse i henhold til tabellen.

For kontroll, legg den samme prøven av melk i et reagensglass, men uten å tilsette

metylenblått, som ses 10 minutter og 1 time etter prøvesetting.

_______________________________________________________________________________

Misfargingsrate Bakterietall Melkekvalitet og -grad

i 1 ml melk

____________________________________________________________________

Mindre enn 10 minutter Mer enn 20 millioner IV, veldig dårlig

Fra 10 minutter til 1 time Opp til 20 millioner III, dårlig

1 time til 3 timer Opp til 4 millioner II, tilfredsstillende

Mer enn 3 timer Opp til 500 tusen I, bra

Merk: For å tilberede en mettet alkoholløsning av metylenblått, ta 10 g og bland med 100 ml 96 % etylalkohol.

Løsningen plasseres i en termostat ved 37 0 C i 24 timer, deretter filtreres.

For å tilberede en arbeidsløsning av metylenblått, ta 5 ml mettet

en alkoholisk løsning av metylenblått + 195 ml destillert vann, og deretter fortynnes denne løsningen 10 ganger, dvs. 1 ml av en 2,5 % løsning + 9 ml destillert vann. Løsningen må tilberedes før prøvetaking.

Melketest for brucellose

Ved undersøkelse av melk med ringtest for brucellose helles 1 ml melk og 1 dråpe farget brucelloseantigen (suspensjon av brucellose farget med hematoksylin) i et reagensrør med en diameter på 5 - 8 mm og plasseres i en termostat ved en temperatur på 37 grader. C i 40-45 minutter. En positiv reaksjon er preget av utseendet til en blå ring i det øvre laget av væsken, med en tvilsom reaksjon, en svakt farget blåaktig ring, og med en negativ skjer ingen endringer.

MELKEFALSIFIKASJON OG METODER FOR DETEKSJON

Kontroll av melkepasteurisering

Peroksidase test:

5 ml pasteurisert melk helles i et reagensrør, 5 dråper stivelsesløsning KCl og 5 dråper 0,5% løsning av hydrogenperoksid tilsettes. Innholdet blandes. Hvis fargen på innholdet i røret ikke har endret seg, blir melken pasteurisert riktig. En blåfarging av innholdet i reagensglasset indikerer at melken ikke er pasteurisert eller råmelk er tilsatt den riktig pasteuriserte melken.

Laktoalbumin test:

Brukes for å etablere pasteurisering ved temperaturer over 80 °C.

5 ml pasteurisert melk og 20 ml vann blandes i en kolbe, 3 ml 0,1 N løsning av svovelsyre tilsettes for å felle ut kasein og filtreres. 5 ml filtrat tilsettes et reagensrør og kokes. Hvis melk pasteuriseres ved 80 ° C, vil det ikke dannes albuminflak når den er kokt, og når filtratet avkjøles, vil det ikke være noe sediment.

(godkjent av dekretet fra USSR State Committee for Product Quality Management and Standards datert 26.07.90 N 2293)

Utgave av 26.07.1990 - Gyldig fra 07.01.1991

INTERSTATE STANDARD

MELK OG MEJERIPRODUKTER

METODER FOR Å BESTEMME FETT

Melk og meieriprodukter.

Metode for bestemmelse av fett

GOST 5867-90

ISS 67.100.10

Gruppe H19

Dato for introduksjon 1991-07-01

INFORMASJONSDATA

1. UTVIKLET OG INTRODUSERT av All-Union Scientific Research and Design Institute of the Dairy Industry (VNIKMI), Scientific and Production Association of the Butter and Cheese Industry "Uglich" (NPO Uglich), Union Scientific Research Institute of Instrumentation ( SNIIP)

UTVIKLER

Ya.I. Kostin, Cand. tech. vitenskaper; O.A. Geraimovich, I.R. Davydova, Cand. chem. vitenskaper; YY Sviridenko, Cand. tech. vitenskaper; Yu.P. Andrianov, Cand. tech. vitenskaper; N.V. Smurygina; A.Yu.Ber, Cand. tech. vitenskaper; L.A. Dyachenko, Cand. tech. vitenskaper

2. GODKJENT OG SATT I EFFEKT ved dekret fra USSR State Committee on Product Quality Management and Standards datert 26. juli 1990 N 2293

3. Standarden tilsvarer ST SEV 3838-82 når det gjelder å bestemme massefraksjonen av fett i ost

4. BYTT GOST 5867-69, GOST 6822-67 i del 2.2

5. REFERANSE FORSKRIFTER OG TEKNISKE DOKUMENTER

6. Begrensningen av gyldighetsperioden er opphevet i henhold til protokoll N 4-93 fra Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94)

7. REDISSJON

Denne standarden gjelder for melk, melkedrikk, meieriprodukter og melkeholdige produkter, fermenterte melkeprodukter, ost og osteprodukter, smør- og smørpålegg, smør-grønnsakspålegg og smørgrønnsaks-ghee, iskrem og etablerer metoder for å bestemme massefraksjonen av fett: surt i melk og meieriprodukter, turbidimetrisk i råmelk og ekstraksjon i løpe og bearbeidede oster.

Standarden gjelder ikke kasein, hermetisk melk og tørre melkeprodukter.

1. PRØVETAKINGSMETODER

Prøvetaking av melk og meieriprodukter og deres forberedelse for analyse - i samsvar med GOST 13928, GOST 3622 og GOST 26809.

2. SYREMETODE

Metoden er basert på separering av fett fra melk, melkedrikk, meieriprodukter og melkeholdige produkter, fermenterte melkeprodukter, ost og osteprodukter, smør og smørpasta, smørgrønnsakspålegg og smørgrønnsaksghee, iskrem under virkning av konsentrert svovelsyre og isoamylalkohol med påfølgende sentrifugering og måling av volumet av frigjort fett i den graderte delen av butyrometeret.

2.1 Apparatur, materialer og reagenser

Butyrometre (butyrometre) glassversjoner 1-6, 1-7, 1-40, 2-0.5, 2-1.0 i samsvar med GOST 23094 eller TU 25-2024.019.

Gummiplugger for butyrometre i henhold til TU 38-105-1058.

Pipetter 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 og 2-1-10, 77 i henhold til GOST 29169.

Pæren er gummi.

Enheter (dispensere) for måling av isoamylalkohol og svovelsyre med en kapasitet på henholdsvis 1 og 10 cm3, i samsvar med GOST 6859.

Sentrifuge for måling av massefraksjonen av fett i melk og meieriprodukter i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon med en rotasjonsfrekvens på hverken mindre eller mer.

Badene er vann, noe som sikrer opprettholdelse av temperaturen (65 ± 2) ° С og (73 ± 3) ° С.

Stativ for butyrometre.

Kvikksølvglasstermometre med et måleområde fra 0 til 100 ° C, med en gradering på 0,5 og 1,0 ° C i samsvar med GOST 28498.

Laboratorievekter av fjerde nøyaktighetsklasse med maksimal veiegrense på 200 g i henhold til GOST 24104<*>.

<*>1. juli 2002 ble GOST 24104-2001 satt i kraft (heretter).

Sylinder 1-50, 1-100 i samsvar med GOST 1770.

Hydrometer for generell bruk med et måleområde fra 700 til 2000 kg / m3 i henhold til GOST 18481.

Sandglass klokke i 5 minutter eller stoppeklokke i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon.

Svovelsyre i henhold til GOST 4204 eller svovelsyre teknisk i henhold til GOST 2184 (vitriol olje av kontakt- og konsentrasjonssystemer).

Isoamylalkohol i henhold til GOST 5830 eller teknisk isoamylalkohol, klasse A.

2.2. Tar mål

2.2.1. Melk (rå, pasteurisert av forskjellige typer, unntatt skummet, sterilisert, til barnemat og melkedrikk)

2.2.1.1. I to melkebutyrometre (type 1 - 6 eller 1 - 7), prøv å ikke fukte halsen, hell 10 cm3 svovelsyre med en dispenser (tetthet fra 1810 til 1820 kg / m3) og forsiktig slik at væskene ikke blandes , tilsett 10 med en pipette, 77 cm3 melk ved å feste tuppen av pipetten til halsen på butyrometeret i en vinkel. Melkenivået i pipetten stilles inn på det laveste punktet på menisken.

Melk skal strømme sakte fra pipetten. Etter tømming fjernes pipetten fra butyrometerhalsen tidligst 3 sekunder senere. Det er ikke tillatt å blåse melk ut av pipetten. 1 cm3 isoamylalkohol tilsettes butyrometrene med en dispenser.

Nivået på blandingen i butyrometeret settes 1 - 2 mm under bunnen av butyrometerhalsen, som det er tillatt å tilsette noen dråper destillert vann for.

Det anbefales å bruke veiing ved dosering av prøven for å forbedre målenøyaktigheten, spesielt for melk med lav tetthet. I dette tilfellet veies først 11,00 g melk med en telling på 0,005 g, deretter tilsettes svovelsyre og isoamylalkohol.

2.2.1.2. Butyrometrene lukkes med tørre propper ved å føre dem litt mer enn halvparten inn i butyrometerets hals. Butyrometrene ristes til proteinstoffene er helt oppløst, og snus minst 5 ganger slik at væskene i dem blandes helt.

2.2.1.3. Plasser butyrometrene med pluggen ned i 5 minutter i et vannbad ved en temperatur på (65 ± 2) ° C.

2.2.1.4. Etter å ha tatt ut av badekaret, settes butyrometrene inn i sentrifugebegerene med den graderte delen mot midten. Butyrometre er arrangert symmetrisk, den ene mot den andre. Med et oddetall butyrometre plasseres et butyrometer fylt med vann i stedet for melk, svovelsyre og isoamylalkohol i samme forhold som for analysen i sentrifugen.

Butyrometre sentrifugeres i 5 minutter. Hvert butyrometer tas ut av sentrifugen og fettkolonnen justeres ved å flytte gummiproppen slik at den er i den graderte delen av butyrometeret.

2.2.1.5. Butyrometrene senkes med propper nede i 5 minutter i vannbad ved en temperatur på (65 ± 2) ° С, mens vannstanden i badekaret bør være litt høyere enn fettnivået i butyrometeret.

2.2.1.6. Butyrometrene tas ut en om gangen fra vannbadet og leser raskt av fettet. Ved lesing holdes butyrometeret vertikalt, grensen til fett skal være i øyehøyde. Ved å flytte pluggen settes nedre grense av fettkolonnen til null eller en hel avdeling av butyrometerskalaen. Fra den telles antall delinger til det nedre punktet på menisken i fettkolonnen med en nøyaktighet på den minste inndelingen av butyrometerskalaen.

Grensesnittet mellom fett og syre skal være skarpt, og fettkolonnen skal være gjennomsiktig. Hvis det er en "ring" (plugg) av brunaktig eller mørkegul farge, ulike urenheter i fettkolonnen eller en uskarp nedre grense, gjentas målingen.

2.2.1.7. Ved analyse av homogenisert eller rekonstituert melk utføres bestemmelsen av massefraksjonen av fett i den i samsvar med kravene ovenfor, men tre ganger sentrifugering og oppvarming utføres mellom hver sentrifugering i et vannbad ved en temperatur på 65 ± 2 °C i 5 minutter.

Ved bruk av en sentrifuge med oppvarmede butyrometre tillates én sentrifugering i 15 minutter, etterfulgt av å holde i vannbad ved en temperatur på (65 ± 2) ° С i 5 minutter.

2.2.2. Fermenterte melkeprodukter (kefir, yoghurt, fermentert bakt melk, acidophilus, rømme, cottage cheese, ostemasseprodukter, etc., inkludert fermenterte melkeprodukter til barnemat), fløte, iskrem.

Bestemmelse av fett utføres i samsvar med punktene 2.2.1.1 - 2.2.1.7, kravene spesifisert i tabell 1, og følgende tilleggsbetingelser:

operasjonssekvensen når du fyller butyrometeret - veiing av produktet inn i butyrometeret teller ned til 0,005 g, tilsett vann (om nødvendig), svovelsyre og isoamylalkohol;

svovelsyre tilsettes butyrometeret med vann forsiktig, litt vippe butyrometeret;

ved bestemmelse av fett i fløte, rømme, cottage cheese, ostemasse og iskrem, oppvarming av butyrometre med testblandingen før sentrifugering utføres i et vannbad med hyppig risting til proteinet er fullstendig oppløst;

ved bestemmelse av fett i fløte, rømme og melkeis, settes blandingsnivået i butyrometeret til 4 - 5 mm under bunnen av butyrometerhalsen, ved bestemmelse av fett i fløteis og iskrem - med 6 - 10 mm .

Tabell 1

2.2.3. Ost (løpe og bearbeidet) og osteprodukter

2.2.3.1. Måleforholdene samsvarer med kravene i tabell 1.

1,50 g ost veies inn i to butyrometre, tellende ned til 0,005 g, deretter helles 10 cm3 svovelsyre i med en dispenser, og (9 ± 1) cm3 tilsettes slik at væskenivået er 4 til 6 mm under bunnen av butyrometerhalsen. 1 cm3 isoamylalkohol tilsettes butyrometrene med en dispenser. Butyrometre lukkes med propper og plasseres i et vannbad ved en temperatur på (65 ± 2) ° C. Butyrometre holdes i vannbad med hyppig risting til proteinet er fullstendig oppløst innen (60 ± 10) min.

Ved ufullstendig oppløsning av proteinet innen den angitte tiden, tillates det å stille inn temperaturen på vannbadet (73 ± 3) ° C ved gjentatt bestemmelse. Avlesningen av butyrometeravlesningene utføres etter fem minutters eksponering av butyrometeret i et vannbad ved en temperatur på (65 ± 2) °C.

2.2.4. Smør

2.2.4.1. Ikke-påfyllende olje

Massefraksjonen av fett i olje er funnet ved beregning (se avsnitt 2.3.5).

2.2.4.2. Fyllolje og fylloljepasta

Måleforholdene tilsvarer kravene i tabell 1.

I to butyrometre veies 2,50 g olje, tellende ned til 0,005 g, 10 cm3 svovelsyre helles i med dispenser, og (6 ± 1) cm3 svovelsyre tilsettes slik at væskenivået blir 4 til 6 mm under bunnen av butyrometerhalsen.

1 cm3 isoamylalkohol tilsettes butyrometrene med en dispenser. Lukk butyrometrene med propper og plasser dem i et vannbad ved en temperatur på (65 ± 2) ° C. Butyromerer holdes i vannbad med hyppig risting til proteinet er helt oppløst. Ytterligere målinger utføres i henhold til punktene 2.2.1.5 - 2.2.1.6.

2.2.5. Skummet melk, kjernemelk

2.2.5.1. Måleforholdene samsvarer med kravene i tabell 1.

2.2.5.2. Svovelsyre måles i to butyrometre, hvis halser er lukket med propper på siden av den graderte delen, forsiktig, og prøver ikke å fukte nakken. Deretter måles testproduktet inn i hvert butyrometer ved hjelp av en pipette med en kapasitet på 10,77 cm3 (2 ganger), og hell det forsiktig langs veggen av butyrometeret.

2.2.5.3. 2 cm3 isoamylalkohol tilsettes butyrometrene med en dispenser.

2.2.5.4. Butyrometrene lukkes med store plugger og ristes til proteinstoffene er helt oppløst, og snus av og til.

2.2.5.5. Butyrometre installeres med en stor plugg nede i 5 minutter i et vannbad ved en temperatur på (65 ± 2) ° C.

2.2.5.6. Etter å ha tatt ut av badekaret, er butyrometrene installert i sentrifugen med den graderte delen mot midten. Sentrifuger tre ganger i 5 minutter eller to ganger i 10 minutter. Mellom sentrifugering termostateres butyrometrene i 5 minutter i vannbad ved en temperatur på 65 ± 2 ° C.

2.2.5.7. Etter den første sentrifugeringen, for å lette reguleringen av fettnivået i butyrometeret, åpnes den lille proppen litt uten å fjerne den helt. Bruk en stor plugg til å stille inn det øvre væskenivået i den graderte delen av butyrometeret. Den mindre åpningen lukkes deretter tett.

Vanligvis observeres ingen merkbar fettseparasjon etter den første sentrifugeringen.

Etter en andre sentrifugering og inkubering i vannbad, kontrolleres væskenivåets posisjoner.

2.2.5.8. Etter den tredje sentrifugeringen, fjern de små pluggene fra butyrometrene, plasser dem i 5 minutter i et vannbad ved en temperatur på 65 ± 2 ° С og sørg for at væskenivået ikke stiger over skaladelingene.

2.2.5.9. Ta butyrometeret ut av badekaret og justerer den store proppen, sett den nedre grensen for fett til null eller nærmeste helskalainndeling og les raskt av fettet.

2.2.6. Serum

2.2.6.1. For å rense myse fra proteinpartikler, varmes prøven opp til (35 ± 5) ° С og filtreres gjennom et bomullsfilter eller gjennom minst tre lag med gasbind.

2.2.6.2. I serum etter separering utføres måling av massefraksjonen av fett på samme måte som måling av massefraksjonen av fett i lettmelk i samsvar med kravene i punkt 2.2.5 og tabell 1.

2.3. Behandling av resultater

2.3.1. For måleresultatet tas det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene fra to parallelle observasjoner, hvor avviket (konvergens) ikke overstiger verdiene som er angitt i tabell 1.

2.3.2. Butyrometeravlesninger for målinger i melk, inkl. lav-fett; fermenterte melkeprodukter, inkl. rømme, cottage cheese; fløte (med en massefraksjon av fett ikke mer enn 40%), iskrem, iskrem, kjernemelk og myse tilsvarer massefraksjonen av fett i disse produktene i prosent.

2.3.3. Massefraksjonen av fett X, %, i melkeis og ost beregnes ved hjelp av formelen

i fløte med en fettmassefraksjon på mer enn 40 % og i smør med fyllstoffer i henhold til formelen

hvor Р er resultatet av målinger i henhold til punkt 2.3.1, %;

M er vekten av prøven, g;

11 og 5 - vekter av de veide delene av produktene som brukes til å kalibrere butyrometre (11 - for butyrometre 1 - 6; 1 - 7; 5 - for butyrometre 1 - 40), g.

2.3.4. Massefraksjonen av fett i ost og osteprodukt i form av tørrstoff, %, beregnes med formelen

hvor B er massefraksjonen av fuktighet i ost og osteprodukt, bestemt i samsvar med GOST 3626,%;

2.3.5. Massefraksjon av fett i olje uten fyllstoffer og %, beregnes med formlene:

hvor er massefraksjonen av fett i olje- og smørpasta uten fyllstoffer av alle typer, unntatt saltet, %;

B - massefraksjon av fuktighet i olje, bestemt i samsvar med avsnitt 6 i GOST 3626 (produksjonsmetode),%;

Massefraksjon av fett i saltet olje, %;

С - massefraksjon av avfettet tørrstoff i olje, bestemt i henhold til GOST 3626,%;

Massefraksjon av salt i olje, bestemt i samsvar med avsnitt 6 i GOST 3627 (produksjonsmetode),%;

100 - konverteringsfaktor for massefraksjonen av fett per 100 g av produktet.

2.3.6. Grensene for den tillatte feilen for måleresultatene ved et konfidensnivå på 0,90 tilsvarer dataene i tabell 2.

tabell 2

3. OPTISK (TURBIDIMETRISK) METODE FOR BESTEMMELSE AV MASSEDELEN AV FETT I MELK OG MELKEDRIKK

Metoden er basert på fotometrisk måling av graden av dempning av strålestrømmen av lysspredning av et lag med fettkuler av melk, melkedrikk.

3.1. Utstyr, materialer og reagenser

En enhet for å bestemme massefraksjonen av fett TsZhM-1 i henhold til TU 10-11-299.

Laboratorievekter av 4. klasse med nøyaktighet med høyeste vektgrense på 200 g i henhold til GOST 24104.

Kolbe 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 i samsvar med GOST 1770.

Trakt V-75-140 XC, V-100-150 i samsvar med GOST 25336.

Sylinder 1-100 i samsvar med GOST 1770.

Kolbe KN-1-3000-34 / 35TS i samsvar med GOST 25336.

Pipetter 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 i samsvar med GOST 29169.

Kvikksølvglasstermometre med et måleområde fra 0 til 100 ° C, med en gradering på 1 ° C i samsvar med GOST 28498.

Badevann.

Oppvarmingsanordning for vannbad.

Et glass SV i samsvar med GOST 25336.

En flaske med en kapasitet på 10 dm3 i henhold til OST 6-09-108.

Plastkopper med lokk.

Universalt indikatorpapir for måling av pH i området 9 - 10, i henhold til forskriftsmessig og teknisk dokumentasjon.

Trilon B i henhold til GOST 10652 eller i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon, analytisk karakter

Natriumhydroksid i samsvar med GOST 4328 eller i henhold til teknisk og standarddokumentasjon av kjemisk ren karakter. eller kap.

Hjelpestoff OP-7 i henhold til GOST 8433 eller emulgatoren sintanol DS-6 i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon.

Kaliumdikromat i henhold til GOST 4220, kjemisk ren kvalitet

Antiskum AS-60 eller antiskum propynol B-400 i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter med metrologiske egenskaper og utstyr med tekniske egenskaper som ikke er dårligere, samt reagenser av kvalitet som ikke er lavere enn ovennevnte.

3.2. Forbereder til prøven

3.2.1. Klargjøring av løsemiddel

3.2.1.1. Veide porsjoner - 45 g Trilon B og 7,6 g natriumhydroksid veies ned til 0,1 g.

Veide porsjoner eller 45 g Trilon B og 7,6 g natriumhydroksid fra forbrukerbeholderen overføres fullstendig til kolben, oppløses i 3 dm3 destillert vann, kokes i 15 minutter og avkjøles til en temperatur på (20 ± 2) ° C . Løsningen i kolben blandes grundig inntil reagensene er fullstendig oppløst og helles over i en flaske med en kapasitet på 10 dm3, som er forhåndsgradert ved hjelp av en målekolbe og et merke er laget for et vannvolum på 10 dm3 ved en temperatur på (20 ± 2) ° С.

3.2.1.2. Hjelpestoffet OP-7 varmes opp i et vannbad ved en temperatur på 35 til 40 ° C til en flytende konsistens. Ved hjelp av en pipette overføres 5 cm3 av hjelpestoffet til en kolbe med en kapasitet på 3 dm3 og oppløses i 2 dm3 destillert vann, kokes i 15 minutter og avkjøles til en temperatur på (20 ± 2) ° C. Løsningen helles i en glassflaske med en kapasitet på 10 dm3, der Trilon B og natriumhydroksid er oppløst.

3.2.1.3. 2 cm3 antiskum AS-60 oppløses i 2 dm3 destillert vann oppvarmet til en temperatur på 70 - 80 ° C, inneholdende et hjelpestoff OP-7, og løsningen helles i samme glassflaske med en kapasitet på 10 dm3 .

3.2.1.4. I fravær av komponenter for fremstilling av løsningen i henhold til punktene 3.2.1.2 - 3.2.1.3, fremstilles den som følger: 3,6 g av en blanding av emulgatoren sintanol DS-6 og antiskummiddel propinol B-400 fra forbrukerbeholdere (sintanol DS-6 3 g, propynol B -400 0,6 g) plasseres i et glass med et volum destillert vann fra 25 til 30 cm3, kokes i 15 minutter og avkjøles til en temperatur på (6 ± 2) ° C. For fullstendig oppløsning av reagensene blandes blandingen grundig. Løsningen fra glasset overføres fullstendig til en kolbe med en kapasitet på 3 dm3 og 2 dm3 destillert vann, kokes i 15 minutter og avkjøles til en temperatur på (6 ± 2) ° C, tilsettes. Løsningen omrøres til komponentene er fullstendig oppløst og helles i en flaske med en kapasitet på 10 dm3, hvor Trilon B og natriumhydroksid er oppløst.

3.2.1.5. Volumet av løsningen i flasken bringes til 10 dm3, avkjøles til en temperatur på (20 ± 2) ° С, kokes i 15 minutter med destillert vann. Bruk et universelt indikatorpapir og kontroller pH-verdien til løsningen, som skal være i området 9,5 - 10,0. Hvis pH-verdien til løsningen ikke er innenfor de angitte grensene, ble det gjort en feil i tilberedningen av løsningen og en ny løsning bør tilberedes.

Løsningen bør ikke brukes tidligere enn 24 timer etter tilberedning. Løsningen oppbevares på et mørkt sted i en tett lukket flaske i ikke mer enn 4 uker ved en temperatur som ikke overstiger 25 ° C.

3.2.2. Krav til verifisering og kontroll av de metrologiske egenskapene til enheten under drift

3.2.2.1. Etter installasjon og reparasjon er enheten underlagt obligatorisk verifisering.

3.2.2.2. Periodisk verifisering av enheten for å bekrefte riktigheten av avlesningene av massefraksjonen av fett på enheten utføres minst en gang i kvartalet.

3.2.2.3. Enheten må kontrolleres ved gravimetrisk metode i samsvar med GOST 22760 eller ved syremetoden spesifisert i denne standarden.

3.2.2.4. Enheten er underlagt obligatorisk daglig kontroll under drift. Ved utskifting av reagenser, påvisning og korrigering av funksjonsfeil, er enheten også underlagt obligatorisk kontroll.

3.2.3. Instrumentkalibrering

3.2.3.1. For å kalibrere enheten må du forberede melke- og melkedrikkprøver i området med fettmassefraksjonsverdier fra 0 til 6,5 %. Prøver tilberedes fra ett parti bulk melk, melkedrikk. For å gjøre dette avkjøles fersk melk, melkedrikk til en temperatur som ikke er høyere enn 6 ° C og holdes i 7-10 timer for å avgjøre kremen. En prøve av melk, en melkedrikk med en lav massefraksjon av fett, oppnås ved å prøve melk, en melkedrikk fra bunnen av karet, og med en høy - fra det øvre laget. Ved å blande disse to prøvene av melk, melkedrikk i visse proporsjoner, oppnås prøver med en massefraksjon av fett i hele det bestemte området.

I hver prøve utføres to parallelle bestemmelser i henhold til GOST 22760 eller fire parallelle bestemmelser, hvis syremetoden spesifisert i denne standarden brukes som kontroll. Forskjellen mellom parallelle bestemmelser bør ikke være mer enn 0,03 % ved måling av fett ved metoden i henhold til GOST 22760 eller 0,1 % ved måling av fett ved syremetoden spesifisert i denne standarden. Regn ut det aritmetiske gjennomsnittet av de parallelle bestemmelsene.

3.2.3.2. For å kalibrere enheten, tilbered minst fem prøver av melk, melkedrikk med forskjellig massefraksjon av fett som tilsvarer måleområdet. I hver prøve bestemmes massefraksjonen av fett ved kontrollmetoder i samsvar med punkt 3.2.3.1 og på enheten. Instrumentet justeres i henhold til resultatene av måling av disse prøvene. Prøvene varmes opp i et vannbad til en temperatur på (40 ± 2) ° С, blandes grundig for å unngå dannelse av bobler. Bestem deretter massefraksjonen av fett i prøven på enheten i fem replikater. Det er nødvendig å bestemme massefraksjonen av fett i kalibreringsprøver i rekkefølge etter gradvis økning i fettinnhold. Resultatet av den første målingen forkastes, og det aritmetiske gjennomsnittet bestemmes fra de resterende fire målingene.

Enheten kan kalibreres med prøver av fersk eller hermetisk melk, melkedrikk.

3.2.4. Kontrollerer enheten

3.2.4.1. For periodisk verifisering av funksjonen til innretningen, prepareres prøver i samsvar med punkt 3.2.3.1 og massefraksjonen av fett bestemmes i henhold til punkt 3.2.3.2.

3.2.4.2. Forskjellen mellom målingene av massefraksjonen av fett i prøvene analysert på enheten og kontrollmetoden i henhold til GOST 22760 bør ikke være mer enn ± 0,06%, og kontrollsyremetoden spesifisert i denne standarden skal ikke være mer enn ± 0,11 %. Hvis, under verifisering, forskjellen mellom gjennomsnittsverdiene av massefraksjonen av fett i prøvene målt på enheten og ved kontrollmetoder er mer enn angitt, justeres enheten. Deretter utføres gjentatte bestemmelser av massefraksjonen av fett på enheten i de prøvene av melk, melkedrikk, der massefraksjonen av fett ble bestemt før justering av enheten.

3.2.5. Daglig kontroll av kalibreringen av enheten

3.2.5.1. For daglig kontroll av kalibreringen av enheten, tilbered to prøver av fersk naturlig bulkmelk, melkedrikk med lav og høy massefraksjon av fett og bestem massefraksjonen av fett på enheten og kontrollmetoden i henhold til GOST 22760 eller syren metode spesifisert i denne standarden, i samsvar med punkt 3.2. .3.1. Prøvene blir konservert med kaliumdikromat, tilsatt det i en slik mengde at massekonsentrasjonen var 1 g / dm3.

3.2.5.2. Hver prøve av hermetisert melk, melkedrikk (minst 30 cm3) helles i veiebøtter eller plastbeger med lokk, eller flasker med propper på 50 eller 100 cm3 kapasitet. Prøver av melk, melkedrikk, tett lukket, lagres i tre dager.

3.2.6. Instrumentkontroll

3.2.6.1. Hver dag før jobb sjekker de riktig drift av enheten. Varm opp i et vannbad til en temperatur på (40 ± 2) ° С for en flaske melk, melkedrikk med en lav og høy massefraksjon av fett. Bland prøvene grundig for å unngå dannelse av bobler. Bestem deretter massefraksjonen av fett i prøven på enheten i fire replikater.

3.2.6.2. Det aritmetiske gjennomsnittet av massefraksjonen av fett bestemmes fra de to siste målingene.

Forskjellen i analyseresultatene mellom kontroll- og instrumentmetoden må være i samsvar med punkt 3.2.4.2. Ved manglende overholdelse av kravene i punkt 3.2.4.2, justeres enheten ved hjelp av justeringsinnretninger.

3.2.6.3. Det er tillatt å bruke enheter for å dempe strålingsfluksen under testing.

3.3. Testing

3.3.1. Før du starter testen, kobles enheten til nettverket 1 time før bruk.

3.3.2. Etter at løsningsmidlet er sugd inn, settes avlesningene fra 0 til 0,05 % på avlesningsapparatet til apparatet.

3.3.3. Korrektheten av avlesningene til enheten kontrolleres i samsvar med punkt 3.2.5.

3.3.4. Deretter overvåkes enheten for konvergens av resultatene ved firedobbel måling av massefraksjonen av fett i melkeprøver, melkedrikk med lavt og høyt fettinnhold. Avviket mellom de tre siste målingene for én prøve bør ikke overstige ± 0,05 % fett.

3.3.5. Forberedt for testing, oppvarmet til (40 ± 2) ° C, kommer en prøve av melk, melkedrikk inn i mikseren, hvor den blandes med løsningsmidlet. Deretter homogeniseres blandingen og mates inn i en fotometrisk kyvette. Strålingen som sendes gjennom blandingslaget er fotometrisk. Fettmassefraksjonen telles på skalaen til enheten.

3.4. Behandling av resultater

3.4.1. Avlesning av avlesninger utføres på en skala eller digital indikator med en avlesningsoppløsning på ikke mer enn 0,01 % av massefraksjonen av fett.

3.4.2. Det er nødvendig å utføre to målinger av massefraksjonen av fett i samme prøve av melk, melkedrikk. Hvis avlesningene ikke avviker med mer enn 0,05 %, tas det aritmetiske gjennomsnittet av de to målingene, avrundet til 0,01 %, som det endelige resultatet. Hvis avviket mellom avlesningene er mer enn 0,05 %, foretas en tredje måling. Det endelige resultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av to målinger som ikke avviker med mer enn 0,05 %. Grensen for den tillatte verdien av den systematiske komponenten av feilen (forskjellen i gjennomsnittsverdiene av måleresultatene) av den turbidimetriske metoden er ± 0,1% ved = 0,95 sammenlignet med metoden spesifisert i GOST 22760 for kombinert naturlig melk , melkedrikk. Grensen for den tillatte verdien av standardavviket for den tilfeldige komponenten av metodefeilen ved måling av samme prøve av kombinert naturlig melk, melkedrikk er 0,02% (basert på resultatene av enkeltmålinger).

Den systematiske komponenten av enhetsfeilen er ikke mer enn:

i området (0,10 - 0,99) % ± 0,06 %;

i området (1,00 - 6,50) % ± 0,10 %.

Rot-middel-kvadratavviket til den tilfeldige komponenten av feilen til enheten er ikke mer enn:

i området (0,10 - 0,99)% - 0,03%;

i området (1,00 - 6,50) % - 0,05 %.

Rot-middel-kvadratavviket til den tilfeldige komponenten av enhetsfeilen ved måling av samme prøve av kombinert naturlig melk, melkedrikk med en massefraksjon av fett i området (0,10 - 6,50)% er ikke mer enn 0,02%.

4. EKSTRAKSJONSMÅTE FOR BESTEMMELSE AV MASSEFETT I TAK OG SMELT OST OG OSTPRODUKTER

Metoden brukes når det oppstår uenigheter i vurderingen av kvaliteten på produktet.

Essensen av metoden består i å bearbeide osten med saltsyre, tilsette alkohol og deretter trekke ut fettet fra syre-alkoholblandingen med dietyl- og petroleumsetere, fordampe løsningsmidlene og veie resten (Schmidt-Bonzinski-Ratzlav-prinsippet).

4.1. Utstyr, materialer og reagenser

Spak laboratorievekter av 2. klasse av nøyaktighet med maksimal veiegrense på 200 g i samsvar med GOST 24104.

Kvikksølvglasstermometre med et måleområde fra 0 til 100 ° C med en gradering på 1 ° C i samsvar med GOST 28498.

Sentrifuger i samsvar med normativ og teknisk dokumentasjon, gir sentrifugalakselerasjon fra 700 til 900 m / s2.

Et laboratorietørkeskap som gir temperaturkontroll (102 ± 2) ° С, godt ventilert, eller et vakuumtørkeskap som gir temperaturkontroll fra 70 til 75 ° С og et trykk på 6650 Pa.

Eksikkator i henhold til GOST 25336.

Badevann.

Ekstraksjonskolbe utstyrt med en glassmalt propp.

Det er tillatt å bruke korkplugger i samsvar med GOST 5541, behandlet først med dietyl, deretter med petroleumseter, holdt i minst 20 minutter i vann ved en temperatur på (60 ± 2) ° С og avkjølt i vann for å mette før bruk .

Elektrisk flis i samsvar med GOST 14919.

Flatbunnede laboratorieflasker i glass med en kapasitet på 150 til 250 cm2 i samsvar med GOST 1770.

Glasskuler eller biter av porselen, eller biter av karborundum, eller annet materiale som forbedrer kokeeffekten, fettfrie, ikke-porøse, smuldrer ikke under bruk.

Et glass for veiing i henhold til GOST 25336 eller klokkeglass.

Porselensmørtel.

Cellulosefilm, unyansert og løselig i saltsyre, som ikke påvirker testresultatene, tykkelse (0,004 ± 0,001) cm, bredde (5,0 ± 0,1) cm, lengde (7,5 ± 0,1) cm.

Saltsyre, analytisk kvalitet, tetthet 1,125 g / cm3 i henhold til GOST 3118.

Rettet teknisk etylalkohol i henhold til GOST 18300.

Dietyleter i henhold til GF IX, uten peroksider.

Petroleumseter i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon, med et kokepunkt fra 30 til 60 ° C.

Drikkevann i samsvar med GOST 2874<*>.

<*>GOST R 51232-98 er i kraft på den russiske føderasjonens territorium.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter med metrologiske egenskaper og utstyr med tekniske egenskaper som ikke er dårligere, samt reagenser av kvalitet som ikke er lavere enn ovennevnte.

4.2. Forbereder til prøven

4.2.1. Den valgte osteprøven knuses, legges i en porselensmorter og blandes grundig.

4.2.2. Tørk kolben i en ovn (eller vakuumtørking) i (45 ± 15) minutter, etter å ha plassert en liten mengde glassperler eller porselensbiter eller biter av karborundum i den. Kolben avkjøles deretter i en eksikkator og veies til 0,0001 g.

4.2.3. Umiddelbart før bruk, tilbered et blandet løsningsmiddel fra like volumer dietyl- og petroleumsetere.

4.3. Testing

4.3.1. Omtrent 2 g av den knuste osteprøven plasseres i en veieflaske eller på et urglass, veies opp til 0,0001 g og overføres til en tørr flatbunnet kolbe eller ekstraksjonskolbe.

En osteprøve for testing får veies på cellulosefilm, som deretter brettes opp og legges i en kolbe sammen med osteprøven.

4.3.2. Hell (9 ± 1) cm3 saltsyre i kolben med testprøven og hold den i et kokende vannbad under konstant risting til osten er helt oppløst. Etter det holdes kolben i et kokende vannbad i 20 minutter og avkjøles til en temperatur på (20 ± 2) ° С i kaldt vann fra springen.

4.3.3. Hvis behandlingen av ost med saltsyre utføres i en ekstraksjonskolbe, helles 10 cm3 etylalkohol i den og blandes forsiktig.

Hvis behandlingen av ost med saltsyre ble utført i en flatbunnet kolbe, overføres prøven behandlet med saltsyre til en ekstraksjonskolbe, og den originale beholderen skylles suksessivt med 10 cm3 etylalkohol, 25 cm3 dietyleter og 25 cm3 petroleumseter, som samler opp vaskevæsken i ekstraksjonskolben.

Etter tilsetning av 25 cm3 dietyleter lukkes ekstraksjonskolben med en malt propp, rystes kraftig med konstant inversjon i 1 min. Fjern deretter proppen forsiktig og tilsett 25 cm3 petroleumseter til kolben, bruk de første 5-10 cm3 til å skylle proppen og innsiden av halsen på kolben. Lukk deretter kolben med en jordpropp og rist med konstant inversjon i 30 s.

4.3.4. La kolben stå til det øvre væskelaget er rent og tydelig atskilt fra det nedre laget. Hvis en klar separasjon av lagene ikke oppnås, sentrifugeres væsken ved hjelp av en ekstraksjonskolbe.

4.3.5. Fjern proppen, skyll den og den indre overflaten av kolbens hals med 5-10 cm3 blandet løsemiddel slik at det renner inn i kolben. Deretter overføres topplaget forsiktig ved dekantering eller ved hjelp av et hevertrør til en flatbunnet kolbe fremstilt i 4.2.2.

Hvis topplaget overføres ved dekantering, kan en liten mengde vann tilsettes for å forbedre separasjonen av lagene.

Skyll ytre og indre overflater av kolbens hals eller spissen og bunnen av sifonrøret med 5-10 cm3 blandet løsemiddel, mens løsningsmidlet fra utsiden av halsen på ekstraksjonskolben skal renne ned i flat- bunnet kolbe, og fra innsiden inn i ekstraksjonskolben.

4.3.6. En andre ekstraksjon utføres ved å gjenta operasjonene beskrevet ovenfor og tilsette 15 cm3 hver av dietyl- og petroleumsetere.

4.3.7. Den tredje ekstraksjonen utføres på samme måte som den andre, bare uten å skylle kolben. Den maksimale mengden løsemidler fordampes forsiktig eller destilleres gradvis av fra den flatbunnede kolben, ettersom dietyl- og petroleumseterne fjernes, noe som øker temperaturen i vannbadet fra (30 ± 2) til (60 ± 2) ° C.

4.3.8. Etter at lukten av løsemidler er forsvunnet, varmes kolben opp ved å plassere den i 1 time i en ovn (eller vakuumtørking). Avkjøl deretter i en eksikkator til en temperatur på (20 ± 2) ° С og vei opp til 0,0001 g.

Påfølgende veiing av kolben utføres etter tørking i 30 - 60 minutter inntil forskjellen i masse mellom påfølgende veiinger ikke er mer enn 0,001 g.

4.3.9. For å kontrollere at den ekstraherte fraksjonen er fullstendig oppløst, tilsettes (20 ± 5) ml petroleumseter til kolben, mens kolben gradvis varmes opp til en temperatur som ikke overstiger 60 °C under konstant omrøring av innholdet i kolben. i en sirkulær bevegelse til fettet er helt oppløst.

Hvis den ekstraherte fraksjonen ikke oppløses fullstendig i petroleumseter, bestemmes innholdet av uløselig sediment etter fjerning av fettet med varm petroleumseter. Eterbehandlingen gjentas minst tre ganger. Før hver dekantering får den uløselige resten sette seg til bunnen. Etter fullstendig fjerning av fett, oppvarmes kolben med en uløselig rest i et vannbad, og øker gradvis temperaturen fra 30 til 60 ° C for å fjerne petroleumseter fullstendig. Etter at lukten av petroleumseter forsvinner, tørkes kolben med den uoppløste resten i en ovn (eller vakuumtørking) i 1 time, avkjøles til en temperatur på (20 ± 2) ° С og veies med en nedtelling til 0,0001 g.

4.3.10. Samtidig med bestemmelsen av massefraksjonen av fett utføres et kontrolleksperiment med 10 cm3 destillert vann.

Hvis massen av den tørre resten i kolben etter tørking overstiger 0,0005 g, bør reagensene kontrolleres for renhet eller erstattes.

4.4. Behandling av resultater

4.4.1. Massefraksjonen av fett, %, i løpe eller bearbeidet ost og osteprodukt beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen til kolben med fettet fra siste veiing, g;

Vekt av tom kolbe eller med tørr uløselig rest, g;

Kolbens masse etter siste veiing i kontrolleksperimentet, g;

Vekt av tom kolbe eller med tørr uløselig rest i kontrolleksperimentet, g;

Testprøvevekt, g.

Det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tas som det endelige testresultatet, hvor avviket mellom disse ikke bør overstige 0,2 %.

4.4.2. Metodens feilmargin ved et konfidensnivå på 0,95 er 0,2 %.

Metode for å bestemme massefraksjonen av fett. (GOST 5867-90)

I et rent melkebutyrometer, prøv å ikke fukte nakken, hell 10 svovelsyre (tetthet 1,81 - 1,82) og forsiktig slik at væskene ikke blandes, tilsett 10,77 melk med en pipette, fest pipettespissen i en vinkel til veggen av halsen på butyrometeret (nivå melk i en pipette er satt på det nedre punktet av menisken); melk fra pipetten skal strømme sakte; etter tømming fjernes pipetten fra halsen på butyrometeret tidligst 3 sekunder senere. Det er ikke tillatt å blåse melk ut av pipetten. Deretter tilsettes 1 isoamylalkohol til butyrometeret. Butyrometeret lukkes med en tørr propp, og senker proppen ned i 5 minutter i et vannbad med en temperatur på 652. Etter fjerning fra badekaret installeres butyrometerne i sentrifugepatronene (glassene) med arbeidsdelen mot midten , plassere dem symmetrisk, mot hverandre. Hvis antallet butyrometre er oddetall, plasseres et butyrometer fylt med vann i sentrifugen. Etter lukking av sentrifugelokket sentrifugeres butyrometrene i 5 minutter med en hastighet på minst 1000. Deretter fjernes butyrometeret fra sentrifugen og fettkolonnen i butyrometeret justeres ved å flytte gummiproppen slik at den er i røret med skalaen. Butyrometre senkes, proppene nede, i et vannbad. Vannstanden skal være litt over nivået i butyrometeret. Temperaturen på vannet i badekaret skal være 652. Etter 5 minutter fjernes butyrometrene fra vannbadet og fettet telles raskt. Når du leser butyrometeret, hold det vertikalt, fettgrensen skal være på gassnivået. Ved å flytte pluggen opp og ned settes den nedre grensen av fettsøylen på hele divisjonen av butyrometerskalaen og antall delinger telles fra den til det nedre punktet på menisken i fettsøylen. Fettgrensesnittet skal være skarpt og fettkolonnen skal være gjennomsiktig. Hvis det er en ring (plugg) med brunaktig eller mørkegul farge, samt ulike urenheter i fettkolonnen, gjentas analysen.