Kuinka määrittää maidon rasvapitoisuus. Butyrometria

15.03.2020 Lean astiat

Menetelmä perustuu rasvan vapautukseen maidosta väkevän rikkihapon ja isoamyylialkoholin vaikutuksesta, jota seuraa sentrifugoimalla ja mittaamalla laajennetun rasvan tilavuus rogorin luokitellussa osassa.

Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Zhirometrit (bytyrometrit) lasiversiot 1-6, 1-7; Putket kumi jyvät; Pipetit, joiden kapasiteetti on 5,10, 10,77 cm 3; Annostelijat rikkihapon ja isoamyylialkoholin mittaamiseksi, joiden kapasiteetti on 1 ja 10 cm3; Sentrifuga kiertotaajuudella on alle 1000 s -1 ja enintään 1100 S -1; Kylpy vesi; jalusta jyviä; Elohopea lasin lämpömittarit, joiden mittausalue on 0-100 ° C, ja divisioonan hinta 1,0 ° C; Scales Laboratory 4. luokan tarkkuus; Yleiskäyttöalue, jonka mittausalue on 700-2000 kg / m 3; Hiekkakello 5 minuuttia sääntely- ja teknisissä asiakirjoissa tai sekuntikello; Rikkihappo rikkihappo happo; Alkoholi isoamyyli Tislattu vesi.

Mitat

Kahdessa lypsylinjyllä, joka yrittää kostuttaa kaulaa, kaadetaan annostelijan 10 cm3 rikkihappoa (tiheys 1810 - 1820 kg / m 3) ja huolellisesti niin, että nesteitä ei sekoiteta, lisää 10,77 cm 3 maitoa pipetillä Pipetin kärki Zhiromerin kaulaan kulmassa. Pipetoksen maitotaso on asennettu meniskin alareunaan.

Pipetin maito virtaa hitaasti. Pipetin tyhjennys on otettu esteen kaulasta aikaisemmin kuin 3 sekunnin kuluttua. Maidon puhalluspipestä ei ole sallittua. Annostelija lisätään 1 cm3: n isoamyylialkoholin (tiheys 811 - 813 kg / m 3), kokeile olla kostuttamatta faterin kaulaa. Rasvan seoksen taso asennetaan 1-2 mm: llä pohjan alapuolella nukan kaulan alapuolella, jolle tarvitaan tarvittaessa useita tippaa tislattua vettä.

Zhirometrit suljetaan kuivilla pistokkeilla, mikä johtaa heidät hieman yli puolet jyvien kaulasta. On suositeltavaa varmistaa mittaukset, jotka soveltavat liippua pistokkeiden pinnalle jyvien peittämiseen. Zhiromers ravistavat proteiini-aineiden täydelliseen liukenemiseen, kääntämällä vähintään 5 kertaa niin, että ne ovat täysin sekoittuneet.

Asenna nauhat alas 5 minuuttia vesihauteessa lämpötilassa 65 ± 2 o C. Izoil ulos kylvystä, Zhiromers asetetaan sentrifugin luokiteltuun osaan keskukseen. Zhiromeerit ovat symmetrisesti, toisiaan vastaan. Jossa on pariton määrä Zhiromeja sentrifugissa, vilja, joka on täynnä vettä maidon, rikkihapon ja isoamyylialkoholin sijasta samalla suhteessa analyysiin

Zhirometrit sentrifugoidaan 5 minuutin ajan. Jokainen girometri poistetaan sentrifugista ja kumitulpan liike säätää FAT-saraketta siten, että se on jalostetulla alueella. Zhiromers Upota pistokkeet alas 5 minuutin ajan vesihauteessa 65 ± 2 ° C: n lämpötilassa, kun taas kylvyn veden taso on jonkin verran korkeampi kuin Zhihirere-rasvan taso.

Zhirometrit ottavat yhden vesihauteesta ja nopeasti rasvaa. Laskettaessa rasvaa pidetään pystysuorassa, öljyn reunaan on oltava silmän tasolla. Pistokeliike asetetaan rasvapylvään alarajalla nollalla tai koko Zhirometer-asteikon jakautuminen. Se laskee divisioonien määrän rasvapylvään meniskin alempaan pisteeseen, jossa on pienin Zhirometer-asteikon pienin osasto. Rasvan erottamisen raja ja rasvan seoksen on oltava terävä ja rasvapylväs on läpinäkyvä.

Jos on "rengas" (putki) ruskea tai tumma keltainen, erilaiset epäpuhtaudet rasvassa tai hämärtyneessä alareunassa, mittaus käytetään uudelleen.

Juusto lehmänmaidossa liittovaltion lainsäädännön mukaan "maidon ja maitotuotteiden tekniset määräykset", rasvan massafraktio on 2,8-6,0%. Rasvan massafraktion perusmäärä on 3,4%.

Maitoon rasvan massan murto-osa määritetään rasvapallojen suojaavien kuorien tuhoutumisen jälkeen (Gerberan happomenetelmä, ruusu-getlibin uuttomenetelmä) tai ilman sitä, menetelmiä, jotka käyttävät puoliautomaattisia ja automaattisia laitteita.

Happomenetelmää pidetään vakiomenetelmänä ja sitä on edelleen laajalti jaettu maamme ja useat muut maat tarkkuuden, suhteellisen yksinkertaisuuden ja esteettömyyden vuoksi.

Menetelmän periaate: menetelmä perustuu rasvaisten maitonäytteiden rasvapallosten vapauttamiseen ja valintaan väkevään rikkihapon ja isoamyylialkoholin vaikutuksesta sen jälkeen sentrifugoimalla.

Rikkihapon soveltaminen ei vain tuhoa rasvapalloa koskevia proteiinikuoria, vaan toimii myös tärkeimmän kalsiumproteinaatin, joka putoaa hiutaleiksi ja liukenee liiaksi happoa. Reaktiossa mukana on seoksen lämpötila 70-75 * s: n lämpötilassa.

Kun isoamyylialkoholia lisäämällä se reagoi hapon kanssa, muodostaen isoamyyli-rikkieetteriä, joka leviää ylimäärin happaman liuoksen ja vähentää pintajännitystä rasvan ja maidon erottamisen rajalla ja edistää rasvan erottamista.

Faterin sisällön lämmitys ja sentrifugointi johtaa täydelliseen eristämiseen ja rasvan yhdistelmään kiinteässä kerroksessa, jonka määrä mitataan Zhirometer-asteikolla.

Laitteet: laitteet automaattinen mittaus rikkihappoa ja isoamyylialkoholia 10 ja 1 ml, jalustaa ziromers, rasvaa maidon kanssa mittauksen rajoissa 0-6% tai 0-7%, korkin kumi zhiromers, pipettien mukaan 10,77 ml, vesisauna, sentrifuga.

Tutkimus- ja reagenssimateriaalit: Raaka maito, rikkihappo, jonka tiheys on 1,81-1,82 g / cm3, alkoholi isoamyyli 0,811-0,813 g \\ cm 3.

Analyysikurssi: Pure testivät jyvät, jotka on asetettu jalustalle, yksi niistä kaadetaan automaattisella pipetillä, jossa on 10 ml rikkihappoa, yrittää olla voitele Zhiromerin kaulaa. Pipetti on sitten pipetti, jossa on 10,77 ml maitoa, joka on tutkittu pipetin kärjen, joka soveltaa pipetin kärjessä kaulan kaulan sisäseinään kulmassa, anna maitoa hitaasti vetää tangon seinää niin, että sitä ei sekoiteta rikkihappojen kanssa Happo ja nesteet. Pipetin kärjessä jäljellä olevaa maitoa ei saa puhalleta, koska pipetin tilavuus on suunniteltu nesteen vapaaseen vuotoon. Sitten 1 ml isoamyylialkoholia kaadetaan жiomeerille automaattisella pipetillä, estäen Zhiromerin kaulan kostuttamisen. Sitten rasva on suljettu erityisellä kumipistokkeella ja kääntyy yli 3-4 kertaa nesteiden sekoittamiseksi, kun se on aiemmin asettanut rasvan patruunaan ja kääritään lautasliinalla, sitten ravistellaan, kunnes proteiini on täysin liuotettu. Zhiromer laittaa pistokkeen alas vesihauteeseen lämpötilassa 63-67 * C ja kestää 5 minuuttia. Sitten se poistetaan pyyhi ja laittaa patruunan sentrifugiksi, faters on asennettu semitriciksi ja jopa määrä, ellei edes laita rasvaa vedellä. Sentrifugi suljetaan kannella ja kytkeytyä 5 minuuttia. Sitten rasva poistetaan sentrifugista ja laittaa pistoke alas vesihauteeseen lämpötilassa 63-67 * 5 minuutin ajan. Vedentaso vesihauteessa pitäisi olla suurempi kuin neste Zhirrerissa. Rasva poistetaan kylpypyyhkystä ja poistaa nopeasti todistuksen mittakaavasta. Tehdä tämä pitämällä fater pystysuoraan silmän tasolla, liikenneruuhjan liikkuminen ylös ja alas asettamalla rasvapylvään alaraja millä tahansa koko jakautumisella ja lasketaan fissiojen lukumäärän ansaan rasva. Jos FAT-saraketta ei ole erotettu voimakkaasti muusta nesteestä, rasvaa on ravistettava, laittaa kylpyyn 63-67 * 5 minuutin ajan. Kiinnostus ja laita kylvyssä jälleen, kieltää rasvan sisällön lukemat.

PPM: n määrittämiseksi Sillä on merkittäviä haittoja: päättäväisyyden kesto. Kalliiden reagenssien käyttö, lisääntynyt vaara huoltoliikkeelle, mahdottomuus hallita rasvatuotteita streamissa jne.

Viime vuosina perustettu puoli-automaattinen ja automaattiset jyvät riistetään näistä puutteista. Niiden toiminta perustuu mittaamaan valon dispersiota rasvaa palloja tai niiden fluoresenssin voimakkuuden suhteen sekä ultraäänimaidon etenemisnopeuden mittaamiseksi infrapunasäteilymaitokomponenttien imeytymisaste jne.

Puhtaalla maitorasmassa kostuttamatta kaulan, kaadettiin 10 ml rikkihappoa (tiheys 1.81-1,82) ja huolellisesti niin, että nesteitä ei sekoiteta, lisää 10,77 ml maitoa pipetillä, levittämällä sitä kaulan kärkeen Romeri kulmassa (pipetin maitotaso on asennettu meniskin pohjaan). Pipetin liittäminen ei ole sallittua. Sitten lisätään 1 ml isoamyylialkoholia (tiheys 0,810-0,813).

Zhihomeri on suljettu kuivalla kumikorkilla, esittelee se hieman enemmän kuin

puolet, kaulassa, käänny 4-5 kertaa, kunnes täysin liuennut proteiini-aineet ja yhtenäinen sekoitus, jonka jälkeen ne asettavat pistokkeen 5 minuutin ajan vesihauteessa, lämpötila 65 + -2 g. Kylpylän ajon jälkeen kasvavat asetetaan patruunat (lasit) sentrifugit työskentelevät osan keskukseen, jolloin ne symmetrisesti yksi toiselle. Pariton määrä Zhiromeja sentrifugissa sijoitetaan rasva, joka on täynnä vettä. Sentrifugien suojuksen sulkeminen Zirometrit sentrifugoidaan 5 minuutin ajan vähintään 1000 rpm. Sitten jokainen oliomier poistetaan sentrifugista ja kumin liikkeestä

korkin korkit säätävät Zhihircheryn FAT-saraketta niin, että se on putkessa, jossa on mittakaava. Sitten tangot upotetaan sitten pistokkeilla alaspäin vesihauteeseen 65+ - 2 g. 5 minuutin kuluttua tangot poistetaan vesihauteesta ja nopeasti tuottaa rasvaa. Tätä varten rasvaa pidetään pystysuorassa, bianssirajan tulee olla silmän tasolla. Plug up n alavirtaan asetetaan rasvapylvään alarajalle koko Zhirometer-asteikon jakautuminen ja se laskee divisioonien määrän rasvan ansaan alempaan tasoon. Rasvan ja hapon erottamisen rajalla pitäisi olla terävä, ja rasvapylväs on läpinäkyvä.

Jos on ruskea tai tumma keltainen rengas (putki) sekä erilaiset epäpuhtaudet rasvapylväässä, analyysi suoritetaan uudelleen.

Faterin todistus vastaa rasvan sisältöä maidossa prosentteina.

Maitotuotteen жirometrin mittakaavan 10 pienen osaston tilavuus vastaa tuotteessa 1% rasvaa. Laskenta rasvaa suoritetaan yhden pienen Zhiromerin pienen jakautumisen tarkkuudella. Rinnakkaisten määritelmien välinen ristiriita ei saa ylittää 0,1% rasvaa.

Lopputulokseen aritmeettiset aritmeettiset kaksi rinnakkaista määritelmää ottavat.

Määritelmät maidossa

10 ml maitoa kaadetaan pulloon, 10-12 tippaa 1% alkoholfenolftaleiinialkoholia ja lisää 0,1 N tipoittain. Natriumhydroksidiliuos ennen vaalean vaaleanpunaisen värjäyksen ulkonäköä, joka ei katoa scolding. Sitten tuodaan 2 ml neutraalia (fenolftaaleenin mukaan) formaliinin ja titraatti 0,1 n. Natriumhydroksidiliuos ennen vaaleanpunaisen värjäyksen ulkonäköä, ei katoa minuutti. Sillin määrä, joka tuli titraukseen formaliinin lisäämisen jälkeen, kerrotaan 1,92: n kertoimella ja vastaanottaa proteiinien kokonaispitoisuus maidossa ja kerrotaan kertoimen 1,51: n, kaseiinipitoisuus (%) määritetään.

Maidon bakteeri-häiriöiden määrittäminen

(Reduktapas-näyte)

Maidon bakteriologinen tutkimus. Bakteriologisten tutkimusten osalta

reduktaasin nopeutetun hajoamisen kyyhkyset kestää 10 ml maitoa, kuumennetaan se vesihauteessa 38-40 gr: ksi ja lisää 1 ml metyleenisen sinisen työliuosta. Putket suljetaan steriileillä kumipistokkeilla, sekoitetaan perusteellisesti ja toistuvasti asetettu vesihauteeseen lämpötilassa 38-40 g: n lämpötilassa. (Kylvyn veden taso on korkeampi kuin koeputken taso).

Maidon valkaisuaika bakteeri määritetään bakteerilla

levittäminen ja maidon luokka pöydällä.

Hallitsemiselle ne asettavat saman näytteen maidosta testiputkessa, mutta lisäämättä

metyleeninen sininen, joka näyttää 10 minuuttia ja 1 tunti näytteenoton jälkeen.

_______________________________________________________________________________

Bakteerin ja maidon arvioinnin kukkiva nopeus

1 ml maitoa

____________________________________________________________________

Alle 10 minuuttia yli 20 miljoonaa IV, erittäin huono

10 minuutista 1 tuntiin 20 miljoonaan III, huono

1 tunti 3 tuntia 4 miljoonaan II, tyydyttävä

Yli 3 tuntia 500 tuhatta I, hyvä

Huomautus. Valmistetaan metyleenin sinisen tyydyttynyttä alkoholipitoisuutta ottaen 10 g ja sekoitetaan 100 ml: lla 96% etyylialkoholia.

Liuos asetetaan termostaattiin 37 ° C: ssa 24 tuntia, sitten suodatetaan.

Metyleenisen sinisen työliuoksen valmistukseen 5 ml on kyllästetty

metyleeniöljyn alkoholipitoisuus + 195 ml tislattua vettä ja sitten tämä liuos eronnetaan 10 kertaa, ts. 1 ml 2,5% -AMaging liuosta + 9 ml tislattua vettä. Liuos on valmistettava ennen näytteen suorittamista.

Tutkimus brucellisisiin

Maidon tutkimuksessa luomistaudin rengas hajotus putkessa 5 - 8 mm: n halkaisijaltaan kaadetaan 1 ml maitoa ja 1 pisara värillistä raivoitua antigeeniä (hematoksyliinin värjätty russius) ja aseta se termostaattiin 37 asteen lämpötilassa. C on 40 - 45 minuuttia. Positiivisella reaktiolla on tunnusomaista ylemmän kerroksen sinisen renkaan ulkonäkö, jossa on epäilyttävä reaktio, heikosti maalattu sinerengas ja kun negatiivinen - muutoksia ei tapahdu.

Maidon väärentäminen ja menetelmät sen tunnistamiseksi

Maidon pastöroinnin seuranta

Peroksidaasi-näyte:

5 ml pastöroitua maitoa kaadetaan putkeen, lisätään 5 tippaa tärkkelys KSL: n raivoa ja 5 pisaraa 0,5% vetyperoksidia. Sisältöä sekoitetaan. Jos koeputken sisällön väri ei ole muuttunut, maito pastöroituu oikein. Testiputken sisällön värjäys sinisellä värillä osoittaa, että maito pastöroidaan tilan loukkauksilla tai asianmukaisesti pastöroitu maito lisätty raaka maito.

Lactoalbumiininäytteen:

Käytetään pastöroinnin määrittämiseen yli 80 ° C: n lämpötiloissa.

Pulloon 5 ml pastöroitua maitoa ja 20 ml vettä sekoitetaan, lisätään 3 ml 0,1 N sol rikkihappoa kaseiinin saostamiseksi ja suodatetaan. 5 ml suodosta tehdään koeputkessa ja keitetään. Jos maitoa pastöroituu 80 ° C: ssa, se ei tuota albumiinihiutaleita ja kun jäähdytetään suodoksen, ei ole sakkaa.

(Laite. Päätöslauselma Neuvostoliiton valtion komitean Tuotannon laadunvarmistus ja standardit 07.26.90 N 2293)

Toimittajat 26. heinäkuuta 1990 - on voimassa 07/01/1991

Interstate-standardi

Maito ja maitotuotteet

Menetelmät rasvan määrittämiseksi

Maito ja maitotuotteet.

Rasvan määrittämismenetelmä

Gost 5867-90.

ISS 67.100.10

Ryhmä H19.

Hallintopäivä 1991-07-01

Tiedot tiedot

1. All-Unionin tutkimus- ja tutkimuslaitos (Vynni), öljyn ja iloisen teollisuuden "Uglich" (kansalaisjärjestö "Uglich"), joka on Allich Instruction Instruction Instituutin (NGO "Uglich") Sniip)

Kehittäjät

Ya.i. ero, kynttilä. Tehn Sciences; O.A.Geranimovich, I.R. DodAvdova, Cand. Chem. Sciences; Yu.i.sviridenko, kynttilä. Tehn Sciences; Yu.p.andrianov, kynttilä. Tehn Sciences; N.v.smuryurgin; A.yu.ber, kynttilä. Tehn Sciences; L.A.Dyachenko, kynttilä. Tehn Tiede

2. Hyväksytty ja käyttöön otettu käyttöön EUR-laadunhallinnan ja standardien nro 26.07.90 n 2293

3. Standardi vastaa ST Sev 3838-82: n määrittämisessä rasvan massafraktion juustossa

4. GOST 5867-69: n sijasta GOST 6822-67 osassa 2.2

5. Viiteohjeet ja tekniset asiakirjat

NTD-nimitys, johon linkki annetaanOsan numero, kohde, alakohta
GOST 1770-742.1; 3.1; 4.1
GOST 2184-772.1
GOST 2874-82.4.1
GOST 3118-774.1
GOST 3622-68.1 jakso.
GOST 3626-732.3.4; 2.3.5
GOST 3627-812.3.5
GOST 4204-772.1
GOST 4220-753.1
GOST 4328-773.1
GOST 5541-20024.1
GOST 5830-792.1
GOST 6709-72.2.1; 3.1; 4.1
GOST 8433-813.1
GOST 9412-933.1
GOST 10652-733.1
GOST 13928-841 jakso.
GOST 14919-834.1
GOST 18300-874.1
GOST 18481-812.1
GOST 22760-77 3.2.2.3; 3.2.3.1; 3.2.3.4; 3.2.4.1; 3.4.2
GOST 23094-782.1
GOST 24104-882.1; 3.1; 4.1
GOST 25336-823.1; 4.1
GOST 26809-861 jakso.
GOST 28498-90.2.1; 3.1; 4.1
GOST 29169-912.1; 3.1
Gf ix4.1
GOST 6-09-108-853.1
TU 10-11-299-863.1
TU 25-2024.019-882.1
TU 38-105-1038-88.2.1

6. Standardointi-, metrologian ja sertifioinnin (IUS 4-94) Interstate-neuvoston N 4-93-pöytäkirjan voimassaoloaika (IUS 4-94)

7. Tulostus

Tämä standardi koskee maitoa, maitojuomaa, maitotuotteita ja maitoa sisältäviä tuotteita, fermentoidut maitotuotteet, juustotuotteet, juustotuotteet, öljy- ja öljypastat, voitainen leviäminen ja kermainen kasvi seos, jäätelö ja asettaa menetelmät massafraktion määrittämiseksi Rasva: Maito ja maitotuotteet, turbidimetrinen juustomaidossa ja uuttaminen uudistetussa ja sulatetussa juustossa.

Standardia ei sovelleta kaseiiniin, maidon säilykkeisiin ja kuivaan maitotuotteeseen.

1. Näytteenottomenetelmät

Maito- ja maitotuotteiden näytteenotto ja analyysien valmistelu - GOST 13928: n mukaan GOST 3622 ja GOST 26809.

2. Acid-menetelmä

Menetelmä perustuu rasvan vapauttamiseen maidosta, maitojuomasta, maitotuotteesta ja maitotuotteista, fermentoiduista maitotuotteista, juustotuotteista, juustotuotteista, öljyistä ja öljypastasta, voiteesta ja kermainen ja kasvispahka seos, jäätelö Konstruktiivisen rikkihapon ja isoamyylialkoholin vaikutuksen alaisena sentrifugoimalla ja koostettujen rasvojen tilavuuden jälkeen Zhiromerin luokitellussa osassa.

2.1.Appranneet, materiaalit ja reagenssit

Zhirometrit (bytyrometrit) lasiversiot 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 GOST 23094 tai TU 25-2024.019 mukaan.

Putket Kumi jyvät TU 38-105-1058.

Pipetit 2-1-5, 3-1-5, 6-1-110, 7-1-10 ja 2-1-10, 77 GOST 29169: n mukaan.

Kumi päärynä.

Instrumentit (annostelijat) isoamyylialkoholin ja rikkihapon mittaamiseksi vastaavasti 1 ja 10 cm3 GOST 6859: n mukaan.

Sentrifugi rasva- ja maitotuotteiden massafraktion mittaamiseksi sääntely- ja teknisten asiakirjojen mukaan pyörimisnopeudella ei ole enää eikä enää ole.

Vesihaute, lämpötilan huolto (65 ± 2) ° C ja (73 ± 3) ° C.

Jalusta jyviä.

Elohopea lasin lämpömittarit, joiden mittausalue on 0 - 100 ° C, jakautuminen 0,5 ja 1,0 ° C GOST 28498: n mukaan.

Laboratorio asteikot 4. luokan tarkkuus korkeimmalla punnitusrajalla 200 g GOST 24104: n mukaan<*>.

<*> Gost 24104-2001 otettiin käyttöön 1. heinäkuuta 2002 (jäljempänä).

Sylinteri 1-50, 1-100 GOST 1770: n mukaan.

Yleiskäyttöalue, jossa on mittausalue 700-2000 kg / m3 GOST 18481: n mukaan.

Hionta tuntia 5 minuuttia tai sekuntikello säätelyssä ja teknisissä asiakirjoissa.

Rikkihappo GOST 4204: n tai rikkihapon mukaan GOST 2184: n mukaan (kontakti- ja konsentraatiojärjestelmät) mukaan.

Spit isoamyylialkoholi GOST 5830: n tai alkoholin isoamyylin teknisen, luokan A.

2.2. Mitat

2.2.1. Maito (raaka, pastöroitu erilaiset lajit, paitsi rasvattoman, steriloidun, vauvan ruoka ja maitojuoma)

2.2.1.1. Kahdessa maidossa (tyypit 1 - 6 tai 1 - 7), jotka yrittävät kostuttaa kurkkua, kaadettiin annostelijalle 10 cm3-rikkihapolla (tiheys 1810 - 1820 kg / m3) ja huolellisesti niin, että nesteitä ei sekoiteta, Lisää pipetti 10, 77 cm3 maito, levittämällä pipetin kärki Groomerin kurkkuun kulmassa. Pipetoksen maitotaso on asennettu meniskin alareunaan.

Pipetin maito virtaa hitaasti. Pipetin tyhjennys on otettu faterin kaulasta ennen 3 s. Maidon puhalluspipestä ei ole sallittua. Annostelija lisätään 1 cm3: n jyviin isoamyylialkoholin.

Rasvan seoksen taso on asennettu 1 - 2 mm: n alapuolelle aluksen pohjan alapuolelle, jolle useita tippaa tislattua vettä saa lisätä.

On suositeltavaa lisätä mittaustarkkuutta, erityisesti pienen tiheyden maitoon, käytä punnitusta näyteannos. Tässä tapauksessa 11,00 g maitoa punnitaan aluksi 0,005 g, sitten rikkihappo ja isoamyylialkoholi ovat yli.

2.2.1.2. Zhirometrit suljetaan kuivilla pistokkeilla, jotka tuottavat heidät hieman yli puolet rasvan kaulasta. Zhiromers ravistavat täysin liuottamaan proteiiniaineita, kääntämällä vähintään 5 kertaa niin, että ne ovat täysin sekoitettuina.

2.2.1.3. Asenna rasvakorkki alas 5 minuutissa vesihauteeseen lämpötilassa (65 ± 2) ° C.

2.2.1.4. Kylpylän ajamisen jälkeen kasvaneet työnnetään sentrifugin luokiteltuun osaan keskukseen. Zhiromeerit ovat symmetrisesti, toisiaan vastaan. Pariton määrä Zhiromereja sentrifugissa, girometri, joka on täytetty vedellä maidon, rikkihapon ja isoamyylialkoholin sijaan samalla suhteessa analyysiin, sijoitetaan sentrifugiin.

Zhirometrit sentrifugoidaan 5 minuutin ajan. Jokainen girometri poistetaan sentrifugista ja kumitulpan liike säätää FAT-saraketta siten, että se on jalostetulla alueella.

2.2.1.5. Zhiromeerit upotetaan pistokkeilla 5 minuutin ajan vesihauteeseen (65 ± 2) ° C ja kylvyn vedenpinnan on oltava hieman rasvatason yläpuolella.

2.2.1.6. Zhirometrit ottavat yhden vesihauteesta ja nopeasti rasvaa. Laskettaessa rasvaa pidetään pystysuorassa, öljyn reunaan on oltava silmän tasolla. Pistokeliike asetetaan rasvapylvään alarajalla nollalla tai koko Zhirometer-asteikon jakautuminen. Se laskee divisioonien määrän rasvapylvään meniskin alempaan pisteeseen, jossa on pienin Zhirometer-asteikon pienin osasto.

Rasvan ja hapon erottamisen rajalla pitäisi olla terävä, ja rasvapylväs on läpinäkyvä. Jos on "rengas" (putki) ruskea tai tumma keltainen, erilaiset epäpuhtaudet rasvassa tai hämärtyneessä alareunassa, mittaus käytetään uudelleen.

2.2.1.7. Analysoitettaessa homogenoidusta tai pienentävää maitoa rasvan massafraktion määritelmä suoritetaan edellä kuvattujen vaatimusten mukaisesti, mutta kolmiulotteinen sentrifugointi ja lämmitys kunkin sentrifugoinnin välillä vesihauteessa lämpötilassa (65 ± 2) ° C 5 minuuttia suoritetaan.

Kun käytät lämmitettyä sentrifugia, mittarin annetaan suorittaa yksi sentrifugointi 15 minuutin ajan, minkä jälkeen vesihauteessa oleva altistuminen lämpötilassa (65 ± 2) ° C 5 minuutin ajan.

2.2.2. Tasa-arvotuotteet (Kefir, Prostoskvash, Ryazhka, Acidoofilin, Some Cream, Mökkijuusto, Mökkijuusto jne., Mukaan lukien fermentoitu maitoruoat vauvanruokalle), kerma, jäätelö.

Rasvan määritelmä suoritetaan PP.2.2.1.1 - 2.2.1.7 mukaisesti taulukossa 1 esitetyt vaatimukset ja seuraavat lisäedellytykset:

toiminnan sekvenssi täytettäessä жиромер - tuotteen vaste жihomeriin näytetään 0,005 g: ksi, veden lisääminen (tarvittaessa), rikkihappo ja isoamyylialkoholi;

rikkihappo zhiromeerissa vedellä lisätään varovasti, hieman kallistaa rasvaa;

rasvaa, kun määritetään kerma, hapan kerma, mökkijuusto, mökkijuusto ja jäätelö, lämmittävät jyviä tutkitulla seoksella ennen sentrifugointia suoritetaan vesihauteessa, jossa on murto ravistelee, kunnes proteiini on täysin liuotettu;

rasvan määrittämisessä kerma, hapan kerma ja meijerijäätelö, sauvan seoksen taso on 4-5 mm Ripperin kaulan pohjan alapuolelle, kun määrität rasvaa kermaisessa jäätelössä ja tiivisteessä - 6-10 mm.

pöytä 1

Tuotteen nimiZiromeran tyyppiÄänenvoimakkuus, paino näyte analyysiinLisättyä vettä, CM3Rikkihapon tiheys, kg / m3Rikkihapon tilavuus, CM3Sentrifugoinnin määräLähentyminen,% massan murto-aine, ei enää
Kaikenlaisten maito, lukuun ottamatta rasvatonta ja maitojuomaa, negogenerate1 - 6;
1 - 7
10,77 cm3; 11,00 g- Vuodesta 1810-182010 1 0,1
Kaikenlaisten maito, paitsi rasvaton ja maitojuoma, homogenoitu1 - 6;
1 - 7
10,77 cm3; 11,00 g- Vuodesta 1810-182010 3 0,1
Equal maitotuotteet, jotka on valmistettu maitomaidosta1 - 6;
1 - 7
11,00 g- Vuodesta 1810-182010 1 0,1
Homogenoidun maidon hapon maitotuotteet, mukaan lukien. Vauvan ruokaa varten1 - 6;
1 - 7
11,00 g- Vuodesta 1810-182010 3 0,1
Kerma on homogenoidut ja hapan kerma ei-mitavuneesta kermasta, jossa on enemmän kuin 40%; Mökkijuusto, juustotuotteet ilman sokeria1 - 40 5,00 g5 Vuodesta 1810-182010 1 0,5
Kerma Noamagentisoitu rasvan massafraktiolla yli 40%1 - 40 2,50 g7,5 Vuodesta 1810-1820 10 1 1,0
Kerma homogenoitu ja hapan kerma homogenoidusta kermasta1 - 40 5,00 g5 Vuodesta 1810-182010 3 0,5
Curd-tuotteet sokerilla1 - 40 5,00 g5 1800-181010 1 0,5
Ice Cream Dairy ja amatööri lajit, joissa on massiivinen fraktio rasvaa enintään 5% homogenoidusta seoksesta1 - 6;
1 - 7
5,00 g- 1500-155016 4 0,2
Jäätelö kerma ja amatööri lajit, joiden massan fraktio rasvaa 5 - 10% homogenoidusta seoksesta1 - 6; 1 - 7
1 - 40
5,00 g- 1500-155016 4 0,2
0,5
Jäätelö kerma ja amatööri lajit, joissa on massan fraktio rasvaa 5 - 10%, ei-amageenisesta seoksesta1 - 6; 1 - 7
1 - 40
5,00 g- 1500-155016 1 0,2
0,5
Jäätelötiiviste ja amatööri lajit, joiden massan murto on yli 10%1 - 6; 1 - 7
1 - 40
4,00 g
5,00 g
- 1500-155016 4 0,3
0,5
Juustot Rennet, sulanut ja juustotuotteet1 - 6; 1 - 7 1,50 g- 1500-155019 1 0,7
Voi kerma täyteaineilla ja öljypastalla täyteaineilla1 - 40 2,50 g- 1500-155016 1 1,0
- - - - - - 0,3
Maito vähärasvainen ja laastari2 - 0,5
2 - 1,0
10,77 cm3 x 2- Vuodesta 1810-182020 3 0,02
0,05
Seerumi (erottamisen jälkeen)2 - 0,5 10,77 cm3 x 2 1780-180020 3 0,02

2.2.3. Juustot (Rennet ja sulanut) ja juustotuotteet

2.2.3.1. Mittausolosuhteet ovat taulukon 1 mukainen.

Kaksi jua on 1,50 g juustoa, joiden näyte on jopa 0,005 g, sitten 10 cm3 rikkihappoa, testataan (9 ± 1) CM3 siten, että nestetaso on 4 - 6 mm alapuolella Ripperin kaula. Annostelija lisätään 1 cm3: n jyviin isoamyylialkoholin. Zhiromeerit peittävät pistokkeet ja sijoitetaan vesihauteeseen lämpötilassa (65 ± 2) ° C. Zhiromerit pidetään vesihauteessa murto-osaa ravistamalla, kunnes proteiini liuotetaan kokonaan (60 ± 10) min.

Proteiinin epätäydellisen liukenemisen tapauksessa tietyn ajan kuluessa se on sallittua määrittää uudelleen asettamaan vesihauteen lämpötila (73 ± 3) ° C. Faterin todistuksen viittaus suoritetaan veden kylvyn jyvien viiden minuutin uutuksen jälkeen lämpötilassa (65 ± 2) ° C.

2.2.4. Voita

2.2.4.1. Öljy ilman täyteaineita

Rasvan massafraktio öljyissä lasketaan (ks. Kohta 2.3.5).

2.2.4.2. Öljy täyteaineiden ja öljypastat täyteaineilla

Mittausolosuhteet ovat taulukon 1 mukainen.

Kahdessa жирольер: ssä 2,50 g öljyä hajotetaan 0,005 g: ksi, jonka annostelija on 10 cm3 rikkihappoa, täyttää (6 ± 1) cm3 rikkihappoa siten, että nestetaso on 4 - 6 mm alapuolella Nukkasen kaula.

Annostelija lisätään 1 cm3: n jyviin isoamyylialkoholin. Sulje korkit pistokkeilla ja laita ne vesihauteeseen lämpötilassa (65 ± 2) ° C. Zhiromerit pidetään vesihauteessa, jossa on usein ravistelu, kunnes proteiini on täysin liuotettu. Seuraavaksi mittaukset suoritetaan patenttivaatimusten 2.2.1.5 - 2.2.1.6 mukaisesti.

2.2.5. Ammattitaitoinen maito, laastari

2.2.5.1. Mittausolosuhteet ovat taulukon 1 mukainen.

2.2.5.2. Kaksi isää, joiden kaulat luokitusta osasta suljetaan liikenneruuvilla, huolellisesti, yritä olla kostuttamatta kaulaa, mitata rikkihappoa. Sitten tutkittu tuote mitataan jokaiseen жiomeeriin pipetillä, jonka kapasiteetti on 10,77 cm3 (2 kertaa), sulautuvat huolellisesti Zhiromersin seinään.

2.2.5.3. Annostelija lisätään zirometreihin 2 cm3: lla isoamyylialkoholia.

2.2.5.4. Zhirometrit suljetaan suurilla korkkeilla ja ravistavat proteiinisten aineiden täydelliseen liukenemiseen, kääntyvät aika ajoin.

2.2.5.5. Zhirometrit on asennettu suuri pistoke alas 5 minuutin ajan vesihauteeseen, lämpötila (65 ± 2) ° C.

2.2.5.6. Kylpylän ajon jälkeen zirometrit asennetaan sentrifugiin luokiteltuun osaan keskustaan. Sentrifuga kolme kertaa 5 minuuttia tai kaksi kertaa 10 min. Zirometrin termostaatin keskipisteen välissä 5 minuutin ajan vesihauteessa lämpötilassa (65 ± 2) ° C.

2.2.5.7. Ensimmäisen sentrifugoinnin jälkeen helpottaa rasvatason ohjausta Zhirrehissä, pieni pistoke on hieman auki poistamatta sitä kokonaan. Suuren tulpan käyttö, ylempi nestetaso on asennettu rallien luokiteltuun osaan. Sitten pienempi aukko suljetaan tiukasti.

Yleensä sen jälkeen, kun rasvan havaittavan erottamisen ensimmäisen sentrifugoinnin jälkeen ei havaita.

Vesihauteen toisen sentrifugoinnin ja ylläpidon jälkeen nestetason asemat tarkistetaan.

2.2.5.8. Kolmannen sentrifugoinnin jälkeen pienet tulpat poistetaan jyvistä, jotka on asetettu vesihauteeseen (65 ± 2) ° C ja nestetaso ei ole nostettu mittakaava-alueiden yläpuolelle.

2.2.5.9. Kun olet käyttänyt girometriä kylvystä ja säätämällä suurta pistoketta, aseta rasvan alaraja nollaan tai lähimpään mittakaavan jakautumiseen ja tuottaa nopeasti rasvaa.

2.2.6. Seerumi

2.2.6.1. Seerumin puhdistamiseksi proteiinihiukkasista näyte kuumennetaan (35 ± 5) ° C ja suodatetaan puuvillan suodattimen tai vähintään kolmen kerrosta sideharsoa.

2.2.6.2. Seerumin erottamisen jälkeen rasvan massafraktion mittaus suoritetaan samalla tavalla rasvan massan murto-aineesta vähärasvaisessa maidossa 2.2.5 ja taulukon 1 vaatimusten mukaisesti.

2.3. Jalostustulokset

2.3.1. Mittaustulokselle kahden rinnakkaisen havainnon tulosten keskimääräinen brimetiikkaarvo, jonka välinen ero (lähentyminen) ei ylitä taulukossa 1 esitettyjä arvoja.

2.3.2. Mittaussuoja, kun mitataan maitoa, sis. rasvaton; Tasa-arvotuotteet, mukaan lukien. Hapan kerma, mökkijuusto; Kerma (rasvan massafraktiolla enintään 40%), kermainen jäätelö, tiiviste, haju ja seerumi vastaavat rasvan massafraktiota näissä tuotteissa prosentteina.

2.3.3. FAT X: n,%: n, lypsyjäätelön ja juuston laskettu massafraktio, laskettuna kaavalla

kermalla, jossa on runko, jossa on enemmän kuin 40% ja öljy täyteaineilla kaavalla

jossa P on patenttivaatimuksen 2.3.1,% mittaustulos;

M - paino veteen, R;

11 ja 5 - Jyvien valmistumiseen käytettävien tuotteiden massa (11 - jyviin 1 - 6; 1 - 7; 5 - Zhiromeereille 1 - 40), G.

2.3.4. Rasvan massafraktio juustossa ja juustotuotteessa kuiva-aineen suhteen,%, laskettuna kaavalla

jossa sisään on juuston ja juustotuotteen kosteuden massafraktio, joka määritetään GOST 3626: n,%: n mukaisesti;

2.3.5. Rasvan massafraktio öljyssä ilman täyteaineita ja%, lasketaan kaavoilla:

missä on öljy- ja öljypastan rasvan massafraktio ilman kaikenlaisia \u200b\u200btäyteaineita, lukuun ottamatta suolaa,%;

Kosteuden massafraktiossa öljyssä määritetty 6 §: llä GOST 3626 (tuotantomenetelmä),%;

Rasvan massafraktio suolaöljyssä,%;

C on massafraktio alhaisen rasvan kuiva-aineen öljyssä, joka määritetään GOST 3626: n,%: n mukaan;

Massafraktio suolaa öljyssä, joka määritetään 6 §: llä GOST 3627 (tuotantomenetelmä),%;

100 on rasvan massafraktion keräämiskerroin 100 g: n tuotteesta.

2.3.6. Rajat sallitun mittausvirheen tulokset ovat luottamuksen todennäköisyyden 0,90 vastaavat taulukon 2 dataa.

Taulukko 2

Näkymä tuotteestaRaja sallittua virheen, rasva (±)%
kun mitataan pipetin näytettäkun mitataan näytteen massan punnitustaArvioitu menetelmä
Ziromeran tyyppiZiromeran tyyppi
1 - 6 1 - 7 2 - 0,5 1 - 6 1 - 7 1 - 40
Maito, maitotuotteet ilman sokeria0,08 0,08 - 0,065 0,065 0,30 -
Maitotuotteet sokerilla0,09 0,09 - 0,075 0,075 0,40 -
Juusto sulatettu- - - 0,83 0,83 - -
SYRNE-juusto- - - 1,1 1,1 - -
Kermainen voita täyteaineilla- - - - - 1,2 -
Voi kerma ilman täyteaineita (tuotantomenetelmä), lukuun ottamatta suolaöljyä- - - - - - 1,0
Maito rasvaa- - 0,03 - - - -

3. Optinen (turbidimetrinen) Menetelmä rasvan massan murto-aineesta maidossa ja maitojuomassa

Menetelmä perustuu fotometriseen mittaukseen valon sironnan säteilevän virtauksen heikkenemisen asteesta rasvapalloa, maitojuomaa.

3.1. Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Laite rasvan CCM-1 massafraktion määrittämiseksi TU 10-11-299: een.

Scales Laboratory 4. luokan tarkkuus, jonka korkein punnitusraja on 200 g kiillotus 24104.

Pullo 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 GOST 1770: n mukaan.

Suppilo B-75-140 XS, B-100-150 GOST 25336: n mukaan.

Sylinteri 1-100 GOST 1770: n mukaan.

KN-1-3000-34 / 35TS GOST 25336: n mukaan.

Pipetit 2-2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 GOST 29169: n mukaan.

Elohopea lasin lämpömittarit, joiden mittausalue on 0 - 100 ° C, ja divisioona 1 ° C GOST 28498: n mukaan.

Kylpy vesi.

Laite kuumenee vesihauteeseen.

GOST GOST 25336.

Pullo, jonka kapasiteetti on 10 DM3 OST 6-09-108.

Muoviset kupit, joissa on kannet.

Paperi-indikaattori Universal PH: n mittaamiseksi 9 - 10: n alueella sääntely- ja teknisten asiakirjojen mukaan.

Trilon B GOST 10652: n mukaan tai sääntelyn ja teknisen dokumentaation mukaan Ch.D.A.

Natriumhydroksidi GOST 4328: n mukaan tai sääntelyn ja teknisen dokumentaation mukaan H.C. tai ch.d.a.

Aine Apu OP-7 GOST 8433: n tai emulgointiaine Sintanol DS-6: n mukaan sääntely- ja teknisten asiakirjojen mukaan.

Kalium-kaksivuotinen hapettomuus Gostissa 4220, H.C.

AC-60-defoamer tai Prainolol priainoli B-400 sääntely- ja teknisissä asiakirjoissa.

On sallittua käyttää muita mittauslaitteita, joissa on metrologiset ominaisuudet ja laitteet, joilla on tekniset eritelmät, jotka eivät ole huonompi, sekä reagenssit laatu ei ole pienempi kuin edellä.

3.2. Testin valmistelu

3.2.1. Ruoanlaitto liuotin

3.2.1.1. Käärmeet - 45 g triljoonaa B ja 7,6 g natriumhydroksidia punnitsee jopa 0,1 g.

Käärmeet tai 45 g triljoonaa B ja 7,6 g natriumhydroksidia kulutussäiliöistä siirretään täysin pulloon, liuotetaan 3 DM3: iin tislattua vettä, keitetään 15 minuuttia ja jäähdytettiin lämpötilaan (20 ± 2) ° C. Pullon liuosta sekoitetaan perusteellisesti reagenssien sulkemiseksi ja kaadetaan pulloon, jonka kapasiteetti on 10 DM3, joka on esiasennettu mittauspullolla ja levittää veden tilavuutta 10 DM3: n lämpötilassa (20 ± 2) ° C.

3.2.1.2. AD-7-apulaitetta kuumennetaan vesihauteessa lämpötilassa 35 - 40 ° C nesteen sakeuteen. Apulaisimen pipetin 5 cm3 avulla siirretään pulloon 3 DM3: n kapasiteetti ja liuotetaan 2 DM3: iin tislattua vettä, keitetään 15 minuuttia ja jäähdytetään lämpötilaan (20 ± 2) ° C . Liuos kaadetaan lasipulloon, jonka kapasiteetti on 10 DM3, jossa trilon B ja natriumhydroksidi liuotetaan.

3.2.1.3. 2 cm3 AC-60-defoameri liuotetaan 2 DM3: a, joka kuumennetaan 70 - 80 ° C: n lämpötilaan, joka sisältää Tislattua vettä, joka sisältää OP-7-apukanteen ainetta ja liuos kaadetaan samaan lasipulloon, jonka kapasiteetti on 10 dm3 .

3.2.1.4. 5. Patenttivaatimusten 3.2.1.2 - 3.2.1.3 mukaisen liuoksen valmistukseen puuttuessa se valmistetaan seuraavasti: 3,6 g SantaNol emulgointiaineen DS-6: n ja pleageeni-playgeeni B-400: n seosta kuluttajapakkauksista ( Sintanoli DS-6 3 g, propapinoli B -400 0,6 g) sijoitetaan kuppiin, jossa on tilavuus tislattua vettä 25 - 30 cm3, keitetään 15 minuuttia ja jäähdytetään lämpötilaan (6 ± 2) ° C. Reagenssien täysin liuottamiseksi seos sekoitetaan perusteellisesti. Kupin liuos siirretään täysin pulloon, jonka kapasiteetti on 3 DM3 ja lisätään 2 DM3 tislattua vettä keitettyä 15 minuuttia ja jäähdytettiin lämpötilaan (6 ± 2) ° C. Liuosta sekoitetaan komponenttien sulautumisen kokonaan ja kaadetaan pulloon, jonka kapasiteetti on 10 DM3, jossa Trilon B liuotetaan ja natriumhydroksidia.

3.2.1.5. Pullon liuoksen tilavuus säädetään arvoon 10 DM3, jäähdytetään lämpötilaan (20 ± 2) ° C, joka on keitetty 15 minuutin ajan tislatulla vedellä. Universal Indikaattoripaperi tarkistetaan pH: lla liuosta, jonka pitäisi olla 9,5 - 10.0. Jos liuoksen pH ei ole sisällytetty määritettyihin rajoihin, tehdään virhe, kun valmistetaan liuosta ja uusi liuos on valmistettava.

Liuosta tulee käyttää aikaisintaan 24 tunnin kuluttua keittämisen jälkeen. Liuos säilytetään pimeässä paikassa tiukasti suljetussa pullossa, joka on enintään 4 viikkoa lämpötilassa korkeintaan 25 ° C.

3.2.2. Laitteen metrologisten ominaisuuksien tarkistamista ja valvomista koskevat vaatimukset käytön aikana

3.2.2.1. Laite sen asennuksen ja korjauksen jälkeen on pakollinen vahvistus.

3.2.2.2. Instrumentin määräaikaista kalibrointi Rasvan massafraktion oikeellisuuden varmistamiseksi laitteessa suoritetaan vähintään kerran neljänneksellä.

3.2.2.3. Laitteen kalibrointi olisi suoritettava Gravimetrisellä menetelmällä GOST 22760: n tai tässä standardissa määritellyn happomenetelmän mukaisesti.

3.2.2.4. Laite on pakollinen päivittäinen hallinta käytön aikana. Jos reagenssien vaihtaminen, vianmäärityksen havaitseminen ja korjaaminen, laite on myös pakollinen ohjaus.

3.2.3. Laitteen valmistuminen

3.2.3.1. Graduate, laite valmistaa maitoa, maitojuomaa rasvan massafraktion arvojen välillä 0 - 6,5%. Näytteet valmistautuvat yhdestä maidosta, maitojuomasta. Tätä varten tuore maito, maitojuoma jäähdytetään lämpötilaan, joka on korkeampi kuin 6 ° C ja pidetään 7 - 10 tuntia kermanväristä. Maito näyte, maitoinen juoma, jolla on matala massafraktio rasvasta, saadaan valitsemalla maito, maitojuoma aluksen alareunasta ja korkean yläkerroksesta. Sekoittamalla nämä kaksi maitoa, maitojuomaa tietyissä mittasuhteissa, näytteet saadaan rasvan massafraktiolla koko alueella.

Kussakin näytteessä tehdään kaksi rinnakkaista määritelmää GOST 22760: n tai neljän rinnakkaisen määritelmän mukaisesti suoritetaan, jos tässä standardissa määritettyä happomenetelmää käytetään kontrollina. Rinnakkaisten määritelmien välinen ero ei saisi olla yli 0,03% rasvaa mittaamalla GOST 22760: n tai 0,1% mittaamalla rasvaa tässä standardissa määritellyllä happomenetelmällä. Laske rinnakkaisten määritelmien keskipitkän yleinen arvo.

3.2.3.2. Laitteen valmistumisen myötä valmistella vähintään viisi tyyppiä maitoa, maitojuomaa, jossa on eri massan fraktio, joka vastaa mittausaluetta. Kussakin näyteessä rasvan massafraktio säätömenetelmillä määritetään 3.2.3.1 kohdan ja välineen mukaisesti. Näiden näytteiden mittauksen tulosten mukaan laite säädetään. Näytteitä kuumennetaan vesihauteessa lämpötilaan (40 ± 2) ° C, sekoitettu perusteellisesti välttää kuplien muodostumisen. Sitten määrittää rasvan massafraktio näyteessä laitteessa viidennessä toisessa toistossa. On tarpeen määrittää rasvan massafraktio kalibrointiaiheessa rasvapitoisuuden asteittaisen kasvun järjestyksessä. Ensimmäisen ulottuvuuden tulos hävitetään ja keskipitkän median määräytyy jäljellä olevien neljän mitat.

Laite voidaan erottaa tuoreen tai purkitun maidon näytteet, maitojuoma.

3.2.4. Laitteen tarkistaminen

3.2.4.1. Jaksollisen kalibroinnin osalta näyteyksikkö valmistetaan 3.2.3.1 kohdan mukaisesti ja määrittää patenttivaatimuksen 3.2.3.2 mukaisen rasvan massan murto.

3.2.4.2. Rasvan massan murto-aineiden välinen ero instrumentissa analysoiduissa näytteissä ja GOST 22760: n mukaisessa säätömenetelmällä ei saa olla enintään ± 0,06% ja tässä standardissa määritelty ohjaushappomenetelmä ei ole enintään ± 0,11 %. Jos kalibrointi, instrumenttien ja säätömenetelmiin mitattujen näytteiden keskimääräisen massan murto-aineiden välinen ero määritellään enemmän, laite säädetään. Sitten määritetään uudelleen rasvan massafraktio laitteessa niissä maidon näytteissä, maitojuomaa, jossa rasvan massafraktio määritettiin ennen laitteen säätämistä.

3.2.5. Laitteen valmistumisen päivittäinen hallinta

3.2.5.1. Laitteen valmistumisen päivittäisessä valvonnassa kaksi näytettä tuoretta luonnollisesta maitomaitoa, maitohahmoja, joilla on alhaiset ja suuret rasvanpohjat ja määrittävät rasvan massan fraktion instrumenttiin ja GOST 22760: n tai hapon mukaan ohjausmenetelmä Tässä standardissa määritetty menetelmä 3.2 .3.1 kohdan mukaisesti. Näytteiden säilyttäminen kaksi-akselihappoa kaliumia lisäämällä se tällaiseen määrään niin, että sen massapitoisuus oli 1 g / dm3.

3.2.5.2. On olemassa jokainen näytteen säilykkeestä, maitojuoma (vähintään 30 cm3) pukuihin tai muovisiin kuppeihin, joissa on kannet tai pullot, joiden korkki on 50 tai 100 cm3. Näytteet maitoa, maitojuomaa, tiiviisti suljettu, säilytetään kolme päivää.

3.2.6. Ohjauslaite

3.2.6.1. Päivittäin ennen työn ohjataan laitteen oikeellisuutta. Lämmitetään vesihauteessa lämpötilassa (40 ± 2) ° C yhtä maitolahdella, maitohoito, jossa on alhainen ja korkea massiivinen fraktio. Näytteet sekoitetaan perusteellisesti, välttäen kuplien muodostumista. Sitten määrittää rasvan massafraktio näyteessä laitteessa neljän kerroksen toistossa.

3.2.6.2. Määritä kahdesta viimeisestä ulottuvuudesta, rasvan massafraktion keskimääräinen alimoitu arvo.

Ohjaus- ja instrumentointimenetelmien välisen analyysin tulokset vastaavat 3.2.4.2 kohdan mukaisen analyysin tuloksia. Jos kyseessä on 3.2.4.2 kohdan vaatimusten noudattamatta jättäminen, laite perustetaan säätölaitteilla.

3.2.6.3. Se on sallittua, kun ohjataan laitteiden käyttöä säteilevän virran irrottamiseksi.

3.3. Testaus

3.3.1. Ennen testausta laite sisältää verkon 1 tunnin ajan.

3.3.2. Liuottimen imun jälkeen se asennetaan lukulaitteeseen 0 - 0,05%.

3.3.3. Suorita laitteen lukemien oikeellisuuden hallinta 3.2.5 kohdan mukaisesti.

3.3.4. Sitten laitetta ohjataan tulosten lähentymisestä neljän hengen mittaus rasvan massan murto-osasta maitonäytteissä, matala ja rasvamainen maitojuoma. Kolmen jälkimmäisen mittauksen väliset erot yhdelle näytteelle ei saa ylittää ± 0,05% rasvaa.

3.3.5. Valmistettu testaukseen, joka kuumennetaan (40 ± 2) ° C maidon näytteestä, maitojuoma siirtyy sekoittimeen, jossa se sekoitetaan liuottimen kanssa. Sitten seos homogenoidaan ja syötetään fotometriseen kyvettiin. Seoskerroksen läpi kulkeva säteily on fotometrisesti. Lasten laskenta rasvasta suoritetaan laitteen asteikolla.

3.4. Jalostustulokset

3.4.1. Lukemat suoritetaan asteikolla tai digitaalisella indikaattorilla, joiden diskhetti on viitattu enintään 0,01% rasvan massafraktiosta.

3.4.2. On tarpeen suorittaa kaksi mittausta rasvan massafraktiosta samassa maidossa, maitojuomaa. Jos lukemat eroavat enintään 0,05 prosentilla, lopullinen tulos toteutetaan kahden mittauksen keskimääräisellä tariffilla, joka on pyöristetty 0,01 prosenttiin. Jos lukemien välinen ero on yli 0,05%, sitten kolmas ulottuvuus suoritetaan. Lopputuloksesta kahden mittauksen keskimääräinen arvoinen arvo, joka poikkeaa enintään 0,05%: sta. Virheen järjestelmällisen komponentin sallitun arvon raja (turbidimetrisen menetelmän mittaustulosten keskiarvojen välinen ero) on ± 0,1% kohdassa \u003d 0,95 verrattuna GOST 22760: ssa määriteltyyn menetelmään kansalliselle maitoon Maito, maitojuoma. Menetelmän satunnaisen komponentin keskimääräisen neliöpoikkeaman arvon raja, kun se mittaa samaa näytettä luonnollisesta maitomaitoa, maitojuomaa - 0,02% (kertaluonteisten mittausten mukaan).

Järjestelmällinen osa laitteen virheen ei ole enää:

alueella (0,10 - 0,99)% ± 0,06%;

alue (1,00 - 6,50)% ± 0,10%.

Laitteen virheen satunnaisen komponentin säteittäinen poikkeama ei ole enintään:

alueella (0,10 - 0,99) - 0,03%;

alue (1,00 - 6,50)% - 0,05%.

Laitteen virheen satunnaisen komponentin säteittäinen poikkeama mitattaessa samaa näytettä luonnollisesta maidon maitomaitosta, maitojuomasta, jossa on rungon massafraktio alueella (0,10 - 6,50)% enintään 0,02%.

4. Uuttamismenetelmä rasvan massan murto-aineesta uudistetussa ja sulatetussa juustossa ja juustotuotteissa

Menetelmää käytetään erimielisyydessä tuotteen laadun arvioinnissa.

Menetelmän ydin on juuston höyryä suolahapolla lisäämällä alkoholia ja sen jälkeistä rasvaa happokohtion seoksesta dietyyli- ja petrolieetterillä, liuottimien haihduttamalla ja jäännöksen punnitsemalla (Schmidt-Bondzinsky-Raclavan periaate).

4.1. Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Scales Laboratorion vipu 2. luokan tarkkuus korkeimmalla punnitusrajalla 200 g GOST 24104: n mukaan.

Elohopea lasin lämpömittarit, joiden mittausalue on 0 - 100 ° С jakautumalla 1 ° C GOST 28498: n mukaan.

Sentrifuga sääntely- ja teknisissä asiakirjoissa, jotka tarjoavat keskipakoistunutta kiihdytystä 700-900 m / s2: een.

Kuivauslaboratorio-vaatekaappi, lämpötilan säätö (102 ± 2) ° C, hyvin ilmastoitu tai vaatekaappipölynikuivaus, lämpötilan säätö 70 - 75 ° C ja 6650 Pa paine.

Excitor Gost 25336: n mukaan.

Kylpy vesi.

Pullojen uuttaminen, jossa on lasi-asennus korkki.

Se saa käyttää korkkipistokkeita GOST 5541: n mukaan, käsitelty ensin dietyylillä, sitten öljyesterillä, vähintään 20 minuutin ajan vedessä (60 ± 2) ° C ja jäähdytetään veteen kyllästää ennen käyttöä.

Sähkölaatat GOST 14919: n mukaan.

Laboratoriolasit, joissa on levy, jossa on 150 - 250 cm2 GOST 1770: n mukaisesti.

Pallot lasi tai posliinikappaleet tai karbardikappaleet tai muu materiaali, mikä parantaa kiehuvaa vaikutusta, vähärasvaa, ei-huokoista, ei murene, kun niitä käytetään.

Kuppi punnitusta GOST 25336: n tai lasin tuntien mukaan.

Posliini laasti.

Kalvo on massa, ei-päällystetty ja liukoinen suolahappoon, joka ei vaikuta testituloksiin, paksuus (0,004 ± 0,001) cm (5,0 ± 0,1) cm, pituus (7,5 ± 0,1) cm.

Happo Salo, Ch.D.A., tiheys 1.125 g / cm3 GOST 3118: n mukaan.

Alkoholi Etyyli Suoritettu tekninen GOST 18300: n mukaan.

Eetteri dietyyli GP IX: ssä, ei peroksidia.

Petrolieetteri säätelevistä ja teknisistä asiakirjoista, joissa kiehumispiste on 30 - 60 ° C.

Juomavesi GOST 2874: n mukaan<*>.

<*> GOST R 51232-98 on voimassa Venäjän federaation alueelle.

On sallittua käyttää muita mittauslaitteita, joissa on metrologiset ominaisuudet ja laitteet, joilla on tekniset eritelmät, jotka eivät ole huonompi, sekä reagenssit laatu ei ole pienempi kuin edellä.

4.2. Testin valmistelu

4.2.1. Valittu juuston näyte murskataan, sijoitetaan posliinikuljetukseen ja sekoitetaan perusteellisesti.

4.2.2. Pullo kuivataan kuivauskaapissa (tai tyhjökuivaus) (45 ± 15) min, jonka aiemmin on asetettu pieni määrä lasilevyjä tai posliinikappaleita tai karborundin viipaleita. Sitten pullo jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan 0,0001: een.

4.2.3. Välittömästi ennen käyttöä sekoitettu liuotin valmistetaan dietyyli- ja petrolieetterin yhtä suurista määristä.

4.3. Testaus

4.3.1. Noin 2 g leikattua juustonäytettä sijoitetaan tilaajalle tai kelloliin, punnitaan jopa 0,0001 g ja siirretään kuivaan tasapohjaiseen pulloon tai uuttopulloon.

Testin juuston testi on sallittu punnitaan selluloosakalvossa, joka sitten taitetaan ja juuston näyte sijoitetaan pulloon.

4.3.2. Testaajan pullo kaadetaan (9 ± 1) cm3 kloorivetyhappoa ja piti sitä kiehuvaan vesihauteeseen, jossa on jatkuva ravistelu, kunnes juusto on täysin liuotettu. Sen jälkeen pullo säilyy kiehuvassa vesihauteessa 20 minuuttia ja jäähdytetään lämpötilaan (20 ± 2) ° C kylmässä vesijohtovedessä.

4.3.3. Jos juuston käsittely suolahapolla suoritetaan uuttopulloon, sitten 10 cm3 etyylialkoholi kaadetaan siihen ja sekoitetaan huolellisesti huolellisesti.

Jos suolahappojuustoa käsittelevä jalostus suoritettiin tasaisella pohjasta, suolahapolla käsitelty näyte siirretään uuttopulloon, huuhtelemalla 10 cm3 cm3: n alkukapasiteetti etyylialkoholia, 25 cm3 dietyylieetteriä ja 25 cm3 petrolieetteri, kerätään pesty neste uuttopulloon.

Kun olet soveltanut 25 cm3 dietyylieetteriä, uuttopullo suljetaan asennetulla pistokkeella, ravistelee itseään voimakkaasti vakiona yli 1 min. Sitten irrota pistoke huolellisesti ja lisää petrolieetterin 25 cm3, käyttämällä ensimmäistä 5 - 10 cm3 putken pistokkeen ja sisäpuolen huuhtelemiseksi. Sulje sitten pullo trimmalla ja ravista vakiolla 30 s

4.3.4. Jätä pullo lepoon, kunnes nesteen yläkerros on puhdas ja selvästi erotettu alemmasta kerroksesta. Jos kerrosten selkeä erottamista ei saavuteta, nestettä sentrifugoidaan käyttäen uuttopulloon.

4.3.5. Irrota pistoke, huuhtele se ja pullon 5 kaulan sisäpinta on 10 cm3 sekoitettu liuotin niin, että se on pullossa. Sen jälkeen ylempi kerros siirretään huolellisesti dekantoimalla tai käyttämällä sifoniputkea patenttivaatimuksen 4.2.2 mukaisesti valmistettuun tasapohjaiseen pulloon.

Jos ylempi kerros siirretään dekantoimalla, voidaan tehdä pieni määrä vettä kerrosten erottamisen parantamiseksi.

Ne huuhtelevat pullon kaulan ulko- ja sisäpinta tai sifonputken 5-10 cm3 kärki ja alaosa sekoitetusta liuottimesta, kun taas uuttopullon kaulan ulkopuolelta liuotin tulisi huuhdella Litteä pullo ja sisäpuolelta - uuttopulloon.

4.3.6. Suorita toinen uuttaminen, toistetaan edellä kuvattu toimenpide ja lisäämällä 15 cm3 dietyyli- ja öljyestereitä.

4.3.7. Kolmas uuttaminen suoritetaan samalla tavoin kuin toinen, vain huuhtelematta pulloa. Huolellisesti haihdutettu tai vähitellen erottaa liuottimien enimmäismäärän tasaisesta pohjasta, koska dietyyli- ja petrolieetteri poistetaan, mikä lisää vesihauteen lämpötilaa (30 ± 2) - (60 ± 2) ° C.

4.3.8. Liuottimien hajujen katoamisen jälkeen pullo kuumennetaan asettamalla se 1 tunti kuivauskaapissa (tai tyhjiökuivaus). Sitten jäähdytetään eksikkaattoriin lämpötilaan (20 ± 2) ° C ja punnittiin 0,0001: een.

Seuraava punnitus Pullot suoritetaan kuivumisen jälkeen 30 - 60 minuuttia, kunnes peräkkäisen punnituksen välinen ero on yli 0,001 g. Jos pullon massan kasvaa sisältöön uudelleen kuivauksen jälkeen, edellisen punnituksen tulos lasketaan.

4.3.9. Jos haluat tarkistaa uutetun fraktion liukenemisen pulloon (20 ± 5) cm petrolieetteriä, pullo kuumennetaan asteittain lämpötilaan, joka on korkeampi kuin 60 ° C, ja se sekoitetaan pullojen pyöreiden liikkeiden sisällön kanssa, kunnes Rasva on täysin liuennut.

Jos uutettu fraktio ei liukene petrolieetteriin kokonaan, liukenemattoman saostuman pitoisuus määritetään rasvan poistamisen jälkeen lämpimällä maaöljyeetterillä. Eetterihoito toistetaan vähintään kolme kertaa. Ennen jokaista dekantaatiota on mahdollista asettua liukenemattoman resoluution pohjaan. Rasvan täydellisen poistamisen jälkeen pullo, jolla on liukenematon jäännös, kuumennetaan vesihauteessa, kasvattaa asteittain lämpötilaa 30 - 60 ° C: seen petrolieetterin täydelliseksi poistamiseksi. Petrolieetterin hajujen katoamisen jälkeen liukenematon jäännös kuivattiin kuivatuskaapissa (tai tyhjökuivaus) 1 tunti, jäähdytettiin lämpötilaan (20 ± 2) ° C ja punnittiin 0,0001: een.

4.3.10. Samanaikaisesti suoritetaan rasvan massafraktion määrittämisen, ohjauskokemuksen 10 cm3: lla tislattua vettä.

Jos kuivan jäännöksen massa kuivumisen jälkeen ylittää 0,0005 g, reagenssit on tarkistettava puhtaudelle tai vaihdettavaksi.

4.4. Jalostustulokset

4.4.1. Rasvan massafraktio,% uudistetussa tai sulatetussa juustossa ja juustotuotteessa lasketaan kaavalla

missä pullojen massa on jälkimmäinen punnitus, R;

Massan tyhjän pullon tai kuivalla liukenemattomalla jäännöksellä, R;

Pullon massan viimeisen painopisteen jälkeen, R;

Massan tyhjän pullon tai kuivan liukenemattoman jäännöksen kanssa testauskokemuksessa, G;

Testinäytettä,

Lopullisesta testituloksesta kahden rinnakkaisen määritelmän tulosten keskimääräinen alatiivinen arvo, joiden välillä ei saisi ylittää 0,2%.

4.4.2. Menetelmän sallitun menetelmän raja luottamuksen todennäköisyyden aikana 0,95 on 0,2%.

Menetelmä rasvan massafraktion määrittämiseksi. (GOST 5867-90)

Puhtaalla maito-rasvalla yrittää olla kostuttamatta kaulaa, kaada 10 rikkihappoa (1,81 - 1,82 tiheyttä) ja huolellisesti niin, että nesteet eivät sekoita, lisää 10,77 maitoputkia, levittämällä pipetin kärki kulmassa kulmassa Zhiromer-kaulan seinä (pipetin taso pipetissä on asennettu meniskin alapuolelle); pipetin maito virtaa hitaasti; Tyhjenneen jälkeen pipetti otetaan Zhiromerin kaulasta aikaisintaan 3 s. Maidon puhalluspipestä ei ole sallittua. Sitten 1 isoamyylialkoholi lisätään rasvaan. Rasva suljetaan kuivalla pistokkeella, joka pudottaa pistokkeen alas 5 minuutin ajan vesihauteeseen 652 ° C: n lämpötilassa. Kylpylän leikkaamisen jälkeen fatterit asennetaan patruunoihin (lasit) sentrifugit toimivat osan keskukseen, Ottaa ne symmetrisesti, toinen toiselle. Pariton määrä Zhiromeja sentrifugissa sijoitetaan rasva, joka on täynnä vettä. Suljettamalla sentrifugien kansi, Zhiromers sentrifugoidaan 5 minuutin ajan vähintään 1000 nopeudella. Sitten rasva otetaan ulos sentrifugista ja kumitulpan liikkuminen Säädä Fath-sarake Zhihirherissä niin, että se on putkessa asteikolla. Zhiromers upottaa liikenneruuhkat vesihauteeseen. Vesitason on oltava hieman korkeampi kuin Zhihirin taso. Kylvyn veden lämpötilan on oltava 652. 5 minuutin kuluttua rasva poistetaan vesihauteesta ja viettää nopeasti rasvaa. Kun lasketaan, Zhihrier pidä pystysuorassa, rasvan sidos on kaasun tasolla. Pistokkeen liikettä ylös ja alas asetetaan rasvapylvään alarajalla koko Zhirometer-asteikon jakamiseksi ja lasketaan divisioonien määrä meniskin alareunassa. Rasvan osan reunalla on oltava terävä, ja rasvapylväs on läpinäkyvä. Hukkumisen tai tumman keltaisen renkaan (putken) läsnä ollessa samoin kuin erilaiset epäpuhtaudet rasvapylväässä, analyysi suoritetaan uudelleen.