Sivu 1

sivu 2

s. 3

s. 4

s. 5

sivu 6

sivu 7

sivu 8

VÄLINEN STANDARDI

MAITOTUOTTEET

MENETELMÄT NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMISEKSI

Virallinen painos

UDC 637.1: 546.33 "131.06: 006.354 Ryhmä H19

VÄLINEN STANDARDI

MAITOTUOTTEET Natriumkloridin määritysmenetelmät

Natriumkloridin määritysmenetelmät

ISS 67.100.10 OKSTU 9209

Käyttöönoton päivämäärä vahvistettiin Neuvostoliiton valtion standardikomitean 30. kesäkuuta 1981 antamalla asetuksella nro 3194

Voimassaoloajan rajoitus poistettiin Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94) pöytäkirjan nro 4-93 mukaisesti.

Tämä standardi koskee juustoa ja juustotuotteita, fetajuustoa, suolattuja rahkatuotteita, voita ja voilevitteitä, ja siinä määritellään menetelmät natriumkloridin (pöytäsuolan) massaosuuden määrittämiseksi.

Tämä standardi on täysin yhdenmukainen standardien ST SEV 1735-79 ja ST SEV 1737-79 kanssa.

(Tarkistus) 1 2.

1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ

1.1. Maitotuotteista näytteenotto ja niiden valmistelu analysointia varten - GOST 3622-68, GOST 26809-86 mukaisesti.

2. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN JUUSTOSSA, JUUSTOJUUSTOSSA JA SUOLATUOTTEISSA HOPEANITROIDILLA MENETELMÄLLÄ

2.1. Laite a, materiaalit, reagenssit:

GOST 24104-88 3;

erlenmeyerpullo, jonka tilavuus on 250 cm 3 GOST 25336-82:n mukaisesti; pipetit 6, 7, joiden kapasiteetti on 25 cm 3 GOST 29169-91:n mukaisesti; version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 10, 25 ja 100 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti; byretit, joiden jako on pienin 0,1 cm 3 GOST 29251-91:n mukaisesti; sähköliesi GOST 14919-83:n mukaisesti; pakokaasukaappi;

punnituskupit (punnituspullot) GOST 25336-82:n mukaisesti tai kellolasi; suodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaisesti;

* Voimassa vain Venäjän federaation alueella. ** 1. heinäkuuta 2002 lähtien GOST 24104-2001 on ollut voimassa.

GOST 3627-81 S. 2

mesh seisoo; raastin;

posliini laasti;

sekuntikello.

2.2. Valmistelu analyysiin

Juoksutejuustosta leikataan pois pintakerros, jonka paksuus on enintään 10 mm ja kuorettomasta juustosta enintään 2 mm. Suolavesijuusto asetetaan tarvittaessa verkkotuelle tai suodatinpaperille, peitetään kannella ja pidetään juustotyypistä riippuen 2-4 tuntia (20 ± 5) °C:n lämpötilassa.

Näyte hierotaan raastimen läpi, asetetaan posliinilaastiin ja sekoitetaan huolellisesti. Sulatejuusto hiero tarvittaessa raastimen läpi, laita posliinilaastiin ja sekoita huolellisesti.

Näytteitä suolatuista juustoainetuotteista jauhetaan huhmareessa, kunnes saadaan homogeeninen koostumus.

2.3. Analyysi

Punnitse kellolasiin tai punnituspulloon 1,8–2,2 g juustoa, fetajuustoa tai suolattuja rahkatuotteita virheellä enintään 0,001 g ja siirrä erlenmeyerpulloon.

Lisätään pulloon pipetillä 25 cm 3 hopeanitraattiliuosta, sitten lisätään 25 cm 3 typpihappoa mittasylinterillä ja sekoitetaan huolellisesti.

Seosta kuumennetaan vetokaapissa kiehumispisteeseen asti, lisätään 10 cm3 kaliumpermanganaattiliuosta ja reaktioseos pidetään matalalla kiehuvassa tilassa.

Jos reaktioseoksen väri muuttuu tummanruskeasta vaaleankeltaiseksi tai värittömäksi, lisää toinen kaliumpermanganaattiliuos tilavuudessa 5-10 cm 3. Liian suuri määrä kaliumpermanganaattia (seoksen ruskea väri) osoittaa, että orgaanisen aineen täydellinen hajoaminen on tapahtunut. Ylimääräinen kaliumpermanganaatti poistetaan lisäämällä oksaalihappoa tai glukoosia, kunnes ruskea väri häviää.

Sitten kaadetaan 100 cm 3 tislattua vettä ja 2 cm 3 ammoniumrautaalunaliuosta seoksen kanssa ja sekoitetaan huolellisesti.

Ylimäärä hopeanitraattia titrataan kaliumtiosyanaatti- tai ammoniumliuoksella, kunnes ilmaantuu punaruskea väri, joka ei katoa 30 sekunnissa.

Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe käyttämällä 2 cm 3 tislattua vettä 2 g juustoa, fetajuustoa tai suolattuja rahkatuotteita sijasta.

2.4. Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus juustossa, fetajuustossa tai suolatuissa juustoainetuotteissa X, % lasketaan kaavalla

5,85-c- (Y 0 - Y \)

c - kaliumtiosyanaatti- tai ammoniumtiosyanaattititratun liuoksen moolipitoisuus mol / dm 3;

Kontrollinäytteessä käytetyn kaliumtiosyanaattiliuoksen tilavuus, cm 3;

Tuotteen analysoinnissa käytetyn kaliumtiosyanaattiliuoksen tilavuus, cm 3;

Kaliumin näytteen paino, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,07 %. 2.1-2.4. (Muutettu painos, muutos nro 1).

© Standards Publishing House, 1981 © STANDARTINFORM, 2009

3. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN JUUSTOSSA, JUUSTOJUUSTOSSA JA SUOLATUISSA TUOTETUOTTEISSA KATIONIITTIMENETELMÄLLÄ

3.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit, kemialliset lasit standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

byretit, joiden jako on pienin 0,1 cm 3 GOST 29251-91:n mukaisesti; posliini upokas;

GOST 24104-88; kuivauskaappi;

laboratorion lasilämpömittari GOST 28498-90:n mukaisesti; pipetit, joiden tarkkuusluokka on 2, 3, 2 ja joiden kapasiteetti on 5, 10 cm 3, standardin GOST 29169-91 mukaisesti;

koeputket tyyppiä P1, P2, halkaisija 14 mm, korkeus 120 mm ja halkaisija 16 mm, korkeus 150 mm GOST 25336-82:n mukaisesti;

version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 100 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti.

3.2. Valmistautuminen analyysiin

15 g kationinvaihdinta KU-2 (vedettömänä kationinvaihtajana), joka on punnittu enintään 0,1 g:n virheellä, asetetaan 5 tunniksi dekantterilasiin tislatulla vedellä. Paisunut kationinvaihdin siirretään 700-800 mm pitkään lasiputkeen, jonka sisähalkaisija on 12-15 mm, tai 50 cm 3:n byrettiin, jonka pohjalle asetetaan lasivillaa tai muuta huokoista materiaalia.

100 cm 3 suolahappoliuosta (70 g / dm 3) johdetaan kolonnin läpi nopeudella 2-3 tippaa sekunnissa, jota ohjataan hanalla. Sitten kationinvaihdin pestään samalla nopeudella tislatulla vedellä neutraaliksi metyylioranssissa.

Jokainen seuraava nesteannos on kaadettava heti, kun sen taso kolonnissa saavuttaa kationinvaihtimen yläreunan.

On tarpeen varmistaa, että nesteen meniskki ei koskaan putoa kationinvaihtimen yläreunan alapuolelle.

Ioninvaihtokolonnin regenerointi suoritetaan johtamalla sen läpi 50 cm 3 suolahappoliuosta (50 g / dm 3) nopeudella 2-3 tippaa sekunnissa, mitä seuraa huuhtelu tislatulla vedellä samalla nopeudella. neutraaliin reaktioon asti metyylioranssissa.

Kahden regenerointiprosessin välillä sallitaan 20 näytteen kationointi. Vähemmän määrityksiä varten kolonni tulee regeneroida päivittäin.

Kationinvaihtimen soveltuvuus analyysiin tarkistetaan säännöllisesti tai mikäli laatuarvioinnissa ilmenee erimielisyyksiä. Tarkastus suoritetaan johtamalla 5 cm 3 natriumkloridiliuosta kationinvaihtokolonnin läpi, minkä jälkeen kationinvaihdin pestään tislatulla vedellä 50 cm 3:n määrässä.

GOST 3627-81 S. 4

Suodatin yhdessä pesuveden kanssa titrataan natriumhydroksidiliuoksella.

Titraamiseen käytetyn natriumhydroksidin tilavuus voi poiketa enintään 0,2 cm 3 otetusta 5 cm 3 natriumkloridiliuosta.

3.1, 3.2. (Muutettu painos, muutos nro 1).

3.3. Analyysi

Punnitaan esikuivattuun posliiniupokkaaseen 2 g tuotetta enintään 0,01 g:n virheellä. Upokas tuotteen kanssa esikuivataan kuivausuunissa nostamalla lämpötilaa asteittain 120-140 °C:seen.

Kuivattu massa hiiltyy varovasti tasaisessa lämpötilan nousussa. Savun kehittymisen lopussa kuumennusta tehostetaan ja hiiltymistä jatketaan, kunnes saadaan tummanharmaa jäännös.

Hiiltynyt massa murskataan varovasti lasisauvalla ja käsitellään 4-5 annoksella 80-90 °C:een kuumennettua tislattua vettä.

Nesteosa siirretään varovasti lasisauvan yli paperisuodattimelle ja suodatetaan erlenmeyerkolviin. Upokkaassa ja suodattimessa oleva jäännös pestään tislatulla vedellä lämpötilassa 70-80 °C, kunnes suodoksen viimeisten osien reaktio hopeanitraatin kanssa lakkaa. Tätä varten pieni osa koeputkessa olevasta suodoksesta tehdään happamaksi 1-2 pisaralla typpihappoa ja 1-2 tippaa hopeanitraattiliuosta.

Uute siirretään valmistettuun kationinvaihtokolonniin ja johdetaan nopeudella 3-4 tippaa sekunnissa. Sitten kolonni pestään 50 cm3:lla tislattua vettä. Suodos ja pesunesteet titrataan natriumhydroksidiliuoksella, kun läsnä on 2-3 tippaa metyylioranssia, kunnes väri on oljenkeltainen.

3.4. YLEISKATSAUS TULOKSISTA

Natriumkloridin massaosuus juustossa, fetajuustossa ja suolatuissa juustoainetuotteissa X v%, laskettuna kaavalla

X x = V 0,292,

jossa V on titraamiseen kulutetun natriumhydroksidiliuoksen tilavuus, cm 3;

0,292 - tiitteri natriumhydroksidiliuosta, joka on muunnettu natriumkloridiksi, kerrottuna 100:lla ja jaettuna tuotenäytteen painolla.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,2 %.

3.3, 3.4. (Muutettu painos, muutos nro 1).

4. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN SUOLATUOTTEISTA HOPEANITROIDIA KOSKEVAT MENETELMÄT ILMAN ALUSUOLOSTA

4.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit: kemialliset lasit standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

byretti, jossa on pienimmän jaon kohtaus 0,1 cm 3 GOST 29251-91:n mukaisesti; posliini upokas;

mittapullo, jonka tilavuus on 100 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti;

laboratoriolasitippari standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

lasi tikkuja;

kaliumkromaatti (К 2 СЮ 4) standardin GOST 4459-75 mukaan, analyyttinen laatu. liuos 100 g/dm3; natriumkloridi (NaCl) GOST 4233-77:n mukaisesti, analyyttinen laatu liuos 10 g/dm3; typpihappo (HN0 3) GOST 4461-77:n mukaan, analyyttinen laatu liuos 100 g/dm3; tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaisesti;

2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,001 g GOST 24104-88:n mukaisesti;

4. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,05 g GOST 24104-88:n mukaisesti;

laboratoriolasielohopealämpömittari GOST 28498-90:n mukaisesti;

version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 50 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti;

pipetit, joiden suorituskyky on 2,3 ja joiden tilavuus on 50 cm 3, standardin GOST 29169-91 mukaisesti.

(Muutettu painos, muutos nro 1).

4.2. Valmistelu analyysiin

4.2.1. Hopeanitraattiliuoksen valmistus

Liuos valmistetaan seuraavasti:

2,906 g hopeanitraattia, joka on punnittu enintään 0,001 g:n virheellä, siirretään pieninä annoksina mittapulloon, jonka tilavuus on 100 cm 3, pullo täytetään tislatulla vedellä noin 2/3 tilavuudesta, sen sisältöä sekoitetaan pyörittämällä pulloa, kunnes reagenssi on täysin liuennut, pullo täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti ja sekoitetaan uudelleen perusteellisesti. Liuoksen tiitteri on määritelty natriumkloridille. 1 cm 3 liuosta vastaa 0,01 g natriumkloridia.

4.3. Analyysi

5 g tuotetta, joka on punnittu enintään 0,01 g:n virheellä, laitetaan lasiin, jossa on nokka ja jonka tilavuus on 100 cm 3, ja kaadetaan 50 cm 3 tislattua vettä, joka on lämmitetty 90 ° C:seen. Tuote hierretään lasisauvalla ja dekantterilasin sisältö siirretään kvantitatiivisesti mittapulloon, jonka tilavuus on 100 cm 3, käyttäen tislattua vettä, joka on kuumennettu 70-80 °C:seen.

Mittapullo sisältöineen jäähdytetään 20 °C:seen, täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti, sekoitetaan hyvin ja suodatetaan kuivan suodattimen läpi puhtaaseen, kuivaan pulloon. Jos suodos on sameaa, se kaadetaan takaisin mittapulloon ja suodatus toistetaan.

50 cm 3 suodosta kaadetaan pipetillä erlenmeyerkolviin, lisätään 5-8 tippaa kaliumkromaattiliuosta ja suodos titrataan hopeanitraattiliuoksella jatkuvasti ravistellen, kunnes muodostuu heikko tiilenpunainen väri. , joka ei häviä, kun sedimenttihiukkasia ravistellaan ja murskataan tikulla.

4.4 Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus suolatuissa juustoainetuotteissa X 2 % lasketaan kaavalla

v _ G-100 "kyllä-50"

jossa V on hopeanitraattiliuoksen tilavuus, josta 1 cm 3 vastaa täsmälleen 0,01 g natriumkloridia, joka on käytetty 50 cm 3 suodoksen titraamiseen, cm 3; t on tuotenäytteen massa, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,2 %. 4.2.1-4.4 (Muutettu painos, muutos nro 1).

5. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN KERMAÖLJYSSÄ MENETELMÄLLÄ HOPEANITROIDILLA

Menetelmää käytetään, kun laadun arvioinnissa syntyy erimielisyyttä.

5.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit:

2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g; tarkistusasteikkomerkki on enintään 0,001 g standardin GOST 24104-88; GOST 1770-74 mukaisesti.

5.2. Valmistautuminen analyysiin

Näyte kuumennetaan lämpötilaan, joka ei ylitä 30 °C, mikä varmistaa homogeenisen tilan, kun sitä sekoitetaan mekaanisella sekoittimella tai manuaalisesti. Sitten se jäähdytetään lämpötilaan (20 ± 5) ° C jatkuvasti sekoittaen.

5.1, 5.2. (Muutettu painos, muutos nro 1).

5.3. Analyysi

Punnitaan noin 5 g valmistettua näytettä enintään 0,001 g:n virheellä erlenmeyerpulloon.

Lisää näytteeseen varovasti 100 cm 3 kiehuvaa tislattua vettä. Anna seistä 5–10 minuuttia, sekoita pyörivin liikkein.

Jäähdytyksen jälkeen 50-55 °C:n lämpötilaan lisää 2 cm 3 kaliumkromaattiliuosta ja sekoita sisältö useita kertoja. Jos voi on smetanaa (pH alle 6,5), lisää ennen titrausta kalsiumkarbonaattia lastalla ja sekoita pyörivin liikkein. Titraa hopeanitraattiliuoksella jatkuvasti sekoittaen, kunnes oranssinruskea väri ilmestyy, joka ei katoa 30 sekunnissa.

Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe käyttämällä 5 cm 3 tislattua vettä 5 g voita sijasta.

5.4. YLEISKATSAUS TULOKSISTA

Natriumkloridin massaosuus voissa X 3 % lasketaan kaavalla

x _ 5,85-s- (K)

jossa 5,85 on kerroin tulosten ilmaisemiseksi natriumkloridin prosentteina;

c - titratun hopeanitraattiliuoksen moolipitoisuus, mol / dm 3;

G 0 - kontrollinäytteen titraamiseen kulutetun hopeanitraattiliuoksen tilavuus, cm 3;

V x on voin analysoinnissa titraamiseen kulutetun hopeanitraattiliuoksen tilavuus, cm 3;

t on voinäytteen paino, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,02 %.

(Muutettu painos, muutos nro 1).

6. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN VOSSA KATIONIITTIMENETELMÄLLÄ

6.1. A ja ja ja a r a t u ra, materiaalit, reagenssit-pop. 3.1.

6.2. Analyyseihin valmistautuminen - ja. 3.2.

Kahden regenerointiprosessin välillä sallitaan 100 voinäytteen kationointi.

6.3. Analyysi

Punnitaan 5 g voita enintään 0,01 g:n virheellä 100 cm 3:n lasiin. Sitten 50 cm 3 tislattua vettä kaadetaan lasiin pipetillä. Lasin sisältöä kuumennetaan, kunnes voi sulaa, sekoitetaan huolellisesti ja jätetään rauhaan, kunnes rasva nousee ja jähmettyy. Jos jäähdytystä tarvitaan, lasi laitetaan sen jälkeen, kun rasvakerros on nostettu ylös, kylmään tislattuun veteen.

Voikerrokseen tehdään lasisauvalla reikä, jonka läpi pipetillä otetaan 10 cm 3 uutetta ja siirretään kolonniin, suodatetaan nopeudella 3-4 tippaa sekunnissa. Samalla nopeudella kolonni pestään 50 cm3:lla tislattua vettä. Suodos ja pesunesteet titrataan natriumhydroksidiliuoksella, kun läsnä on 2-3 tippaa metyylioranssia, oljenkeltaiseksi.

(Muutettu painos, muutos nro 1).

6.4 YLEISKATSAUS TULOKSISTA

Natriumkloridin massaosuus voissa X 4 % lasketaan kaavalla

X 4 = V ■ 0,585,

jossa V on titraamiseen kulutetun natriumhydroksidiliuoksen tilavuus 0,1 mol / dm 3, cm 3;

0,585 on natriumhydroksidiliuoksen tiitteri, joka muunnetaan natriumkloridiksi ja kerrotaan 100:lla.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,1 %.

Virallinen painos Uudelleenpainos kielletty

Painos (elokuu 2009) muutoksella nro 1, hyväksytty elokuussa 1986. (IUS 11-86),

Muutos (IUS 8-2009).

VÄLINEN STANDARDI

MAITOTUOTTEET

MENETELMÄT NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMISEKSI

Virallinen painos

Standardinform

UDC 637.1: 546.33 "131.06: 006.354 Ryhmä H19

VÄLINEN STANDARDI

MAITOTUOTTEET Natriumkloridin määritysmenetelmät

Natriumkloridin määritysmenetelmät

GOST 3627-57

ISS 67.100.10 OKSTU 9209

Käyttöönoton päivämäärä vahvistettiin Neuvostoliiton valtion standardikomitean 30. kesäkuuta 1981 antamalla asetuksella nro 3194

Voimassaoloajan rajoitus poistettiin Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94) pöytäkirjan nro 4-93 mukaisesti.

Tämä standardi koskee juustoa ja juustotuotteita, fetajuustoa, suolattuja rahkatuotteita, voita ja voilevitteitä, ja siinä määritellään menetelmät natriumkloridin (pöytäsuolan) massaosuuden määrittämiseksi.

Tämä standardi on täysin yhdenmukainen standardien ST SEV 1735-79 ja ST SEV 1737-79 kanssa.

(Tarkistus) * *.

1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ

1.1. Maitotuotteista näytteenotto ja niiden valmistelu analysointia varten - GOST 3622-68, GOST 26809-86 mukaisesti.

2. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN JUUSTOSSA, JUUSTOJUUSTOSSA JA SUOLATUOTTEISSA HOPEANITROIDILLA MENETELMÄLLÄ

2.1. Laite a, materiaalit, reagenssit:

2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,001 g GOST 24104-88 ** mukaisesti;

erlenmeyerpullo, jonka tilavuus on 250 cm 3 GOST 25336-82:n mukaisesti; pipetit 6, 7, joiden kapasiteetti on 25 cm 3 GOST 29169-91:n mukaisesti; version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 10, 25 ja 100 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti; byretit, joiden jako on pienin 0,1 cm 3 GOST 29251-91:n mukaisesti; sähköliesi GOST 14919-83:n mukaisesti; pakokaasukaappi;

punnituskupit (punnituspullot) GOST 25336-82:n mukaisesti tai kellolasi; suodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaisesti;

* Voimassa vain Venäjän federaation alueella. ** 1. heinäkuuta 2002 lähtien GOST 24104-2001 on ollut voimassa.

Virallinen painos Uudelleenpainos kielletty

Painos (elokuu 2009) muutoksella nro 1, hyväksytty elokuussa 1986. (IUS 11-86),

Muutos (IUS 8-2009).

© Standards Publishing House, 1981 © STANDARTINFORM, 2009

mesh seisoo; raastin;

posliini laasti;

hopeanitraatti standardin GOST 1277-75 mukaan, analyyttinen laatu s (AgNO 3) = 0,1 mol/dm3; kaliumtiosyanaatti GOST 4139-75:n mukaan, analyyttinen laatu c (KCNS) = 0,1 mol / dm 3 tai ammoniumtiosyanaatti, analyyttinen laatu. 0,1 mol / dm 3 normatiivisen ja teknisen dokumentaation mukaan;

rautaammoniumaluna analyyttistä laatua olevan normatiivisen asiakirjan mukaisesti, kyllästetty liuos, johon on lisätty typpihappoa, kunnes ruskea väri ilmestyy;

typpihappo (HN0 3) GOST 4461-77:n mukaan, analyyttinen laatu tiheys 1,39 - 1,42 g/cm3; kaliumpermanganaatti (KMp0 4) standardin GOST 20490-75 mukaisesti, analyyttinen laatu. kyllästetty liuos (noin 75 g / dm 3);

oksaalihappo GOST 22180-76:n mukaan, analyyttinen laatu. tai glukoosi GOST 975-88:n mukaan (noin 100 g / dm 3);

sekuntikello.

2.2. Valmistelu analyysiin

Juoksutejuustosta leikataan pois pintakerros, jonka paksuus on enintään 10 mm ja kuorettomasta juustosta enintään 2 mm. Suolavesijuusto asetetaan tarvittaessa verkkotuelle tai suodatinpaperille, peitetään kannella ja pidetään juustotyypistä riippuen 2-4 tuntia (20 ± 5) °C:n lämpötilassa.

Näyte hierotaan raastimen läpi, asetetaan posliinilaastiin ja sekoitetaan huolellisesti. Sulatejuusto hiero tarvittaessa raastimen läpi, laita posliinilaastiin ja sekoita huolellisesti.

Näytteitä suolatuista juustoainetuotteista jauhetaan huhmareessa, kunnes saadaan homogeeninen koostumus.

2.3. Analyysi

Punnitse kellolasiin tai punnituspulloon 1,8–2,2 g juustoa, fetajuustoa tai suolattuja rahkatuotteita virheellä enintään 0,001 g ja siirrä erlenmeyerpulloon.

Lisätään pulloon pipetillä 25 cm 3 hopeanitraattiliuosta, sitten lisätään 25 cm 3 typpihappoa mittasylinterillä ja sekoitetaan huolellisesti.

Seosta kuumennetaan vetokaapissa kiehumispisteeseen asti, lisätään 10 cm3 kaliumpermanganaattiliuosta ja reaktioseos pidetään matalalla kiehuvassa tilassa.

Jos reaktioseoksen väri muuttuu tummanruskeasta vaaleankeltaiseksi tai värittömäksi, lisää toinen kaliumpermanganaattiliuos tilavuudessa 5-10 cm 3. Liian suuri määrä kaliumpermanganaattia (seoksen ruskea väri) osoittaa, että orgaanisen aineen täydellinen hajoaminen on tapahtunut. Ylimääräinen kaliumpermanganaatti poistetaan lisäämällä oksaalihappoa tai glukoosia, kunnes ruskea väri häviää.

Sitten kaadetaan 100 cm 3 tislattua vettä ja 2 cm 3 ammoniumrautaalunaliuosta seoksen kanssa ja sekoitetaan huolellisesti.

Ylimäärä hopeanitraattia titrataan kaliumtiosyanaatti- tai ammoniumliuoksella, kunnes ilmaantuu punaruskea väri, joka ei katoa 30 sekunnissa.

Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe käyttämällä 2 cm 3 tislattua vettä 2 g juustoa, fetajuustoa tai suolattuja rahkatuotteita sijasta.

2.4. Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus juustossa, fetajuustossa tai suolatuissa juustoainetuotteissa X, % lasketaan kaavalla

5,85-s- (Y 0 - Y \) t '

Kerroin tulosten ilmaisemiseksi natriumkloridin prosentteina;

Titratun kaliumtiosyanaatti- tai ammoniumtiosyanaattiliuoksen moolipitoisuus mol / dm 3;

Kontrollinäytteessä käytetyn kaliumtiosyanaattiliuoksen tilavuus, cm 3;

Tuotteen analysoinnissa käytetyn kaliumtiosyanaattiliuoksen tilavuus, cm 3;

Kaliumin näytteen paino, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,07 %. 2.1-2.4. (Muutettu painos, muutos nro 1).

3. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN JUUSTOSSA, JUUSTOJUUSTOSSA JA SUOLATUISSA TUOTETUOTTEISSA KATIONIITTIMENETELMÄLLÄ

3.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit, kemialliset lasit standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

byretit, joiden jako on pienin 0,1 cm 3 GOST 29251-91:n mukaisesti; posliini upokas;

lasisuppilot GOST 25336-82:n mukaisesti; erlenmeyerpullo GOST 25336-82:n mukaisesti; laboratoriolasitippari standardin GOST 25336-82 mukaisesti; sähköliesi GOST 14919-83:n mukaisesti; paperisuodattimet GOST 12026-76:n mukaisesti; lasi tikkuja; lasivilla;

kationinvaihtokolonni (katso piirustus);

kationinvaihdin KU-2 GOST 5696-74:n mukaisesti;

kloorivetyhappo (HC1) GOST 3118-77:n mukaan, analyyttinen laatu liuokset 50 ja 70 g/dm3; puhdistettu natriumhydroksidi standardin GOST 11078-78 mukaisesti tai natriumhydroksidi standardin GOST 4328-77 mukainen, analyyttinen laatu. c (NaOH) = 0,1 mol/dm3;

metyylioranssi, vesiliuos - 1 g / dm 3; natriumkloridi GOST 4233-77:n mukaan, analyyttinen laatu s (NaCl) = 0,1 mol/dm3; hopeanitraatti standardin GOST 1277-75 mukaan, analyyttinen laatu s (AgNO 3) = 0,1 mol/dm3; typpihappo (HN0 3) GOST 4461-77:n mukaan, analyyttinen laatu tiheys 1,39 - 1,42 g/cm3;

tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaisesti;

4. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,05 g GOST 24104-88:n mukaisesti; kuivauskaappi;

laboratorion lasilämpömittari GOST 28498-90:n mukaisesti; pipetit, joiden tarkkuusluokka on 2, 3, 2 ja joiden kapasiteetti on 5, 10 cm 3, standardin GOST 29169-91 mukaisesti;

koeputket tyyppiä P1, P2, halkaisija 14 mm, korkeus 120 mm ja halkaisija 16 mm, korkeus 150 mm GOST 25336-82:n mukaisesti;

3.2. Valmistautuminen analyysiin

15 g kationinvaihdinta KU-2 (vedettömänä kationinvaihtajana), joka on punnittu enintään 0,1 g:n virheellä, asetetaan 5 tunniksi dekantterilasiin tislatulla vedellä. Paisunut kationinvaihdin siirretään 700-800 mm pitkään lasiputkeen, jonka sisähalkaisija on 12-15 mm, tai 50 cm 3:n byrettiin, jonka pohjalle asetetaan lasivillaa tai muuta huokoista materiaalia.

100 cm 3 suolahappoliuosta (70 g / dm 3) johdetaan kolonnin läpi nopeudella 2-3 tippaa sekunnissa, jota ohjataan hanalla. Sitten kationinvaihdin pestään samalla nopeudella tislatulla vedellä neutraaliksi metyylioranssissa.

Jokainen seuraava nesteannos on kaadettava heti, kun sen taso kolonnissa saavuttaa kationinvaihtimen yläreunan.

On tarpeen varmistaa, että nesteen meniskki ei koskaan putoa kationinvaihtimen yläreunan alapuolelle.

Ioninvaihtokolonnin regenerointi suoritetaan johtamalla sen läpi 50 cm 3 suolahappoliuosta (50 g / dm 3) nopeudella 2-3 tippaa sekunnissa, mitä seuraa huuhtelu tislatulla vedellä samalla nopeudella. neutraaliin reaktioon asti metyylioranssissa.

Kahden regenerointiprosessin välillä sallitaan 20 näytteen kationointi. Vähemmän määrityksiä varten kolonni tulee regeneroida päivittäin.

Kationinvaihtimen soveltuvuus analyysiin tarkistetaan säännöllisesti tai mikäli laatuarvioinnissa ilmenee erimielisyyksiä. Tarkastus suoritetaan johtamalla 5 cm 3 natriumkloridiliuosta kationinvaihtokolonnin läpi, minkä jälkeen kationinvaihdin pestään tislatulla vedellä 50 cm 3:n määrässä.

Kationin vaihto

1 - hana tai ruuvipuristin;

2 - korkki; 3 - lasivilla; 4 - kationinvaihdin; 5 - lasiputki

Suodatin yhdessä pesuveden kanssa titrataan natriumhydroksidiliuoksella.

Titraamiseen käytetyn natriumhydroksidin tilavuus voi poiketa enintään 0,2 cm 3 otetusta 5 cm 3 natriumkloridiliuosta.

3.1, 3.2. (Muutettu painos, muutos nro 1).

3.3. Analyysi

Punnitaan esikuivattuun posliiniupokkaaseen 2 g tuotetta enintään 0,01 g:n virheellä. Upokas tuotteen kanssa esikuivataan kuivausuunissa nostamalla lämpötilaa asteittain 120-140 °C:seen.

Kuivattu massa hiiltyy varovasti tasaisessa lämpötilan nousussa. Savun kehittymisen lopussa kuumennusta tehostetaan ja hiiltymistä jatketaan, kunnes saadaan tummanharmaa jäännös.

Hiiltynyt massa murskataan varovasti lasisauvalla ja käsitellään 4-5 annoksella 80-90 °C:een kuumennettua tislattua vettä.

Nesteosa siirretään varovasti lasisauvan yli paperisuodattimelle ja suodatetaan erlenmeyerkolviin. Upokkaassa ja suodattimessa oleva jäännös pestään tislatulla vedellä lämpötilassa 70-80 °C, kunnes suodoksen viimeisten osien reaktio hopeanitraatin kanssa lakkaa. Tätä varten pieni osa koeputkessa olevasta suodoksesta tehdään happamaksi 1-2 pisaralla typpihappoa ja 1-2 tippaa hopeanitraattiliuosta.

Uute siirretään valmistettuun kationinvaihtokolonniin ja johdetaan nopeudella 3-4 tippaa sekunnissa. Sitten kolonni pestään 50 cm3:lla tislattua vettä. Suodos ja pesunesteet titrataan natriumhydroksidiliuoksella, kun läsnä on 2-3 tippaa metyylioranssia, kunnes väri on oljenkeltainen.

3.4. YLEISKATSAUS TULOKSISTA

Natriumkloridin massaosuus juustossa, fetajuustossa ja suolatuissa juustoainetuotteissa X v%, laskettuna kaavalla

X 1 = V ‘0,292,

jossa V on titraamiseen kulutetun natriumhydroksidiliuoksen tilavuus, cm 3;

0,292 - tiitteri natriumhydroksidiliuosta, joka on muunnettu natriumkloridiksi, kerrottuna 100:lla ja jaettuna tuotenäytteen painolla.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,2 %.

3.3, 3.4. (Muutettu painos, muutos nro 1).

4. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN SUOLATUOTTEISTA HOPEANITROIDIA KOSKEVAT MENETELMÄT ILMAN ALUSUOLOSTA

4.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit: kemialliset lasit standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

byretti, jossa on pienimmän jaon kohtaus 0,1 cm 3 GOST 29251-91:n mukaisesti; posliini upokas;

lasisuppilot GOST 25336-82:n mukaisesti;

erlenmeyerpullo GOST 25336-82:n mukaisesti;

mittapullo, jonka tilavuus on 100 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti;

laboratoriolasitippari standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

sähköliesi GOST 14919-83:n mukaisesti;

paperisuodattimet GOST 12026-76:n mukaisesti;

lasi tikkuja;

hopeanitraatti GOST 1277-75:n mukaan, analyyttinen laatu;

kaliumkromaatti (К 2 СЮ 4) standardin GOST 4459-75 mukaan, analyyttinen laatu. liuos 100 g/dm3; natriumkloridi (NaCl) GOST 4233-77:n mukaisesti, analyyttinen laatu liuos 10 g/dm3; typpihappo (HN0 3) GOST 4461-77:n mukaan, analyyttinen laatu liuos 100 g/dm3; tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaisesti;

2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,001 g GOST 24104-88:n mukaisesti;

4. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,05 g GOST 24104-88:n mukaisesti;

version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 50 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti;

pipetit, joiden suorituskyky on 2,3 ja joiden tilavuus on 50 cm 3, standardin GOST 29169-91 mukaisesti.

(Muutettu painos, muutos nro 1).

4.2. Valmistelu analyysiin

4.2.1. Hopeanitraattiliuoksen valmistus

Liuos valmistetaan seuraavasti:

2,906 g hopeanitraattia, joka on punnittu enintään 0,001 g:n virheellä, siirretään pieninä annoksina mittapulloon, jonka tilavuus on 100 cm 3, pullo täytetään tislatulla vedellä noin 2/3 tilavuudesta, sen sisältöä sekoitetaan pyörittämällä pulloa, kunnes reagenssi on täysin liuennut, pullo täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti ja sekoitetaan uudelleen perusteellisesti. Liuoksen tiitteri on määritelty natriumkloridille. 1 cm 3 liuosta vastaa 0,01 g natriumkloridia.

4.3. Analyysi

5 g tuotetta, joka on punnittu enintään 0,01 g:n virheellä, laitetaan lasiin, jossa on nokka ja jonka tilavuus on 100 cm 3, ja kaadetaan 50 cm 3 tislattua vettä, joka on lämmitetty 90 ° C:seen. Tuote hierretään lasisauvalla ja dekantterilasin sisältö siirretään kvantitatiivisesti mittapulloon, jonka tilavuus on 100 cm 3, käyttäen tislattua vettä, joka on kuumennettu 70-80 °C:seen.

Mittapullo sisältöineen jäähdytetään 20 °C:seen, täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti, sekoitetaan hyvin ja suodatetaan kuivan suodattimen läpi puhtaaseen, kuivaan pulloon. Jos suodos on sameaa, se kaadetaan takaisin mittapulloon ja suodatus toistetaan.

50 cm 3 suodosta kaadetaan pipetillä erlenmeyerkolviin, lisätään 5-8 tippaa kaliumkromaattiliuosta ja suodos titrataan hopeanitraattiliuoksella jatkuvasti ravistellen, kunnes muodostuu heikko tiilenpunainen väri. , joka ei häviä, kun sedimenttihiukkasia ravistellaan ja murskataan tikulla.

4.4 Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus suolatuissa juustoainetuotteissa X 2 % lasketaan kaavalla

v _ G-100 "kyllä-50"

jossa V on hopeanitraattiliuoksen tilavuus, josta 1 cm 3 vastaa täsmälleen 0,01 g natriumkloridia, joka on käytetty 50 cm 3 suodoksen titraamiseen, cm 3; t on tuotenäytteen massa, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,2 %. 4.2.1-4.4 (Muutettu painos, muutos nro 1).

5. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN KERMAÖLJYSSÄ MENETELMÄLLÄ HOPEANITROIDILLA

Menetelmää käytetään, kun laadun arvioinnissa syntyy erimielisyyttä.

5.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit:

2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g; tarkistuksen hinta on enintään 0,001 g GOST 24104-88:n mukaisesti;

erlenmeyerpullot, joiden tilavuus on 250 cm 3, standardin GOST 25336-82 mukaisesti; byretti, jonka jako on pienin 0,1 cm 3 GOST 29169-91:n mukaisesti; vesikylpy; Kittiveitsi;

mekaaninen sekoitin;

hopeanitraatti standardin GOST 1277-75 mukaan, analyyttinen laatu s (AgNO 3) = 0,1 mol/dm3;

kaliumkromaatti standardin GOST 4459-75 mukaan, analyyttinen laatu liuos 50 g/dm3;

kalsiumkarbonaatti standardin GOST 4530-76 mukaisesti, analyyttinen laatu. ei sisällä klorideja;

tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaisesti;

versioiden 2, 3 pipetit, joiden kapasiteetti on 2 ja 5 cm 3 GOST 29169-91:n mukaisesti;

sekuntikello;

laboratoriolasielohopealämpömittari GOST 28498-90:n mukaisesti;

version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 100 cm 3 GOST 1770-74:n mukaisesti.

5.2. Valmistautuminen analyysiin

Näyte kuumennetaan lämpötilaan, joka ei ylitä 30 °C, mikä varmistaa homogeenisen tilan, kun sitä sekoitetaan mekaanisella sekoittimella tai manuaalisesti. Sitten se jäähdytetään lämpötilaan (20 ± 5) ° C jatkuvasti sekoittaen.

5.1, 5.2. (Muutettu painos, muutos nro 1).

5.3. Analyysi

Punnitaan noin 5 g valmistettua näytettä enintään 0,001 g:n virheellä erlenmeyerpulloon.

Lisää näytteeseen varovasti 100 cm 3 kiehuvaa tislattua vettä. Anna seistä 5–10 minuuttia, sekoita pyörivin liikkein.

Jäähdytyksen jälkeen 50-55 °C:n lämpötilaan lisää 2 cm 3 kaliumkromaattiliuosta ja sekoita sisältö useita kertoja. Jos voi on smetanaa (pH alle 6,5), lisää ennen titrausta kalsiumkarbonaattia lastalla ja sekoita pyörivin liikkein. Titraa hopeanitraattiliuoksella jatkuvasti sekoittaen, kunnes oranssinruskea väri ilmestyy, joka ei katoa 30 sekunnissa.

Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe käyttämällä 5 cm 3 tislattua vettä 5 g voita sijasta.

5.4. YLEISKATSAUS TULOKSISTA

Natriumkloridin massaosuus voissa X 3 % lasketaan kaavalla

x _ 5,85-s- (G) -G 0)

jossa 5,85 on kerroin tulosten ilmaisemiseksi natriumkloridin prosentteina;

c - titratun hopeanitraattiliuoksen moolipitoisuus, mol / dm 3;

V 0 - kontrollinäytteen titraamiseen kulutetun hopeanitraattiliuoksen tilavuus, cm 3;

V x on voin analysoinnissa titraamiseen kulutetun hopeanitraattiliuoksen tilavuus, cm 3;

t on voinäytteen paino, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,02 %.

(Muutettu painos, muutos nro 1).

6. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN VOSSA KATIONIITTIMENETELMÄLLÄ

6.1. A ja ja ja a r a t u ra, materiaalit, reagenssit-pop. 3.1.

6.2. Analyyseihin valmistautuminen - ja. 3.2.

Kahden regenerointiprosessin välillä sallitaan 100 voinäytteen kationointi.

6.3. Analyysi

Punnitaan 5 g voita enintään 0,01 g:n virheellä 100 cm 3:n lasiin. Sitten 50 cm 3 tislattua vettä kaadetaan lasiin pipetillä. Lasin sisältöä kuumennetaan, kunnes voi sulaa, sekoitetaan huolellisesti ja jätetään rauhaan, kunnes rasva nousee ja jähmettyy. Jos jäähdytystä tarvitaan, lasi laitetaan sen jälkeen, kun rasvakerros on nostettu ylös, kylmään tislattuun veteen.

Voikerrokseen tehdään lasisauvalla reikä, jonka läpi pipetillä otetaan 10 cm 3 uutetta ja siirretään kolonniin, suodatetaan nopeudella 3-4 tippaa sekunnissa. Samalla nopeudella kolonni pestään 50 cm3:lla tislattua vettä. Suodos ja pesunesteet titrataan natriumhydroksidiliuoksella, kun läsnä on 2-3 tippaa metyylioranssia, oljenkeltaiseksi.

(Muutettu painos, muutos nro 1).

6.4 YLEISKATSAUS TULOKSISTA

Natriumkloridin massaosuus voissa X 4 % lasketaan kaavalla

X 4 = V ■ 0,585,

jossa V on titraamiseen kulutetun natriumhydroksidiliuoksen tilavuus 0,1 mol / dm 3, cm 3;

0,585 on natriumhydroksidiliuoksen tiitteri, joka muunnetaan natriumkloridiksi ja kerrotaan 100:lla.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,1 %.

GOST 3627-81

Ryhmä H19

VÄLINEN STANDARDI

MAITOTUOTTEET

Natriumkloridin määritysmenetelmät

Maitotuotteet. Natriumkloridin määritysmenetelmät

ISS 67.100.10
OKSTU 9209

Käyttöönottopäivä 1982-01-01

Neuvostoliiton valtion standardikomitean asetuksella 30. kesäkuuta 1981 N 3194 käyttöönoton päivämääräksi vahvistettiin 01.01.82.

Voimassaoloajan rajoitus poistettiin Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94) pöytäkirjan N 4-93 mukaisesti.

VAIHDA GOST 3627-57

PAINOS (elokuu 2009) ja muutos nro 1, hyväksytty elokuussa 1986 (IUS 11-86), muutos (IUS 8-2009).

Tämä standardi koskee juustoa ja juustotuotteita, fetajuustoa, suolattuja rahkatuotteita, voita ja voilevitteitä, ja siinä määritellään menetelmät natriumkloridin (pöytäsuolan) massaosuuden määrittämiseksi.

Tämä standardi on täysin yhdenmukainen standardien ST SEV 1735-79 ja ST SEV 1737-79 kanssa.

(Tarkistus)*.
________________
* Voimassa vain Venäjän federaation alueella.

1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ

1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ

1.1. Maitotuotteista näytteenotto ja niiden valmistelu analysointia varten - GOST 3622-68, GOST 26809-86 mukaisesti.

2. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN JUUSTOSSA, JUUSTOJUUSTOSSA JA SUOLATUOTTEISSA HOPEANITROIDILLA MENETELMÄLLÄ

2.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit:

GOST 24104-88 *;
_________________
* 1. heinäkuuta 2002 lähtien GOST 24104-2001 on ollut voimassa.


erlenmeyerpullo, jonka tilavuus on 250 cm3, standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

pipetit 6, 7, joiden kapasiteetti on 25 cm GOST 29169-91:n mukaisesti;

version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 10, 25 ja 100 cm3 GOST 1770-74:n mukaisesti;

GOST 29251-91;

sähköliesi GOST 14919-83:n mukaisesti;

pakokaasukaappi;

punnituskupit (punnituspullot) GOST 25336-82:n mukaisesti tai kellolasi;

suodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaisesti;

mesh seisoo;

raastin;

posliini laasti;

hopeanitraatti standardin GOST 1277-75 mukaan, analyyttinen laatu 0,1 mol/dm;

tiosyanaattikalium GOST 4139-75 mukaan, analyyttinen laatu 0,1 mol / dm3 tai ammoniumtiosyanaatti, analyyttinen laatu 0,1 mol / dm 3 teknisten eritelmien mukaan;

rautaammoniumaluna analyyttistä laatua olevan normatiivisen asiakirjan mukaisesti, kyllästetty liuos, johon on lisätty typpihappoa, kunnes ruskea väri ilmestyy;

typpihappo () standardin GOST 4461-77 mukaan

kaliumpermanganaatti () GOST 20490-75 mukaan, analyyttinen laatu kyllästetty liuos (noin 75 g / dm 3);

oksaalihappo GOST 22180-76 analyyttisen laadun mukaan tai glukoosi GOST 975-88:n mukaan (noin 100 g / dm3);

tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaisesti;

sekuntikello.

2.2. Valmistelu analyysiin

Juoksutejuustosta leikataan pois jopa 10 mm paksu pintakerros, kuorettomassa juustossa enintään 2 mm. Suolavesijuusto asetetaan tarvittaessa verkkotuelle tai suodatinpaperille, peitetään kannella ja pidetään juustotyypistä riippuen 2-4 tuntia (20 ± 5) °C:n lämpötilassa.

Näyte hierotaan raastimen läpi, asetetaan posliinilaastiin ja sekoitetaan huolellisesti.

Sulatejuusto hiero tarvittaessa raastimen läpi, laita posliinilaastiin ja sekoita huolellisesti.

Näytteitä suolatuista juustoainetuotteista jauhetaan huhmareessa, kunnes saadaan homogeeninen koostumus.

2.3. Analyysi

Punnitse kellolasiin tai punnituspulloon 1,8–2,2 g juustoa, fetajuustoa tai suolattuja rahkatuotteita virheellä enintään 0,001 g ja siirrä erlenmeyerpulloon.

Pulloon lisätään pipetillä 25 ml hopeanitraattiliuosta, sitten lisätään 25 ml typpihappoa mittasylinterillä ja sekoitetaan huolellisesti.

Seos kuumennetaan vetokaapissa kiehumispisteeseen, lisätään 10 cm3 kaliumpermanganaattiliuosta ja reaktioseos pidetään matalalla kiehuvassa tilassa.

Jos reaktioseoksen väri muuttuu tummanruskeasta vaaleankeltaiseksi tai värittömäksi, lisää toinen kaliumpermanganaattiliuos, jonka tilavuus on 5-10 cm. Liian suuri kaliumpermanganaattimäärä (seoksen ruskea väri) osoittaa, että orgaanisen aineen hajoaminen on tapahtunut. Ylimääräinen kaliumpermanganaatti poistetaan lisäämällä oksaalihappoa tai glukoosia, kunnes ruskea väri häviää.

Sitten seoksen kanssa kaadetaan pulloon 100 cm3 tislattua vettä ja 2 cm3 ammoniumrautaalunaliuosta ja sekoitetaan huolellisesti.

Ylimäärä hopeanitraattia titrataan kaliumtiosyanaatti- tai ammoniumliuoksella, kunnes ilmaantuu punaruskea väri, joka ei katoa 30 sekunnissa.

Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe käyttämällä 2 cm tislattua vettä 2 g juustoa, fetajuustoa tai suolattuja rahkatuotteita sijasta.

2.4. Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus juustossa, fetajuustossa tai suolatuissa juustoainetuotteissa, %, lasketaan kaavalla

- kaliumtiosyanaatti- tai ammoniumtiosyanaattititratun liuoksen moolipitoisuus mol / dm3;

- kontrollinäytteessä käytetyn kaliumtiosyanaattiliuoksen tilavuus, cm;

- tuotteen analysoinnissa käytetyn kaliumtiosyanaattiliuoksen tilavuus, cm;

- kaliumnäytteen paino, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,07 %.

2.1-2.4. (Muutettu painos, tarkistus N 1).

3. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN JUUSTOSSA, JUUSTOJUUSTOSSA JA SUOLATUISSA TUOTETUOTTEISSA KATIONIITTIMENETELMÄLLÄ

3.1 Laitteet, materiaalit, reagenssit

kemialliset lasit GOST 25336-82:n mukaisesti;

byretit, joiden pienin jako on 0,1 cm GOST 29251-91:n mukaisesti;

posliini upokas;

lasisuppilot GOST 25336-82:n mukaisesti;

erlenmeyerpullo GOST 25336-82:n mukaisesti;

GOST 25336-82;

sähköliesi GOST 14919-83:n mukaisesti;

paperisuodattimet GOST 12026-76:n mukaisesti;

lasi tikkuja;

lasivilla;

kationinvaihtokolonni (katso piirustus);

Kationinvaihtokolonni

1 - hana tai ruuvipuristin; 2 - Korkki; 3 - lasivilla; 4 - kationinvaihdin; 5 - Lasiputki

kationinvaihdin KU-2 GOST 5696-74:n mukaisesti;

kloorivetyhappo () GOST 3118-77:n mukaan, analyyttinen laatu liuokset 50 ja 70 g/dm3;

puhdistettu natriumhydroksidi standardin GOST 11078-78 mukaisesti tai natriumhydroksidi standardin GOST 4328-77 mukainen, analyyttinen laatu 0,1 mol/dm;

metyylioranssi, vesiliuos - 1 g / dm 3;

natriumkloridi GOST 4233-77:n mukaan, analyyttinen laatu 0,1 mol/dm;

hopeanitraatti standardin GOST 1277-75 mukaan, analyyttinen laatu 0,1 mol/dm;

typpihappo () GOST 4461-77:n mukaan, analyyttinen laatu tiheys 1,39 - 1,42 g / cm;

tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaisesti;

GOST 24104-88;

kuivauskaappi;

laboratorion lasilämpömittari GOST 28498-90:n mukaisesti;

pipetit, joiden tarkkuusluokka on 2, 3, 2 ja joiden kapasiteetti on 5, 10 cm, standardin GOST 29169-91 mukaisesti;

koeputket tyyppiä P1, P2, halkaisija 14 mm, korkeus 120 mm ja halkaisija 16 mm, korkeus 150 mm GOST 25336-82:n mukaisesti;

GOST 1770-74.

3.2. Valmistelu analyysiin

15 g kationinvaihdinta KU-2 (vedettömänä kationinvaihtajana), joka on punnittu enintään 0,1 g:n virheellä, asetetaan 5 tunniksi dekantterilasiin tislatulla vedellä. Paisunut kationinvaihdin siirretään 700-800 mm pitkään lasiputkeen, jonka sisähalkaisija on 12-15 mm, tai 50 cm:n byrettiin, jonka pohjalle asetetaan lasivillaa tai muuta huokoista materiaalia.

Kolonnin läpi johdetaan 100 cm suolahappoliuosta (70 g / dm 3) nopeudella 2-3 tippaa sekunnissa, jota ohjataan hanalla. Sitten kationinvaihdin pestään samalla nopeudella tislatulla vedellä neutraaliksi metyylioranssissa.

Jokainen seuraava nesteannos on kaadettava heti, kun sen taso kolonnissa saavuttaa kationinvaihtimen yläreunan.

On tarpeen varmistaa, että nesteen meniskki ei koskaan putoa kationinvaihtimen yläreunan alapuolelle.

Ioninvaihtokolonnin regenerointi suoritetaan johtamalla sen läpi 50 cm suolahappoliuosta (50 g / dm3) nopeudella 2-3 tippaa sekunnissa, minkä jälkeen huuhdellaan tislatulla vedellä samalla nopeudella, kunnes metyyli on neutraali. oranssi.

Kahden regenerointiprosessin välillä sallitaan 20 näytteen kationointi. Vähemmän määrityksiä varten kolonni tulee regeneroida päivittäin.

Kationinvaihtimen soveltuvuus analyysiin tarkistetaan säännöllisesti tai mikäli laatuarvioinnissa ilmenee erimielisyyksiä. Tarkastus suoritetaan johtamalla 5 cm natriumkloridiliuosta kationinvaihtokolonnin läpi, minkä jälkeen kationinvaihdin pestään tislatulla vedellä 50 cm:n määrällä.

Suodatin yhdessä pesuveden kanssa titrataan natriumhydroksidiliuoksella.

Titraamiseen käytetyn natriumhydroksidin tilavuus voi poiketa enintään 0,2 cm otetun 5 cm3:n natriumkloridiliuosta.

3.1, 3.2. (Muutettu painos, tarkistus N 1).

3.3. Analyysi

Punnitaan esikuivattuun posliiniupokkaaseen 2 g tuotetta enintään 0,01 g:n virheellä. Upokas tuotteen kanssa esikuivataan kuivausuunissa nostamalla lämpötilaa asteittain 120-140 °C:seen.

Kuivattu massa hiiltyy varovasti tasaisessa lämpötilan nousussa. Savun kehittymisen lopussa kuumennusta tehostetaan ja hiiltymistä jatketaan, kunnes saadaan tummanharmaa jäännös.

Hiiltynyt massa murskataan varovasti lasisauvalla ja käsitellään 4-5 annoksella 80-90 °C:een kuumennettua tislattua vettä.

Nesteosa siirretään varovasti lasisauvan yli paperisuodattimelle ja suodatetaan erlenmeyerkolviin. Upokkaassa ja suodattimessa oleva jäännös pestään tislatulla vedellä lämpötilassa 70-80 °C, kunnes suodoksen viimeisten osien reaktio hopeanitraatin kanssa lakkaa. Tätä varten pieni osa koeputkessa olevasta suodoksesta tehdään happamaksi 1-2 pisaralla typpihappoa ja 1-2 tippaa hopeanitraattiliuosta.

Uute siirretään valmistettuun kationinvaihtokolonniin ja johdetaan nopeudella 3-4 tippaa sekunnissa. Pylväs pestään sitten 50 cm3:lla tislattua vettä. Suodos ja pesunesteet titrataan natriumhydroksidiliuoksella, kun läsnä on 2-3 tippaa metyylioranssia, kunnes väri on oljenkeltainen.

3.4. Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus juustossa, fetajuustossa ja suolatuissa juustoainetuotteissa, %, lasketaan kaavalla

missä on titraamiseen kulutetun natriumhydroksidiliuoksen tilavuus, cm;

0,292 - tiitteri natriumhydroksidiliuosta, joka on muunnettu natriumkloridiksi, kerrottuna 100:lla ja jaettuna tuotenäytteen painolla.

3.3, 3.4. (Muutettu painos, tarkistus N 1).

4. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN SUOLATUOTTEISTA HOPEANITROIDIA KOSKEVAT MENETELMÄT ILMAN ALUSUOLOSTA

4.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit:

kemialliset lasit GOST 25336-82:n mukaisesti;

byretti, jonka pienin jako on 0,1 cm GOST 29251-91:n mukaisesti;

posliini upokas;

lasisuppilot GOST 25336-82:n mukaisesti;

erlenmeyerpullo GOST 25336-82:n mukaisesti;

mittapullo, jonka tilavuus on 100 cm3, standardin GOST 1770-74 mukaisesti;

laboratoriolasitippari standardin GOST 25336-82 mukaisesti;

sähköliesi GOST 14919-83:n mukaisesti;

paperisuodattimet GOST 12026-76:n mukaisesti;

lasi tikkuja;

hopeanitraatti GOST 1277-75 analyyttisen laadun mukaan;

kaliumkromaatti () GOST 4459-75 mukaan, analyyttinen laatu liuos 100 g / dm3;

natriumkloridi () GOST 4233-77:n mukaan, analyyttinen laatu liuos 10 g/dm3;

typpihappo () GOST 4461-77:n mukaan, analyyttinen laatu liuos 100 g / dm3;

tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaisesti;

2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,001 g GOST 24104-88:n mukaisesti;

4. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,05 g GOST 24104-88:n mukaisesti;

laboratoriolasielohopealämpömittari GOST 28498-90:n mukaisesti;

version 1 sylinterit, joiden tilavuus on 50 cm, GOST 1770-74:n mukaisesti;

pipetit versiot 2, 3, joiden kapasiteetti on 50 cm GOST 29169-91:n mukaisesti.

(Muutettu painos, tarkistus N 1).

4.2. Valmistelu analyysiin

4.2.1. Hopeanitraattiliuoksen valmistus

Liuos valmistetaan seuraavasti:

2,906 g hopeanitraattia, joka on punnittu enintään 0,001 g:n virheellä, siirretään pienissä erissä 100 ml:n mittapulloon, täytä pullo tislatulla vedellä suunnilleen tilavuuteen, sekoitetaan sen sisältöä pyörittämällä pulloa. kunnes reagenssi on täysin liuennut, lisää tislattua vettä sisältävään pulloon merkkiin asti ja sekoita uudelleen perusteellisesti. Liuoksen tiitteri on määritelty natriumkloridille. 1 cm liuosta vastaa 0,01 g natriumkloridia.

4.3. Analyysi

5 g tuotetta, joka on punnittu enintään 0,01 g:n virheellä, laitetaan nokkalasiin, jonka tilavuus on 100 cm3, ja kaadetaan 50 cm3:iin 90 °C:seen kuumennettua tislattua vettä. Tuote hierretään lasisauvalla ja dekantterilasin sisältö siirretään kvantitatiivisesti 100 ml:n mittapulloon käyttäen tislattua vettä, joka on kuumennettu 70-80 °C:seen.

Mittapullo sisältöineen jäähdytetään 20 °C:seen, täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti, sekoitetaan hyvin ja suodatetaan kuivan suodattimen läpi puhtaaseen, kuivaan pulloon. Jos suodos on sameaa, se kaadetaan takaisin mittapulloon ja suodatus toistetaan.

50 cm suodosta kaadetaan erlenmeyerkolviin pipetillä, lisätään 5-8 tippaa kaliumkromaattiliuosta ja suodosta titrataan hopeanitraattiliuoksella jatkuvasti sekoittaen, kunnes ilmaantuu heikko tiilenpunainen väri, joka ei häviävät, kun suuria sedimenttihiukkasia ravistellaan ja murskataan tikulla.

4.4 Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus suolatuissa juustoainetuotteissa, %, lasketaan kaavalla

missä on hopeanitraattiliuoksen tilavuus, josta 1 cm3 vastaa täsmälleen 0,01 g natriumkloridia, käytetty 50 cm3 suodoksen titraamiseen, cm;

- tuotenäytteen paino, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,2 %.

4.2.1-4.4 (Muutettu painos, Rev. N 1).

5. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN KERMAÖLJYSSÄ MENETELMÄLLÄ HOPEANITROIDILLA

Menetelmää käytetään, kun laadun arvioinnissa syntyy erimielisyyttä.

5.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit:

2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, suurin punnitusraja on 200 g, kalibrointiasteikko on enintään 0,001 g lastalla; GOST 28498-90;

toteutus 1 sylinteri, jonka tilavuus on 100 cm3 GOST 1770-74:n mukaisesti.

5.2. Valmistelu analyysiin

Näyte kuumennetaan lämpötilaan, joka ei ylitä 30 °C, mikä varmistaa homogeenisen tilan, kun sitä sekoitetaan mekaanisella sekoittimella tai manuaalisesti. Sitten se jäähdytetään lämpötilaan (20 ± 5) ° C jatkuvasti sekoittaen.

5.1, 5.2. (Muutettu painos, tarkistus N 1).

5.3. Analyysi

Punnitaan noin 5 g valmistettua näytettä enintään 0,001 g:n virheellä erlenmeyerpulloon.

Lisää näytteeseen varovasti 100 ml kiehuvaa tislattua vettä. Anna seistä 5–10 minuuttia, sekoita pyörivin liikkein.

Jäähdytyksen jälkeen 50-55 °C:n lämpötilaan lisää 2 ml kaliumkromaattiliuosta ja sekoita sisältö useita kertoja. Jos voi on smetanaa (pH alle 6,5), lisää ennen titrausta kalsiumkarbonaattia lastalla ja sekoita pyörivin liikkein. Titraa hopeanitraattiliuoksella jatkuvasti sekoittaen, kunnes oranssinruskea väri ilmestyy, joka ei katoa 30 sekunnissa.

Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe käyttämällä 5 cm tislattua vettä 5 g voita sijasta.

5.4. Tulosten käsittely

jossa 5,85 on kerroin tulosten ilmaisemiseksi natriumkloridin prosentteina;

- titratun hopeanitraattiliuoksen moolipitoisuus, mol / dm3;

- kontrollinäytteen titraukseen kulutetun hopeanitraattiliuoksen tilavuus, cm;

- voin analysoinnissa titraamiseen kulutetun hopeanitraattiliuoksen tilavuus, cm;

- voinäytteen paino, g.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,02 %.

(Muutettu painos, tarkistus N 1).

6. NATRIUMKLORIDIN MÄÄRITTÄMINEN VOSSA KATIONIITTIMENETELMÄLLÄ

6.1. Laitteet, materiaalit, reagenssit - kohdan 3.1 mukaisesti.

6.2. Analyysin valmistelu - kohdan 3.2 mukaisesti.

Kahden regenerointiprosessin välillä sallitaan 100 voinäytteen kationointi.

6.3. Analyysi

Punnitaan 5 g voita enintään 0,01 g:n virheellä 100 cm3:n lasiin, jonka jälkeen kaadetaan pipetillä 50 cm3 tislattua vettä lasiin. Lasin sisältöä kuumennetaan, kunnes voi sulaa, sekoitetaan huolellisesti ja jätetään rauhaan, kunnes rasva nousee ja jähmettyy. Jos jäähdytystä tarvitaan, lasi laitetaan sen jälkeen, kun rasvakerros on nostettu ylös, kylmään tislattuun veteen.

Voikerrokseen tehdään lasisauvalla reikä, jonka läpi pipetillä otetaan 10 cm uuttetta ja siirretään kolonniin, suodatetaan nopeudella 3-4 tippaa sekunnissa. Samalla nopeudella kolonni pestään 50 ml:lla tislattua vettä. Suodos ja pesunesteet titrataan natriumhydroksidiliuoksella, kun läsnä on 2-3 tippaa metyylioranssia, oljenkeltaiseksi.

(Muutettu painos, tarkistus N 1).

6.4 Tulosten käsittely

Natriumkloridin massaosuus voissa, %, lasketaan kaavalla

missä on titraamiseen kulutetun 0,1 mol/dm3 natriumhydroksidiliuoksen tilavuus, cm;

0,585 on natriumhydroksidiliuoksen tiitteri, joka muunnetaan natriumkloridiksi ja kerrotaan 100:lla.

Lopulliseksi analyysitulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot eivät saa ylittää 0,1 %.



Asiakirjan sähköinen teksti
laatinut JSC "Kodeks" ja tarkastanut:
virallinen julkaisu
Maito ja maitotuotteet.
Yleiset analyysimenetelmät: la. GOSTit. -
M .: Standartinform, 2009