Bestemmelse av natriumklorid i oster, fetaost og saltede ostemasseprodukter ved hjelp av kationbyttemetoden.
side 1
side 2
side 3
s.4
s. 5
side 6
side 7
side 8
INTERSTATE STANDARD
MEIERIPRODUKTER METODER FOR BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID
Offisiell utgave
|
Standardinformasjon |
UDC 637.1: 546.33 "131.06: 006.354 Gruppe H19
INTERSTATE STANDARD
MELKEPRODUKTER Metoder for bestemmelse av natriumklorid
Metoder for bestemmelse av natriumklorid
ISS 67.100.10 OKSTU 9209
Ved dekret fra USSR State Committee for Standards datert 30. juni 1981 nr. 3194 ble introduksjonsdatoen etablert
Begrensningen av gyldighetsperioden ble fjernet i henhold til protokollen nr. 4-93 fra Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94)
Denne standarden gjelder ost- og osteprodukter, fetaost, saltede ostemasseprodukter, smør og smørpålegg og etablerer metoder for bestemmelse av massefraksjonen av natriumklorid (bordsalt).
Denne standarden er i samsvar med ST SEV 1735-79, ST SEV 1737-79.
(Endring) 1 2.
1. PRØVEMETODE
1.1. Prøvetaking av meieriprodukter og klargjøring for analyse - i samsvar med GOST 3622-68, GOST 26809-86.
2. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I OST-, OST- OG SALTEDE OSTEMIDLER MED METODEN MED SILVER NITROID
2.1. Apparat a, materialer, reagenser:
GOST 24104-88 3;
konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm 3 i samsvar med GOST 25336-82; pipetter av utførelse 6, 7 med en kapasitet på 25 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91; sylindere av versjon 1 med en kapasitet på 10, 25 og 100 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74; buretter med den minste divisjon 0,1 cm 3 i samsvar med GOST 29251-91; elektrisk komfyr i samsvar med GOST 14919-83; eksosskap;
veiingskopper (veiingsflasker) i henhold til GOST 25336-82 eller urglass; filterpapir i samsvar med GOST 12026-76;
* Bare gyldig på Russlands føderasjon. ** Siden 1. juli 2002 er GOST 24104-2001 i kraft.
GOST 3627-81 S. 2
mesh står; rivjern;
porselen mørtel;
stoppeklokke.
2.2. Forberedelse til analyse
Et overflatelag opptil 10 mm tykt er avskåret fra osteløpeost, opptil 2 mm når det gjelder skorpeløs ost. Saltost legges om nødvendig på et nettstøtte eller filterpapir, dekkes med lokk og oppbevares avhengig av ostetype i 2-4 timer ved en temperatur på (20 ± 5) ° C.
Prøven gnides gjennom et rivjern, plasseres i en porselensmørtel og blandes grundig. Bearbeidet ost, om nødvendig, gnides gjennom et rivjern, legges i en porselensmørtel og blandes grundig.
Prøver av saltede ostemasseprodukter males i mørtel til en homogen konsistens oppnås.
2.3. Analyse
På et glass eller i en veieflaske, veier du fra 1,8 til 2,2 g ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter med en feil på ikke mer enn 0,001 g og overføres til en konisk kolbe.
Tilsett 25 cm 3 sølvnitratløsning til kolben med en pipette, bruk deretter en gradert sylinder for å tilsette 25 cm 3 salpetersyre og bland grundig.
Blandingen oppvarmes i avtrekksvifte til koking, 10 cm3 kaliumpermanganatoppløsning tilsettes og reaksjonsblandingen holdes i lavkokende tilstand.
Hvis reaksjonsblandingen endrer farge fra mørkebrun til lys gul eller fargeløs, tilsett deretter en annen løsning av kaliumpermanganat i et volum på 5 til 10 cm 3. Tilstedeværelsen av en overdreven mengde kaliumpermanganat (blandingens brune farge) indikerer at fullstendig spaltning av organisk materiale har skjedd. Den overskytende mengden kaliumpermanganat fjernes ved å tilsette oksalsyre eller glukose til den brune fargen forsvinner.
Deretter helles 100 cm3 destillert vann og 2 cm 3 av en løsning av jernammoniumalum i kolben med blandingen og blandes grundig.
En overflødig mengde sølvnitrat titreres med en løsning av kaliumtiocyanat eller ammonium til en rødbrun farge vises, som ikke forsvinner innen 30 s.
Parallelt utføres et kontrolleksperiment med 2 cm 3 destillert vann i stedet for 2 g ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter.
2.4. Behandler resultater
Massefraksjon av natriumklorid i ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter X,%, beregnet med formelen
5.85-c- (Y 0 - Y \\)
c - molar konsentrasjon av en titrert løsning av kaliumtiocyanat eller ammoniumtiocyanat mol / dm 3;
Volumet av kaliumtiocyanatoppløsningen brukt i kontrollprøven, cm 3;
Volumet av kaliumtiocyanatløsningen brukt i analysen av produktet, cm 3;
Kaliumprøvevekt, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,07%. 2.1-2.4. (Modifisert utgave, endring nr. 1).
© Standards Publishing House, 1981 © STANDARDINFORM, 2009
3. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I OST-, OST- OG SALTKURVPRODUKTER VED METODEN MED KATIONITT
3.1. Utstyr, materialer, reagenser, kjemiske briller i henhold til GOST 25336-82;
buretter med den minste divisjon 0,1 cm 3 i samsvar med GOST 29251-91; porselen smeltedigel;
GOST 24104-88; tørkeskap;
laboratorietermometer i samsvar med GOST 28498-90; pipetter med ytelse 2, 3, 2. klasse med nøyaktighet, med en kapasitet på 5, 10 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91;
prøverør av typene P1, P2, 14 mm i diameter, 120 mm i høyden og 16 mm i diameter, 150 mm i høyden i henhold til GOST 25336-82;
sylindere av versjon 1 med en kapasitet på 100 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74.
3.2. Gjør deg klar for analyse
15 g av KU-2-kationveksleren (i form av vannfri kationveksler), veid med en feil på ikke mer enn 0,1 g, plasseres i 5 timer i et beger med destillert vann. Den hovne kationveksleren overføres til et glassrør 700-800 mm langt med en innvendig diameter på 12-15 mm eller til en burette med en kapasitet på 50 cm 3, på bunnen av hvilken glassull eller annet porøst materiale er plassert.
Gjennom kolonnen føres 100 cm3 av en saltsyreoppløsning (70 g / dm3) med en hastighet på 2-3 dråper per sekund, som styres av en kran. Deretter vaskes kationveksleren i samme hastighet med destillert vann til den er nøytral i metyloransje.
Hver påfølgende del av væsken må tilsettes så snart nivået i kolonnen når den øvre kanten av kationveksleren.
Det må sikres at menisken på væsken aldri faller under den øvre kanten av kationbytteren.
Regenerering av ionebyttekolonnen utføres ved å føre den 50 cm 3 av en saltsyreoppløsning (50 g / dm 3) med en hastighet på 2-3 dråper per sekund, etterfulgt av vasking med destillert vann i samme hastighet , til nøytral reaksjon i metyloransje.
Kationering av 20 prøver er tillatt mellom to regenereringsprosesser. For færre bestemmelser bør kolonnen regenereres daglig.
Kationbytterens egnethet for analyse blir kontrollert med jevne mellomrom eller i tilfelle en uenighet i kvalitetsvurderingen. Kontrollen utføres ved å føre 5 cm 3 av en natriumkloridoppløsning gjennom en kationbytterkolonne, etterfulgt av vasking av kationveksleren med destillert vann i en mengde på 50 cm 3.
GOST 3627-81 S. 4
Filteret sammen med vaskevannet titreres med en natriumhydroksydoppløsning.
Volumet av natriumhydroksyd som brukes til titrering, kan ikke avvike mer enn 0,2 cm3 fra den tatt 5 cm3 natriumkloridoppløsningen.
3.1, 3.2. (Modifisert utgave, endring nr. 1).
3.3. Analyse
Vei 2 g av produktet med en feil på ikke mer enn 0,01 g i en ferdig tørket porselensdigel. Smeltedigelen med produktet fortørkes i en tørkeovn med en gradvis økning i temperaturen til 120-140 ° C.
Den tørkede massen forkulles forsiktig ved konstant temperaturøkning. På slutten av røykutviklingen økes oppvarmingen og forkullingen fortsetter til en mørk grå rest oppnås.
Den forkullede massen knuses forsiktig med en glassstang og behandles med 4-5 porsjoner destillert vann oppvarmet til 80-90 ° C.
Væskedelen overføres forsiktig over en glassstang på et papirfilter og filtreres i en konisk kolbe. Resten i digelen og på filteret vaskes med destillert vann ved en temperatur på 70-80 ° C til reaksjonen av de siste delene av filtratet med sølvnitrat stopper. For dette surgjøres en liten del av filtratet i et prøverør med 1-2 dråper salpetersyre og 1-2 dråper av en løsning av sølvnitrat tilsettes.
Ekstrakten overføres til en tilberedt kationbytterkolonne og føres med en hastighet på 3-4 dråper per sekund. Deretter vaskes kolonnen med 50 cm 3 destillert vann. Filtratet, sammen med vasken, titreres med en natriumhydroksydoppløsning i nærvær av 2-3 dråper metyloransje til en strågul farge.
3.4. OVERSIKT OVER RESULTATER
Massefraksjonen av natriumklorid i ost, fetaost og saltede ostemasseprodukter X v%, beregnet med formelen
X x \u003d V 0,292,
hvor V er volumet av natriumhydroksydoppløsning som forbrukes for titrering, cm3;
0.292 - titer av natriumhydroksydoppløsning, omdannet til natriumklorid, multiplisert med 100 og delt med vekten av prøven av produktet.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,2%.
3.3, 3.4. (Modifisert utgave, endring nr. 1). 4. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I SALTEDE OVERHOLDNINGSPRODUKTER VED METODEN MED SØLV NITROID UTEN FORLØPS SALTING
4.1. Utstyr, materialer, reagenser: kjemiske briller i henhold til GOST 25336-82;
burette med scenen for den minste divisjon 0,1 cm 3 i samsvar med GOST 29251-91; porselen smeltedigel;
målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74;
laboratorieglassdråper i samsvar med GOST 25336-82;
glasspinner;
kaliumkromat (К 2 СЮ 4) i henhold til GOST 4459-75, analytisk kvalitet. løsning 100 g / dm 3; natriumklorid (NaCl) i henhold til GOST 4233-77, analytisk kvalitet løsning 10 g / dm 3; salpetersyre (HN03) i henhold til GOST 4461-77, analytisk kvalitet løsning 100 g / dm 3; destillert vann i samsvar med GOST 6709-72;
laboratorievekter av 2. nøyaktighetsklasse, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, kalibreringsskalaen er ikke mer enn 0,001 g i samsvar med GOST 24104-88;
laboratorievekter av 4. klasse med nøyaktighet, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, prisen på en verifiseringsskala er ikke mer enn 0,05 g i samsvar med GOST 24104-88;
laboratorium glass kvikksølvtermometer i samsvar med GOST 28498-90;
sylindere av versjon 1 med en kapasitet på 50 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74;
pipetter med ytelse 2,3 med en kapasitet på 50 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91.
(Modifisert utgave, endring nr. 1).
4.2. Forberedelse til analyse
4.2.1. Fremstilling av en løsning av sølvnitrat
Løsningen fremstilles som følger:
2,906 g sølvnitrat, veid med en feil på ikke mer enn 0,001 g, overføres i små porsjoner til en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3, fyll kolben med destillert vann til omtrent 2/3 av volumet, rør innholdet ved å rotere kolben til reagenset er fullstendig oppløst, tilsett kolben med destillert vann til markering og bland grundig igjen. Titer av løsningen er spesifisert for natriumklorid. 1 cm 3 av oppløsningen skal tilsvare 0,01 g natriumklorid.
4.3. Analyse
5 g av produktet, veid med en feil på ikke mer enn 0,01 g, plasseres i et glass med en tut, med en kapasitet på 100 cm 3, helles i 50 cm 3 destillert vann oppvarmet til 90 ° C. Produktet tritureres med en glassstang, og innholdet i begeret overføres kvantitativt til en målekolbe med en kapasitet på 100 cm3 ved hjelp av destillert vann oppvarmet til 70-80 ° C.
Målekolben med innholdet avkjøles til 20 ° C, fylles opp med destillert vann til merket, blandes godt og filtreres gjennom et tørt filter til en ren, tørr kolbe. Hvis filtratet er uklart, overføres det tilbake til målekolben, og filtreringen gjentas.
50 cm 3 av filtratet helles i en konisk kolbe med en pipette, 5-8 dråper av en løsning av kaliumkromat tilsettes og filtratet titreres med en løsning av sølvnitrat med konstant risting til en svak mursteinrød farge vises , som ikke forsvinner når du rister og knuser store partikler av sediment med en pinne.
4.4. Behandler resultater
Massefraksjonen av natriumklorid i saltede ostemasseprodukter X 2,%, beregnes med formelen
v _ G-100 "ja-50"
hvor V er volumet av en løsning av sølvnitrat, hvorav 1 cm3 tilsvarer nøyaktig 0,01 g natriumklorid, brukt på titrering av 50 cm3 av filtratet, cm3; t er massen til prøven av produktet, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,2%. 4.2.1-4.4 (Modifisert utgave, endring nr. 1).
5. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I KREMOLJE MED METODEN MED SILVER NITROID
Metoden brukes når det oppstår uenighet i vurderingen av kvalitet.
5.1. A og a a r a t u ra, materialer, reagenser:
laboratorievekter av 2. nøyaktighetsklasse, den maksimale veiingsgrensen er 200 g; verifiseringsskala merker ikke mer enn 0,001 g i samsvar med GOST 24104-88; GOST 1770-74.
5.2. Gjør deg klar for analyse
Prøven oppvarmes til en temperatur som ikke overstiger 30 ° C, noe som sikrer en homogen tilstand når den blandes med en mekanisk omrører eller manuelt. Deretter avkjøles den til en temperatur på (20 ± 5) ° C under konstant omrøring.
5.1, 5.2. (Modifisert utgave, endring nr. 1).
5.3. Analyse
Vei ca. 5 g av den tilberedte prøven med en feil på ikke mer enn 0,001 g i en konisk kolbe.
Tilsett forsiktig 100 cm 3 kokende destillert vann til prøven. La stå i 5 til 10 minutter, rør i sirkulær bevegelse.
Etter avkjøling til en temperatur på 50-55 ° C, tilsett 2 cm 3 av en løsning av kaliumkromat og bland innholdet flere ganger. Hvis smøret er rømme (pH mindre enn 6,5), tilsett kalsiumkarbonat på spissen av en slikkepott før titrering og rør i en sirkulær bevegelse. Titrer med en løsning av sølvnitrat under kontinuerlig omrøring til en oransje-brun farge vises, som ikke forsvinner innen 30 s.
Parallelt utføres et kontrolleksperiment med 5 cm 3 destillert vann, i stedet for 5 g smør.
5.4. OVERSIKT OVER RESULTATER
Massefraksjon av natriumklorid i smør X 3,%, beregnet med formelen
x _ 5,85-s- (K)
hvor 5,85 er koeffisienten for å uttrykke resultatene i prosent av natriumklorid;
c - molar konsentrasjon av en titrert løsning av sølvnitrat, mol / dm 3;
Г 0 - volumet av sølvnitratløsning brukt til titrering av kontrollprøven, cm 3;
V x - volumet av sølvnitratløsningen som forbrukes for titrering i analysen av smør, cm 3;
t er vekten av smørprøven, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,02%.
(Modifisert utgave, endring nr. 1).
6. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I KREMOLJE MED METODEN MED KASJONITT
6.1. A og og og a r a t u ra, materialer, reagenser-pop. 3.1.
6.2. Gjør deg klar for analyse - av og. 3.2.
Kationering av 100 smørprøver er tillatt mellom to regenereringsprosesser.
6.3. Analyse
Vei 5 g smør med en feil på ikke mer enn 0,01 g i et glass med en kapasitet på 100 cm 3. Deretter helles 50 cm 3 destillert vann i et glass med en pipette. Innholdet i glasset blir oppvarmet til smøret er smeltet, blandet grundig og overlatt til fettet stiger opp og stivner. Hvis avkjøling er nødvendig, plasseres glasset i kaldt destillert vann etter å ha løftet fettlaget til toppen.
Et hull er laget i smørlaget med en glassstang, gjennom hvilken 10 cm 3 av ekstraktet blir tatt med en pipette og overført til en kolonne, filtrert med en hastighet på 3-4 dråper per sekund. I samme hastighet vaskes kolonnen med 50 cm3 destillert vann. Filtratet, sammen med vasken, titreres med en natriumhydroksydoppløsning i nærvær av 2-3 dråper metyloransje til en strågul farge.
(Modifisert utgave, endring nr. 1).
6.4. OVERSIKT OVER RESULTATER
Massefraksjonen av natriumklorid i smør X 4,%, beregnes med formelen
X 4 \u003d V ■ 0,585,
hvor V er volumet av natriumhydroksydoppløsning 0,1 mol / dm3 forbrukt for titrering, cm3;
0,585 er titer av en natriumhydroksydoppløsning omdannet til natriumklorid og multiplisert med 100.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,1%.
Offisiell utgave Omtrykk forbudt
Utgave (august 2009) med endring nr. 1, godkjent i august 1986. (IUS 11-86),
Endring (IUS 8-2009).
INTERSTATE STANDARD
MEIERIPRODUKTER
METODER FOR BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID
Offisiell utgave
Standardinformasjon
UDC 637.1: 546.33 "131.06: 006.354 Gruppe H19
INTERSTATE STANDARD
MELKEPRODUKTER Metoder for bestemmelse av natriumklorid
Metoder for bestemmelse av natriumklorid
GOST 3627-57
ISS 67.100.10 OKSTU 9209
Ved dekret fra USSR State Committee for Standards datert 30. juni 1981 nr. 3194 ble introduksjonsdatoen etablert
Begrensningen av gyldighetsperioden ble fjernet i henhold til protokollen nr. 4-93 fra Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94)
Denne standarden gjelder ost- og osteprodukter, fetaost, saltede ostemasseprodukter, smør og smørpålegg og etablerer metoder for bestemmelse av massefraksjonen av natriumklorid (bordsalt).
Denne standarden er i samsvar med ST SEV 1735-79, ST SEV 1737-79.
(Endring) * *.
1. PRØVEMETODE
1.1. Prøvetaking av meieriprodukter og klargjøring for analyse - i samsvar med GOST 3622-68, GOST 26809-86.
2. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I OST-, OST- OG SALTEDE OSTEMIDLER MED METODEN MED SILVER NITROID
2.1. Apparat a, materialer, reagenser:
laboratorievekter av 2. klasse med nøyaktighet, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, kalibreringsskalaen er ikke mer enn 0,001 g i samsvar med GOST 24104-88 **;
konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm 3 i samsvar med GOST 25336-82; pipetter av utførelse 6, 7 med en kapasitet på 25 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91; sylindere av versjon 1 med en kapasitet på 10, 25 og 100 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74; buretter med den minste divisjon 0,1 cm 3 i samsvar med GOST 29251-91; elektrisk komfyr i samsvar med GOST 14919-83; eksosskap;
veiingskopper (veiingsflasker) i henhold til GOST 25336-82 eller urglass; filterpapir i samsvar med GOST 12026-76;
* Bare gyldig på Russlands føderasjon. ** Siden 1. juli 2002 er GOST 24104-2001 i kraft.
Offisiell utgave Omtrykk forbudt
Utgave (august 2009) med endring nr. 1, godkjent i august 1986. (IUS 11-86),
Endring (IUS 8-2009).
© Standards Publishing House, 1981 © STANDARDINFORM, 2009
mesh står; rivjern;
porselen mørtel;
sølvnitrat i henhold til GOST 1277-75, analytisk kvalitet s (AgN03) \u003d 0,1 mol / dm3; tiocyanatkalium i henhold til GOST 4139-75, analytisk kvalitet c (KCNS) \u003d 0,1 mol / dm3 eller ammoniumtiocyanat, analytisk kvalitet. 0,1 mol / dm 3 i henhold til normativ og teknisk dokumentasjon;
jernammoniumalum i henhold til det normative dokumentet for analytisk kvalitet, mettet løsning med tilsetning av salpetersyre til en brun farge vises;
salpetersyre (HN03) i henhold til GOST 4461-77, analytisk kvalitet tetthet fra 1,39 til 1,42 g / cm3; kaliumpermanganat (KMp0 4) i samsvar med GOST 20490-75, analytisk kvalitet. mettet løsning (ca. 75 g / dm 3);
oksalsyre i henhold til GOST 22180-76, analytisk kvalitet. eller glukose i henhold til GOST 975-88 (ca. 100 g / dm 3);
stoppeklokke.
2.2. Forberedelse til analyse
Et overflatelag opptil 10 mm tykt er avskåret fra osteløpeost, opptil 2 mm når det gjelder skorpeløs ost. Saltost legges om nødvendig på et nettstøtte eller filterpapir, dekkes med lokk og oppbevares avhengig av ostetype i 2-4 timer ved en temperatur på (20 ± 5) ° C.
Prøven gnides gjennom et rivjern, plasseres i en porselensmørtel og blandes grundig. Bearbeidet ost, om nødvendig, gnides gjennom et rivjern, legges i en porselensmørtel og blandes grundig.
Prøver av saltede ostemasseprodukter males i mørtel til en homogen konsistens oppnås.
2.3. Analyse
På et glass eller i en veieflaske, veier du fra 1,8 til 2,2 g ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter med en feil på ikke mer enn 0,001 g og overføres til en konisk kolbe.
Tilsett 25 cm 3 sølvnitratløsning til kolben med en pipette, bruk deretter en gradert sylinder for å tilsette 25 cm 3 salpetersyre og bland grundig.
Blandingen oppvarmes i avtrekksvifte til koking, 10 cm3 kaliumpermanganatoppløsning tilsettes og reaksjonsblandingen holdes i lavkokende tilstand.
Hvis reaksjonsblandingen endrer farge fra mørkebrun til lys gul eller fargeløs, tilsett deretter en annen løsning av kaliumpermanganat i et volum på 5 til 10 cm 3. Tilstedeværelsen av en overdreven mengde kaliumpermanganat (blandingens brune farge) indikerer at fullstendig spaltning av organisk materiale har skjedd. Den overskytende mengden kaliumpermanganat fjernes ved å tilsette oksalsyre eller glukose til den brune fargen forsvinner.
Deretter helles 100 cm3 destillert vann og 2 cm 3 av en løsning av jernammoniumalum i kolben med blandingen og blandes grundig.
En overflødig mengde sølvnitrat titreres med en løsning av kaliumtiocyanat eller ammonium til en rødbrun farge vises, som ikke forsvinner innen 30 s.
Parallelt utføres et kontrolleksperiment med 2 cm 3 destillert vann i stedet for 2 g ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter.
2.4. Behandler resultater
Massefraksjon av natriumklorid i ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter X,%, beregnet med formelen
5,85-s- (Y 0 - Y \\) t '
Koeffisient for å uttrykke resultater i prosent av natriumklorid;
Molekonsentrasjon av en titrert løsning av kaliumtiocyanat eller ammoniumtiocyanat mol / dm 3;
Volumet av kaliumtiocyanatoppløsningen brukt i kontrollprøven, cm 3;
Volumet av kaliumtiocyanatløsningen brukt i analysen av produktet, cm 3;
Kaliumprøvevekt, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,07%. 2.1-2.4. (Modifisert utgave, endring nr. 1).
3. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I OST-, OST- OG SALTKURVPRODUKTER VED METODEN MED KATIONITT
3.1. Utstyr, materialer, reagenser, kjemiske briller i henhold til GOST 25336-82;
buretter med den minste divisjon 0,1 cm 3 i samsvar med GOST 29251-91; porselen smeltedigel;
glasstrakter i samsvar med GOST 25336-82; konisk kolbe i samsvar med GOST 25336-82; laboratorieglassdråper i samsvar med GOST 25336-82; elektrisk komfyr i samsvar med GOST 14919-83; papirfiltre i samsvar med GOST 12026-76; glasspinner; glassull;
kationbytterkolonne (se tegning);
kationveksler KU-2 i samsvar med GOST 5696-74;
saltsyre (HC1) i henhold til GOST 3118-77, analytisk kvalitet oppløsninger på 50 og 70 g / dm 3; renset natriumhydroksid i samsvar med GOST 11078-78 eller natriumhydroksid i samsvar med GOST 4328-77, analytisk kvalitet. c (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm3;
metyloransje, vandig løsning - 1 g / dm 3; natriumklorid i henhold til GOST 4233-77, analytisk kvalitet s (NaCl) \u003d 0,1 mol / dm3; sølvnitrat i henhold til GOST 1277-75, analytisk kvalitet s (AgN03) \u003d 0,1 mol / dm3; salpetersyre (HN03) i henhold til GOST 4461-77, analytisk kvalitet tetthet fra 1,39 til 1,42 g / cm3;
destillert vann i samsvar med GOST 6709-72;
laboratorievekter av 4. klasse med nøyaktighet, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, prisen på en verifiseringsskala er ikke mer enn 0,05 g i samsvar med GOST 24104-88; tørkeskap;
laboratorietermometer i samsvar med GOST 28498-90; pipetter med ytelse 2, 3, 2. klasse med nøyaktighet, med en kapasitet på 5, 10 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91;
prøverør av typene P1, P2, 14 mm i diameter, 120 mm i høyden og 16 mm i diameter, 150 mm i høyden i henhold til GOST 25336-82;
3.2. Gjør deg klar for analyse
15 g av KU-2-kationveksleren (i form av vannfri kationveksler), veid med en feil på ikke mer enn 0,1 g, plasseres i 5 timer i et beger med destillert vann. Den hovne kationveksleren overføres til et glassrør 700-800 mm langt med en innvendig diameter på 12-15 mm eller til en burette med en kapasitet på 50 cm 3, på bunnen av hvilken glassull eller annet porøst materiale er plassert.
Gjennom kolonnen føres 100 cm3 av en saltsyreoppløsning (70 g / dm3) med en hastighet på 2-3 dråper per sekund, som styres av en kran. Deretter vaskes kationveksleren i samme hastighet med destillert vann til den er nøytral i metyloransje.
Hver påfølgende del av væsken må tilsettes så snart nivået i kolonnen når den øvre kanten av kationveksleren.
Det må sikres at menisken på væsken aldri faller under den øvre kanten av kationbytteren.
Regenerering av ionebyttekolonnen utføres ved å føre den 50 cm 3 av en saltsyreoppløsning (50 g / dm 3) med en hastighet på 2-3 dråper per sekund, etterfulgt av vasking med destillert vann i samme hastighet , til nøytral reaksjon i metyloransje.
Kationering av 20 prøver er tillatt mellom to regenereringsprosesser. For færre bestemmelser bør kolonnen regenereres daglig.
Kationbytterens egnethet for analyse blir kontrollert med jevne mellomrom eller i tilfelle en uenighet i kvalitetsvurderingen. Kontrollen utføres ved å føre 5 cm 3 av en natriumkloridoppløsning gjennom en kationbytterkolonne, etterfulgt av vasking av kationveksleren med destillert vann i en mengde på 50 cm 3.
Kationutveksling
1 - trykk- eller skrueklemme;
2 - plugg; 3 - glassull; 4 - kationveksler; 5 - glassrør
Filteret sammen med vaskevannet titreres med en natriumhydroksydoppløsning.
Volumet av natriumhydroksyd som brukes til titrering, kan ikke avvike mer enn 0,2 cm3 fra den tatt 5 cm3 natriumkloridoppløsningen.
3.1, 3.2. (Modifisert utgave, endring nr. 1).
3.3. Analyse
Vei 2 g av produktet med en feil på ikke mer enn 0,01 g i en ferdig tørket porselensdigel. Smeltedigelen med produktet fortørkes i en tørkeovn med en gradvis økning i temperaturen til 120-140 ° C.
Den tørkede massen forkulles forsiktig ved konstant temperaturøkning. På slutten av røykutviklingen økes oppvarmingen og forkullingen fortsetter til en mørk grå rest oppnås.
Den forkullede massen knuses forsiktig med en glassstang og behandles med 4-5 porsjoner destillert vann oppvarmet til 80-90 ° C.
Væskedelen overføres forsiktig over en glassstang på et papirfilter og filtreres i en konisk kolbe. Resten i digelen og på filteret vaskes med destillert vann ved en temperatur på 70-80 ° C til reaksjonen av de siste delene av filtratet med sølvnitrat stopper. For dette surgjøres en liten del av filtratet i et prøverør med 1-2 dråper salpetersyre og 1-2 dråper av en løsning av sølvnitrat tilsettes.
Ekstrakten overføres til en tilberedt kationbytterkolonne og føres med en hastighet på 3-4 dråper per sekund. Deretter vaskes kolonnen med 50 cm 3 destillert vann. Filtratet, sammen med vasken, titreres med en natriumhydroksydoppløsning i nærvær av 2-3 dråper metyloransje til en strågul farge.
3.4. OVERSIKT OVER RESULTATER
Massefraksjonen av natriumklorid i ost, fetaost og saltede ostemasseprodukter X v%, beregnet med formelen
X 1 \u003d V ‘0.292,
hvor V er volumet av natriumhydroksydoppløsning som forbrukes for titrering, cm3;
0.292 - titer av natriumhydroksydoppløsning, omdannet til natriumklorid, multiplisert med 100 og delt med vekten av prøven av produktet.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,2%.
3.3, 3.4. (Modifisert utgave, endring nr. 1).
4. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I SALTEDE OVERHOLDNINGSPRODUKTER VED METODEN MED SØLV NITROID UTEN FORLØPS SALTING
4.1. Utstyr, materialer, reagenser: kjemiske briller i henhold til GOST 25336-82;
burette med scenen for den minste divisjon 0,1 cm 3 i samsvar med GOST 29251-91; porselen smeltedigel;
glasstrakter i samsvar med GOST 25336-82;
konisk kolbe i samsvar med GOST 25336-82;
målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74;
laboratorieglassdråper i samsvar med GOST 25336-82;
elektrisk komfyr i samsvar med GOST 14919-83;
papirfiltre i samsvar med GOST 12026-76;
glasspinner;
sølvnitrat i samsvar med GOST 1277-75, analytisk klasse;
kaliumkromat (К 2 СЮ 4) i henhold til GOST 4459-75, analytisk kvalitet. løsning 100 g / dm 3; natriumklorid (NaCl) i henhold til GOST 4233-77, analytisk kvalitet løsning 10 g / dm 3; salpetersyre (HN03) i henhold til GOST 4461-77, analytisk kvalitet løsning 100 g / dm 3; destillert vann i samsvar med GOST 6709-72;
laboratorievekter av 2. nøyaktighetsklasse, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, kalibreringsskalaen er ikke mer enn 0,001 g i samsvar med GOST 24104-88;
laboratorievekter av 4. klasse med nøyaktighet, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, prisen på en verifiseringsskala er ikke mer enn 0,05 g i samsvar med GOST 24104-88;
sylindere av versjon 1 med en kapasitet på 50 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74;
pipetter med ytelse 2,3 med en kapasitet på 50 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91.
(Modifisert utgave, endring nr. 1).
4.2. Forberedelse til analyse
4.2.1. Fremstilling av en løsning av sølvnitrat
Løsningen fremstilles som følger:
2,906 g sølvnitrat, veid med en feil på ikke mer enn 0,001 g, overføres i små porsjoner til en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3, fyll kolben med destillert vann til omtrent 2/3 av volumet, rør innholdet ved å rotere kolben til reagenset er fullstendig oppløst, tilsett kolben med destillert vann til markering og bland grundig igjen. Titer av løsningen er spesifisert for natriumklorid. 1 cm 3 av oppløsningen skal tilsvare 0,01 g natriumklorid.
4.3. Analyse
5 g av produktet, veid med en feil på ikke mer enn 0,01 g, plasseres i et glass med en tut, med en kapasitet på 100 cm 3, helles i 50 cm 3 destillert vann oppvarmet til 90 ° C. Produktet tritureres med en glassstang, og innholdet i begeret overføres kvantitativt til en målekolbe med en kapasitet på 100 cm3 ved hjelp av destillert vann oppvarmet til 70-80 ° C.
Målekolben med innholdet avkjøles til 20 ° C, fylles opp med destillert vann til merket, blandes godt og filtreres gjennom et tørt filter til en ren, tørr kolbe. Hvis filtratet er uklart, overføres det tilbake til målekolben, og filtreringen gjentas.
50 cm 3 av filtratet helles i en konisk kolbe med en pipette, 5-8 dråper av en løsning av kaliumkromat tilsettes og filtratet titreres med en løsning av sølvnitrat med konstant risting til en svak mursteinrød farge vises , som ikke forsvinner når du rister og knuser store partikler av sediment med en pinne.
4.4. Behandler resultater
Massefraksjonen av natriumklorid i saltede ostemasseprodukter X 2,%, beregnes med formelen
v _ G-100 "ja-50"
hvor V er volumet av en løsning av sølvnitrat, hvorav 1 cm3 tilsvarer nøyaktig 0,01 g natriumklorid, brukt på titrering av 50 cm3 av filtratet, cm3; t er massen til prøven av produktet, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,2%. 4.2.1-4.4 (Modifisert utgave, endring nr. 1).
5. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I KREMOLJE MED METODEN MED SILVER NITROID
Metoden brukes når det oppstår uenighet i vurderingen av kvalitet.
5.1. A og a a r a t u ra, materialer, reagenser:
laboratorievekter av 2. nøyaktighetsklasse, den maksimale veiingsgrensen er 200 g; verifiseringsskala merker ikke mer enn 0,001 g i samsvar med GOST 24104-88;
koniske kolber, med en kapasitet på 250 cm 3, i samsvar med GOST 25336-82; burette med den minste divisjon 0,1 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91; vann bad; kittkniv;
mekanisk omrører;
sølvnitrat i henhold til GOST 1277-75, analytisk kvalitet s (AgN03) \u003d 0,1 mol / dm3;
kaliumkromat i henhold til GOST 4459-75, analytisk kvalitet løsning 50 g / dm 3;
kalsiumkarbonat i henhold til GOST 4530-76, analytisk karakter fri for klorider;
destillert vann i samsvar med GOST 6709-72;
pipetter av versjon 2, 3 med en kapasitet på 2 og 5 cm 3 i samsvar med GOST 29169-91;
stoppeklokke;
laboratorium glass kvikksølvtermometer i samsvar med GOST 28498-90;
sylindere av versjon 1 med en kapasitet på 100 cm 3 i samsvar med GOST 1770-74.
5.2. Gjør deg klar for analyse
Prøven oppvarmes til en temperatur som ikke overstiger 30 ° C, noe som sikrer en homogen tilstand når den blandes med en mekanisk omrører eller manuelt. Deretter avkjøles den til en temperatur på (20 ± 5) ° C under konstant omrøring.
5.1, 5.2. (Modifisert utgave, endring nr. 1).
5.3. Analyse
Vei ca. 5 g av den tilberedte prøven med en feil på ikke mer enn 0,001 g i en konisk kolbe.
Tilsett forsiktig 100 cm 3 kokende destillert vann til prøven. La stå i 5 til 10 minutter, rør i sirkulær bevegelse.
Etter avkjøling til en temperatur på 50-55 ° C, tilsett 2 cm 3 av en løsning av kaliumkromat og bland innholdet flere ganger. Hvis smøret er rømme (pH mindre enn 6,5), tilsett kalsiumkarbonat på spissen av en slikkepott før titrering og rør i en sirkulær bevegelse. Titrer med en løsning av sølvnitrat under kontinuerlig omrøring til en oransje-brun farge vises, som ikke forsvinner innen 30 s.
Parallelt utføres et kontrolleksperiment med 5 cm 3 destillert vann, i stedet for 5 g smør.
5.4. OVERSIKT OVER RESULTATER
Massefraksjon av natriumklorid i smør X 3,%, beregnet med formelen
x _ 5,85-s- (G) -G 0)
hvor 5,85 er koeffisienten for å uttrykke resultatene i prosent av natriumklorid;
c - molar konsentrasjon av en titrert løsning av sølvnitrat, mol / dm 3;
V 0 - volumet av sølvnitratoppløsning som forbrukes for titrering av kontrollprøven, cm 3;
V x - volumet av sølvnitratløsningen som forbrukes for titrering i analysen av smør, cm 3;
t er vekten av smørprøven, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,02%.
(Modifisert utgave, endring nr. 1).
6. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I KREMOLJE MED METODEN MED KASJONITT
6.1. A og og og a r a t u ra, materialer, reagenser-pop. 3.1.
6.2. Gjør deg klar for analyse - av og. 3.2.
Kationering av 100 smørprøver er tillatt mellom to regenereringsprosesser.
6.3. Analyse
Vei 5 g smør med en feil på ikke mer enn 0,01 g i et glass med en kapasitet på 100 cm 3. Deretter helles 50 cm 3 destillert vann i et glass med en pipette. Innholdet i glasset blir oppvarmet til smøret er smeltet, blandet grundig og overlatt til fettet stiger opp og stivner. Hvis avkjøling er nødvendig, plasseres glasset i kaldt destillert vann etter å ha løftet fettlaget til toppen.
Et hull er laget i smørlaget med en glassstang, gjennom hvilken 10 cm 3 av ekstraktet blir tatt med en pipette og overført til en kolonne, filtrert med en hastighet på 3-4 dråper per sekund. I samme hastighet vaskes kolonnen med 50 cm3 destillert vann. Filtratet, sammen med vasken, titreres med en natriumhydroksydoppløsning i nærvær av 2-3 dråper metyloransje til en strågul farge.
(Modifisert utgave, endring nr. 1).
6.4. OVERSIKT OVER RESULTATER
Massefraksjonen av natriumklorid i smør X 4,%, beregnes med formelen
X 4 \u003d V ■ 0,585,
hvor V er volumet av natriumhydroksydoppløsning 0,1 mol / dm3 forbrukt for titrering, cm3;
0,585 er titer av en natriumhydroksydoppløsning omdannet til natriumklorid og multiplisert med 100.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,1%.
GOST 3627-81
Gruppe H19
INTERSTATE STANDARD
MEIERIPRODUKTER
Metoder for bestemmelse av natriumklorid
Melkeprodukter. Metoder for bestemmelse av natriumklorid
ISS 67.100.10
OKSTU 9209
Innføringsdato 1982-01-01
Ved dekret fra USSR State Committee for Standards av 30. juni 1981 N 3194 ble introduksjonsdatoen etablert fra 01.01.82
Begrensningen av gyldighetsperioden er fjernet i henhold til protokollen N 4-93 fra Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94)
ERSTATT GOST 3627-57
UTGAVE (august 2009) med endring nr. 1, godkjent i august 1986 (IUS 11-86), endring (IUS 8-2009).
Denne standarden gjelder ost- og osteprodukter, fetaost, saltede ostemasseprodukter, smør og smørpålegg og etablerer metoder for bestemmelse av massefraksjonen av natriumklorid (bordsalt).
Denne standarden er i samsvar med ST SEV 1735-79, ST SEV 1737-79.
(Endring) *.
________________
* Bare gyldig på Russlands føderasjon.
1. PRØVEMETODE
1. PRØVEMETODE
1.1. Prøvetaking av meieriprodukter og klargjøring for analyse - i samsvar med GOST 3622-68, GOST 26809-86.
2. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I OST-, OST- OG SALTEDE OSTEMIDLER MED METODEN MED SILVER NITROID
2.1. Utstyr, materialer, reagenser:
GOST 24104-88 *;
_________________
* Siden 1. juli 2002 er GOST 24104-2001 i kraft.
konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm3 i samsvar med GOST 25336-82;
pipetter av utførelse 6, 7 med en kapasitet på 25 cm i henhold til GOST 29169-91;
utførelse 1 sylindere med en kapasitet på 10, 25 og 100 cm3 i samsvar med GOST 1770-74;
GOST 29251-91;
elektrisk komfyr i samsvar med GOST 14919-83;
eksosskap;
veiingskopper (veiingsflasker) i henhold til GOST 25336-82 eller urglass;
filterpapir i samsvar med GOST 12026-76;
mesh står;
rivjern;
porselen mørtel;
sølvnitrat i henhold til GOST 1277-75, analytisk kvalitet 0,1 mol / dm;
tiocyanatkalium i henhold til GOST 4139-75, analytisk kvalitet 0,1 mol / dm3 eller ammoniumtiocyanat, analytisk kvalitet 0,1 mol / dm 3 i henhold til de tekniske spesifikasjonene;
jernammoniumalum i henhold til det normative dokumentet for analytisk kvalitet, mettet løsning med tilsetning av salpetersyre til en brun farge vises;
salpetersyre () i henhold til GOST 4461-77
kaliumpermanganat () i henhold til GOST 20490-75, analytisk kvalitet mettet løsning (ca. 75 g / dm 3);
oksalsyre i henhold til GOST 22180-76 analytisk karakter eller glukose i henhold til GOST 975-88 (ca. 100 g / dm3);
destillert vann i samsvar med GOST 6709-72;
stoppeklokke.
2.2. Forberedelse til analyse
Et overflatelag opptil 10 mm tykt er avskåret fra osteløpeost, opptil 2 mm når det gjelder skorpeløs ost. Saltost legges om nødvendig på et nettstøtte eller filterpapir, dekkes med lokk og oppbevares avhengig av ostetype i 2-4 timer ved en temperatur på (20 ± 5) ° C.
Prøven gnides gjennom et rivjern, plasseres i en porselensmørtel og blandes grundig.
Bearbeidet ost, om nødvendig, gnides gjennom et rivjern, legges i en porselensmørtel og blandes grundig.
Prøver av saltede ostemasseprodukter males i mørtel til en homogen konsistens oppnås.
2.3. Analyse
På et glass eller i en veieflaske, veier du fra 1,8 til 2,2 g ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter med en feil på ikke mer enn 0,001 g og overføres til en konisk kolbe.
Tilsett 25 cm sølvnitratløsning i kolben med en pipette, tilsett deretter 25 cm salpetersyre ved hjelp av en gradert sylinder og bland grundig.
Blandingen oppvarmes i avtrekksvifte til koking, 10 cm3 kaliumpermanganatoppløsning tilsettes og reaksjonsblandingen holdes i lavkokende tilstand.
Hvis den reagerende blandingen skifter farge fra mørk brun til lys gul eller fargeløs, tilsett deretter en annen løsning av kaliumpermanganat i et volum på 5 til 10 cm. Tilstedeværelsen av en overdreven mengde kaliumpermanganat (blandingens brune farge) indikerer at fullstendig nedbrytning av organisk materiale har skjedd. Den overskytende mengden kaliumpermanganat fjernes ved å tilsette oksalsyre eller glukose til den brune fargen forsvinner.
Deretter helles 100 cm3 destillert vann og 2 cm3 av en løsning av jernammoniumalum i kolben med blandingen og blandes grundig.
En overflødig mengde sølvnitrat titreres med en løsning av kaliumtiocyanat eller ammonium til en rødbrun farge vises, som ikke forsvinner innen 30 s.
Parallelt med dette utføres et kontrolleksperiment med 2 cm destillert vann i stedet for 2 g ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter.
2.4. Behandler resultater
Massefraksjonen av natriumklorid i ost, fetaost eller saltede ostemasseprodukter,%, beregnes med formelen
- molar konsentrasjon av en titrert løsning av kaliumtiocyanat eller ammoniumtiocyanat mol / dm3;
- volumet av løsningen av tiocyanatkalium brukt i kontrollprøven, cm;
- volumet av løsningen av tiocyanatkalium brukt i analysen av produktet, cm;
- vekten av en prøve av kalium, g.
For det endelige analyseresultatet blir det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik mellom ikke bør overstige 0,07%.
2.1-2.4. (Modifisert utgave, endring N 1).
3. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I OST-, OST- OG SALTKURVPRODUKTER VED METODEN MED KATIONITT
3.1 Apparat, materialer, reagenser
kjemiske briller i henhold til GOST 25336-82;
buretter med den minste delingen på 0,1 cm i samsvar med GOST 29251-91;
porselen smeltedigel;
glasstrakter i samsvar med GOST 25336-82;
konisk kolbe i samsvar med GOST 25336-82;
GOST 25336-82;
elektrisk komfyr i samsvar med GOST 14919-83;
papirfiltre i samsvar med GOST 12026-76;
glasspinner;
glassull;
kationbytterkolonne (se tegning);
Kation utveksling kolonne
1 - tapp eller skru klemme; 2 - kork; 3 - glassull; 4 - kationveksler; 5 - glassrør
kationveksler KU-2 i samsvar med GOST 5696-74;
saltsyre () i henhold til GOST 3118-77, analytisk kvalitet oppløsninger på 50 og 70 g / dm 3;
renset natriumhydroksid i samsvar med GOST 11078-78 eller natriumhydroksid i samsvar med GOST 4328-77, analytisk kvalitet 0,1 mol / dm;
metyloransje, vandig løsning - 1 g / dm 3;
natriumklorid i henhold til GOST 4233-77, analytisk kvalitet 0,1 mol / dm;
sølvnitrat i henhold til GOST 1277-75, analytisk kvalitet 0,1 mol / dm;
salpetersyre () i henhold til GOST 4461-77, analytisk kvalitet tetthet fra 1,39 til 1,42 g / cm;
destillert vann i samsvar med GOST 6709-72;
GOST 24104-88;
tørkeskap;
laboratorietermometer i samsvar med GOST 28498-90;
pipetter med ytelse 2, 3, 2. klasse med nøyaktighet, med en kapasitet på 5, 10 cm i samsvar med GOST 29169-91;
prøverør av typene P1, P2, 14 mm i diameter, 120 mm i høyden og 16 mm i diameter, 150 mm i høyden i henhold til GOST 25336-82;
GOST 1770-74.
3.2. Forberedelse til analyse
15 g kationveksler KU-2 (i form av vannfri kationveksler), veid med en feil på ikke mer enn 0,1 g, plasseres i 5 timer i et beger med destillert vann. Den hovne kationveksleren overføres til et glassrør 700-800 mm langt med en innvendig diameter på 12-15 mm eller til en burett med en kapasitet på 50 cm, på bunnen av hvilken glassull eller annet porøst materiale er plassert.
Gjennom kolonnen føres 100 cm3 av en saltsyreoppløsning (70 g / dm 3) med en hastighet på 2-3 dråper per sekund, som styres av en kran. Deretter vaskes kationveksleren i samme hastighet med destillert vann til den er nøytral i metyloransje.
Hver påfølgende del av væsken må tilsettes så snart nivået i kolonnen når den øvre kanten av kationveksleren.
Det må sikres at menisken på væsken aldri faller under den øvre kanten av kationbytteren.
Regenerering av ionebyttekolonnen utføres ved å føre 50 cm av en løsning av saltsyre (50 g / dm) gjennom den med en hastighet på 2-3 dråper per sekund, etterfulgt av vasking med destillert vann i samme hastighet, til den nøytrale reaksjonen er metylorange.
Kationering av 20 prøver er tillatt mellom to regenereringsprosesser. For færre bestemmelser bør kolonnen regenereres daglig.
Kationbytterens egnethet for analyse blir kontrollert med jevne mellomrom eller i tilfelle en uenighet i kvalitetsvurderingen. Kontrollen utføres ved å føre 5 cm natriumkloridoppløsning gjennom kationbytterkolonnen, etterfulgt av vasking av kationveksleren med destillert vann i en mengde på 50 cm.
Filteret sammen med vaskevannet titreres med en natriumhydroksydoppløsning.
Volumet av natriumhydroksid som brukes til titrering, kan ikke avvike mer enn 0,2 cm fra den tatt 5 cm3 natriumkloridoppløsningen.
3.1, 3.2. (Modifisert utgave, endring N 1).
3.3. Analyse
Vei 2 g av produktet med en feil på ikke mer enn 0,01 g i en ferdig tørket porselensdigel. Smeltedigelen med produktet fortørkes i en tørkeovn med en gradvis økning i temperaturen til 120-140 ° C.
Den tørkede massen forkulles forsiktig ved konstant temperaturøkning. Ved slutten av røykutviklingen intensiveres oppvarmingen og forkullingen fortsetter til en mørk grå rest oppnås.
Den forkullede massen knuses forsiktig med en glassstang og behandles med 4-5 porsjoner destillert vann oppvarmet til 80-90 ° C.
Væskedelen overføres forsiktig over en glassstang på et papirfilter og filtreres i en konisk kolbe. Resten i digelen og på filteret vaskes med destillert vann ved en temperatur på 70-80 ° C til reaksjonen av de siste delene av filtratet med sølvnitrat stopper. For dette surgjøres en liten del av filtratet i et prøverør med 1-2 dråper salpetersyre og 1-2 dråper av en løsning av sølvnitrat tilsettes.
Ekstraktet overføres til en tilberedt kationbytterkolonne og føres med en hastighet på 3-4 dråper per sekund. Kolonnen vaskes deretter med 50 cm3 destillert vann. Filtratet, sammen med vaskevannet, titreres med en natriumhydroksydoppløsning i nærvær av 2-3 dråper metyloransje til en strågul farge.
3.4. Behandler resultater
Massefraksjonen av natriumklorid i ost, fetaost og saltede ostemasseprodukter,%, beregnes med formelen
hvor er volumet av natriumhydroksydoppløsning forbrukt til titrering, cm;
0.292 - titer av natriumhydroksydoppløsning, omdannet til natriumklorid, multiplisert med 100 og delt med vekten av prøven av produktet.
3.3, 3.4. (Modifisert utgave, endring N 1).
4. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I SALTEDE OVERHOLDNINGSPRODUKTER VED METODEN MED SØLV NITROID UTEN FORLØPS SALTING
4.1. Utstyr, materialer, reagenser:
kjemiske briller i henhold til GOST 25336-82;
burette med den minste delingen på 0,1 cm i samsvar med GOST 29251-91;
porselen smeltedigel;
glasstrakter i samsvar med GOST 25336-82;
konisk kolbe i samsvar med GOST 25336-82;
målekolbe med en kapasitet på 100 cm3 i samsvar med GOST 1770-74;
laboratorieglassdråper i samsvar med GOST 25336-82;
elektrisk komfyr i samsvar med GOST 14919-83;
papirfiltre i samsvar med GOST 12026-76;
glasspinner;
sølvnitrat i henhold til GOST 1277-75 analytisk karakter;
kaliumkromat () i henhold til GOST 4459-75, analytisk kvalitet løsning 100 g / dm3;
natriumklorid () i henhold til GOST 4233-77, analytisk kvalitet løsning 10 g / dm 3;
salpetersyre () i henhold til GOST 4461-77, analytisk kvalitet løsning 100 g / dm3;
destillert vann i samsvar med GOST 6709-72;
laboratorievekter av 2. nøyaktighetsklasse, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, kalibreringsskalaen er ikke mer enn 0,001 g i samsvar med GOST 24104-88;
laboratorievekter av 4. klasse med nøyaktighet, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, prisen på en verifiseringsskala er ikke mer enn 0,05 g i samsvar med GOST 24104-88;
laboratorium glass kvikksølvtermometer i samsvar med GOST 28498-90;
sylindere av versjon 1 med en kapasitet på 50 cm i samsvar med GOST 1770-74;
pipetter av versjon 2, 3 med en kapasitet på 50 cm i henhold til GOST 29169-91.
(Modifisert utgave, endring N 1).
4.2. Forberedelse til analyse
4.2.1. Fremstilling av en løsning av sølvnitrat
Løsningen fremstilles som følger:
2,906 g sølvnitrat, veid med en feil på ikke mer enn 0,001 g, overføres i små porsjoner til en målekolbe med en kapasitet på 100 cm3, fyll kolben med destillert vann til omtrent volum, rør kolben ved å rotere kolben til reagenset er fullstendig oppløst, tilsett kolben med destillert vann til merket og bland igjen grundig. Titer av løsningen er spesifisert for natriumklorid. 1 cm oppløsning skal tilsvare 0,01 g natriumklorid.
4.3. Analyse
5 g av produktet, veid med en feil på ikke mer enn 0,01 g, plasseres i et glass med en tut, med en kapasitet på 100 ml, helles i 50 ml destillert vann oppvarmet til 90 ° C. Produktet tritureres med en glassstang, og innholdet i begeret overføres kvantitativt til en målekolbe med en kapasitet på 100 cm3 ved bruk av destillert vann oppvarmet til 70-80 ° C.
Målekolben med innholdet avkjøles til 20 ° C, fylles opp med destillert vann til merket, blandes godt og filtreres gjennom et tørt filter til en ren, tørr kolbe. Hvis filtratet er uklart, overføres det tilbake til målekolben, og filtreringen gjentas.
50 cm filtrat helles i en konisk kolbe med en pipette, 5-8 dråper av en løsning av kaliumkromat tilsettes og filtratet titreres med en løsning av sølvnitrat med konstant risting til en svak mursteinrød farge vises, som forsvinner ikke når du rister og knuser store partikler av sediment med en pinne.
4.4. Behandler resultater
Massefraksjonen av natriumklorid i saltede ostemasseprodukter,%, beregnes med formelen
hvor er volumet av sølvnitratoppløsning, hvorav 1 cm3 tilsvarer nøyaktig 0,01 g natriumklorid, brukt til titrering av 50 cm3 av filtratet, cm;
- vekt av produktets prøve, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,2%.
4.2.1-4.4 (Modifisert utgave, Rev. N 1).
5. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I KREMOLJE MED METODEN MED SILVER NITROID
Metoden brukes når det oppstår uenighet i vurderingen av kvalitet.
5.1. Utstyr, materialer, reagenser:
laboratorievekter av 2. klasse med nøyaktighet, den maksimale veiingsgrensen er 200 g, prisen på en verifikasjonsskala er ikke mer enn 0,001 g på en slikkepott; GOST 28498-90;
utførelse 1 sylindere med en kapasitet på 100 cm3 i samsvar med GOST 1770-74.
5.2. Forberedelse til analyse
Prøven oppvarmes til en temperatur som ikke overstiger 30 ° C, noe som sikrer en homogen tilstand når den blandes med en mekanisk omrører eller manuelt. Deretter avkjøles den til en temperatur på (20 ± 5) ° C under konstant omrøring.
5.1, 5.2. (Modifisert utgave, endring N 1).
5.3. Analyse
Vei ca. 5 g av den tilberedte prøven med en feil på ikke mer enn 0,001 g i en konisk kolbe.
Tilsett forsiktig 100 ml kokende destillert vann til prøven. La stå i 5 til 10 minutter, rør i sirkulær bevegelse.
Etter avkjøling til en temperatur på 50-55 ° C, tilsett 2 ml kaliumkromatoppløsning og bland innholdet flere ganger. Hvis smøret er rømme (pH mindre enn 6,5), tilsett kalsiumkarbonat på spissen av en slikkepott før titrering og rør i sirkelbevegelse. Titrer med en løsning av sølvnitrat under kontinuerlig omrøring til en oransje-brun farge vises, som ikke forsvinner innen 30 s.
Parallelt utføres et kontrolleksperiment med 5 cm destillert vann, i stedet for 5 g smør.
5.4. Behandler resultater
hvor 5,85 er koeffisienten for å uttrykke resultatene i prosent av natriumklorid;
- molar konsentrasjon av en titrert løsning av sølvnitrat, mol / dm3;
- volumet av sølvnitratløsning forbrukes for titrering av kontrollprøven, cm;
- volumet av sølvnitratløsning brukt til titrering i analysen av smør, cm;
- vekten av en smørprøve, g.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,02%.
(Modifisert utgave, endring N 1).
6. BESTEMMELSE AV NATRIUMKLORID I KREMOLJE MED METODEN MED KASJONITT
6.1. Utstyr, materialer, reagenser - i henhold til punkt 3.1.
6.2. Forberedelse for analyse - i henhold til punkt 3.2.
Kationering av 100 smørprøver er tillatt mellom to regenereringsprosesser.
6.3. Analyse
Vei 5 g smør med en feil på ikke mer enn 0,01 g i et glass med en kapasitet på 100 cm3. Hell deretter 50 cm3 destillert vann i et glass med en pipette. Innholdet i glasset blir oppvarmet til smøret er smeltet, blandet grundig og overlatt til fettet stiger opp og stivner. Hvis avkjøling er nødvendig, plasseres glasset etter kaldt destillert vann etter å ha løftet fettlaget til toppen.
Et hull blir laget i smørlaget med en glassstang, gjennom hvilken 10 cm av ekstraktet blir tatt med en pipette og overført til en kolonne, filtrert med en hastighet på 3-4 dråper per sekund. I samme hastighet vaskes kolonnen med 50 ml destillert vann. Filtratet, sammen med vasken, titreres med en natriumhydroksydoppløsning i nærvær av 2-3 dråper metyloransje til en strågul farge.
(Modifisert utgave, endring N 1).
6.4. Behandler resultater
Massefraksjonen av natriumklorid i smør,%, beregnes med formelen
hvor er volumet av 0,1 mol / dm3 natriumhydroksydoppløsning konsumert for titrering, cm;
0,585 er titer av en natriumhydroksydoppløsning omdannet til natriumklorid og multiplisert med 100.
For det endelige analyseresultatet er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser tatt, hvor tillatte avvik ikke skal overstige 0,1%.
Elektronisk tekst i dokumentet
utarbeidet av Kodeks JSC og verifisert av:
offisiell publikasjon
Melk og meieriprodukter.
Generelle analysemetoder: lør. GOSTs. -
M.: Standartinform, 2009
