ร้านอาหารบ้าน. จานผักและเนื้อสัตว์ เบเกอรี่. อาหารว่าง เครื่องดื่ม
Benz a pyrene ในอาหาร Benz (a) pyrene: คุณสมบัติ, ฤทธิ์ก่อมะเร็ง, วิธีการตรวจสอบ

Benz a pyrene ในอาหาร Benz (a) pyrene: คุณสมบัติ, ฤทธิ์ก่อมะเร็ง, วิธีการตรวจสอบ

26.11.2019 บันทึกร้านอาหาร

4.1.2. วิธีการวัดส่วนมวลของเบนโซ(เอ)ไพรีนในวัตถุดิบอาหาร ผลิตภัณฑ์อาหารและดินด้วยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง

วัตถุประสงค์และขอบเขต

วิธีการนี้มีจุดประสงค์เพื่อการหาปริมาณเบนโซ(เอ)ไพรีน (BP) ในวัตถุดิบอาหาร ผลิตภัณฑ์อาหารและดินที่เศษส่วนของมวลที่ระบุในตาราง 1. ขีดจำกัดล่างของช่วงการวัดสอดคล้องกับ 1/2 ของระดับที่อนุญาต (เนื้อหา) ของสารพิษในผลิตภัณฑ์และวัตถุดิบ ขีดจำกัดบน - ถึงห้าเท่าของระดับที่อนุญาต

Benz (a) pyrene เป็นสารประกอบก่อมะเร็งที่เป็นพิษสูง และปริมาณที่อนุญาตในผลิตภัณฑ์อาหารและวัตถุดิบอาหารถูกกำหนดโดยกฎอนามัยและ SanPiN 2.3.2.560-96

เทคนิคนี้สามารถนำไปใช้โดยสถาบันการกำกับดูแลด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยาแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย ห้องปฏิบัติการขององค์กรและองค์กรอื่น ๆ ที่เกี่ยวข้องกับการวิจัย การวิเคราะห์ทางเคมี และการรับรองผลิตภัณฑ์อาหาร วิธีการนี้ไม่ใช่การเก็งกำไร

ข้าว. 11.14 น.

  • 1.แนฟทาลีน 9.ไครเซ็น (0.17*)
  • 2.อะเซนาฟธีน (1.40*) 10.เบนซ์(ก)ไพรีน
  • 3. ฟลูออรีน (2.60*) 11. เบนซ์(b)ฟลูออแรนทีน (0.26*)
  • 4. ฟีแนนทรีน *2.40*) 12. เบนซ์(c)ฟลูออแรนทีน (0.10*)
  • 5. แอนทราซีน (0.13*) 13. เบนซ์(a)ไพรีน (0.2*)
  • 6. ฟลูออแรนทีน (0.74*) 14. ไดเบนซิล(a,b)แอนทราซีน
  • 7. ไพรีน (0.67*) 15. BeH3(g, h, i)nepHaen (0.21*)
  • 8. เบนซ์(a)แอนทราซีน (0.07*) 16. อินโด(1,2,3-cc1)ไพรีน (0.26*)

เงื่อนไขการวิเคราะห์:

คอลัมน์: Supelcosil® LC RAS ​​(250 มม. x 2.1 มม.; 5 µm);

การไล่ระดับสี: Acetonitrile (A) 50-100%, น้ำ (B) 50-0%; 200 µl/min อุณหภูมิ: 25°C ปริมาตรตัวอย่าง: 10 µl การตรวจจับ: Sflu ตามโปรแกรม


ลักษณะของข้อผิดพลาดในการวัด

ขีดจำกัดของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ (±5) ของผลการวัดของเศษส่วนมวลของ BP (ที่มีระดับความเชื่อมั่น 0.95) แสดงอยู่ในตาราง 1.

ตารางที่ 1.วิเคราะห์วัตถุ ช่วง และลักษณะของการวัด

กลุ่มผลิตภัณฑ์ (วัตถุที่วิเคราะห์)

เนื้อหาที่อนุญาต ( IV X),มก./กก

ช่วงการวัดส่วนของมวล BP, มก./กก

ค่าสัมประสิทธิ์

การสกัด

ขีดจำกัดข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ (±8), %

เนื้อรมควัน ปลา และผลิตภัณฑ์จากไขมัน

เครื่องมือวัด อุปกรณ์ช่วย วัสดุ และน้ำยา

เครื่องมือวัด

โครมาโตกราฟีของเหลว:

  • - คอลัมน์ไมโคร "Milichrome-5", TU 25-7405.0009-89, เวอร์ชัน 3 พร้อมเครื่องตรวจจับฟลูออไรเมตริก (FlD) (ตัวเลือกที่ 1)
  • - โครมาโตกราฟีของเหลวแบบไอโซเครติกหรือเกรเดียนต์ เช่น "Kpayeg" (เยอรมนี), ทะเบียนเครื่องมือวัดของรัฐแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย 16848-97 หรือเอกสารแนบโครมาโตกราฟี "VEZHKh-3", LLP "Lumex" (เซนต์ปีเตอร์สเบิร์ก) พร้อมกับ FLD "Fluorat-02 -2M", LLP "Lumex", ทะเบียนเครื่องมือวัดของสหพันธรัฐรัสเซีย 14093-99 (ตัวเลือก 2)
  • - โครมาโตกราฟีของเหลวแบบไอโซคราติกหรือเกรเดียนต์ที่มี PLD ทุกประเภท เช่น "Kpaerg" (เยอรมนี) ทะเบียนเครื่องมือวัดของรัฐแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย 16848-97 (ตัวเลือก 3)

คอลัมน์โครมาโตกราฟี "Diasfer-110-S 16", TU 4215-001-05451931-94, CJSC "BioKhimMak ST" (มอสโก) พร้อมขนาดมาตรฐานที่สอดคล้องกับตัวแปรของระบบโครมาโตกราฟี:

  • - 2 x 80 มม., dp = 5 - 7 µm (ตัวเลือกที่ 1)
  • - 2 x 150 มม., dp = 5 - 7 µm (ตัวเลือกที่ 2)
  • - 4 x 150 มม., dp = 5 - 7 µm (ตัวเลือก 3)

คอมเพล็กซ์ฮาร์ดแวร์และซอฟต์แวร์ "MultiChrom-Spectrum", TU AZHRC

3.036.001, CJSC Ampersend (มอสโก) หรือซอฟต์แวร์อื่นใดที่อนุญาตให้มีการสอบเทียบและการหาปริมาณด้วยวิธีมาตรฐานภายนอก

GSO 7515-98 ขององค์ประกอบของสารละลายเบนโซ(a)ไพรีนในอะซิโตไนไตรล์ที่มีความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีน 100 ไมโครกรัม/ซม. 3, AOZT "Ekros" (เซนต์ปีเตอร์สเบิร์ก)

องค์ประกอบของ GSO 7064-93 ของสารละลายเบนโซ(a)ไพรีนในเฮกเซนที่มีมวลความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีน 100 µg/cm 3 , AOZT "Ekros" (เซนต์ปีเตอร์สเบิร์ก)

เครื่องชั่งห้องปฏิบัติการอิเล็กทรอนิกส์ 4 เซลล์ รุ่นความแม่นยำ VLE 134, GOST 24104-88 หรืออื่น ๆ

เข็มฉีดยาขนาดเล็ก 100 µl จาก Hamilton รุ่น Microliter #1710 หรือเทียบเท่า

ไมโครปิเปต 0.5; 0.2; 0.1 ไมโครลิตร; GOST 20292-74

กระบอกสูบมิติ 2-25.2-50, 2-100 และ 2-500, GOST 1770-74

ขวดวัดปริมาตร 2-10-2, 2-100-2, GOST 1770-74

ปิเปตที่สำเร็จการศึกษา 1, 2, 5, 10 ซม. 3 , GOST 29227-91

รีเอเจนต์และวัสดุ

Acetonitrile สำหรับโครมาโตกราฟีของเหลว, OP-3 ความบริสุทธิ์สูง, TU 6-09-14-2167-84, แก้ไขแล้ว

น้ำกลั่นคู่ มธ. 6-09-2502-77.

เฮกเซน, บริสุทธิ์ทางเคมี, TU 6-09-3375-78, แห้งเหนือ Na 2 ส 04 แก้ไข

น้ำมันเบนซิน, บริสุทธิ์ทางเคมี, GOST 5955-75, แห้งเหนือ Na 2 ส 04 แก้ไข

ปราศจากโซเดียมซัลเฟต, บริสุทธิ์ทางเคมี, GOST 4166-76

ตลับเข้มข้น "Diapak": A-3, P-3, C; TU 4215-002-05451931-94, ZAO BioKhimMak ST (มอสโก)

อุปกรณ์ช่วย

ระบบการกรองและการกำจัดก๊าซ CJSC "BioKhimMak ST" (มอสโก) หรืออื่น ๆ

ขวดแก้วขนาด 1.8 และ 5.0 ซม. 3 สำหรับสารละลายสอบเทียบและการวิเคราะห์พร้อมฝาเกลียวและปะเก็นเทฟล่อนจาก Supelco หมายเลขแค็ตตาล็อก 2-6951, 2-7037 และ

2-7039 หรือเทียบเท่า

Micromixer PPE-3, "Ekros" (เซนต์ปีเตอร์สเบิร์ก)

เครื่องระเหยแบบหมุน IR-1M2, TU 25-1173.102-84 หรืออื่น ๆ

ขวดก้นแหลมพร้อมจุกที่มีความจุ 25, 10 และ 5 ซม. 3, GOST 25336

อุปกรณ์สำหรับเป่าสารละลายในกระแสไนโตรเจน ติดตั้งบล็อกอะลูมิเนียมควบคุมอุณหภูมิ (อ่างลมแห้ง) ของบริษัทร่วมทุน BioMark (Lvov) หรืออื่นๆ

ตัวกรองเมมเบรนที่มี dp = 0.4-0.5 µm.

อุปกรณ์สำหรับสร้างสุญญากาศประมาณ 7 มม.ปรอท ศิลปะ. (ปั๊มน้ำ, GOST 25336; ปั๊มสุญญากาศวงแหวนน้ำ Begemot, UVK-RK2/1, CJSC BioKhimMak ST, มอสโก)

อุปกรณ์เตรียมตัวอย่างแบบสุญญากาศ (ท่อร่วมสุญญากาศ) หรืออื่นๆ ที่มีตัวรับตัวอย่างที่มีความจุอย่างน้อย 10 ซม. 3

Buechner flask, Bunsen funnel ที่มีความจุอย่างน้อย 500 และ 200 cm 3 ตามลำดับ GOST 1770

ช่องทางแยกที่มีความจุ 100 และ 500 ซม. 3, GOST 25336

ขวดรูปกรวยก้นแบนพร้อมจุกที่มีความจุ 50, 100 และ 250 ซม. 3, GOST 25336

ขวดรูปลูกแพร์พร้อมจุกที่มีความจุ 50 และ 100 ซม. 3, GOST 25336

ช่องทางกรวยที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางอย่างน้อย 10 ซม., GOST 1770

กระดาษกรองชนิด "เทปสีน้ำเงิน"

สำลีทางการแพทย์ที่ไม่ผ่านการฆ่าเชื้อ, ฝ้าย

วิธีการวัด

เทคนิคประกอบด้วยขั้นตอนหลักดังต่อไปนี้:

  • - การสกัดเบื้องต้นด้วยเฮกเซนและการสกัดซ้ำเป็น acetonitrile BP จากตัวอย่างผลิตภัณฑ์รมควัน
  • - การสกัดเบื้องต้นของ BP ด้วยส่วนผสมของน้ำ acetonitrile จากตัวอย่างเมล็ดพืชหรือดิน
  • - ความเข้มข้นและการทำให้สารสกัดหลักบริสุทธิ์โดยการสกัดด้วยเฟสของแข็ง
  • - การเจือจางสารสกัดตัวอย่างที่เตรียมไว้ด้วยส่วนผสมของน้ำอะซีโตไนไตรล์
  • - การสอบเทียบโครมาโตกราฟตามสารละลายที่มีค่าความเข้มข้นมวลของ BP ที่ทราบ
  • - การวิเคราะห์สารละลายของสารสกัดตัวอย่างที่เตรียมโดยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง (HPLC) พร้อมลงทะเบียนสัญญาณเรืองแสง
  • - การระบุความดันโลหิตที่กำหนดโดยพารามิเตอร์การเก็บรักษา
  • - การคำนวณความเข้มข้นมวลของ BP ตามสัญญาณการวิเคราะห์ที่ลงทะเบียนและลักษณะการสอบเทียบ
  • - การคำนวณเศษส่วนของมวลของ BP ขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของมวลของ BP มวลของตัวอย่างอาหารและปริมาตรของสารละลายของสารสกัดที่เตรียมไว้

ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย

เมื่อทำงานกับสารเคมีที่ใช้ จำเป็นต้องปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านความปลอดภัยที่กำหนดไว้สำหรับการทำงานกับสารพิษ กัดกร่อน และไวไฟ GOST 12.1.018-86 และ GOST 12.1.004-76 ข้อกำหนดด้านความปลอดภัยจากอัคคีภัย GOST 12.1.004 -76.

หากสารละลาย BP ถูกผิวหนัง" หรือพื้นผิวของวัตถุ ต้องบำบัดด้วยน้ำและผงซักฟอก จากนั้นตามด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ ควรเก็บสารละลายไว้ในตู้เย็นในบรรจุภัณฑ์ที่ปิดสนิท

เมื่อใช้งานระบบสำหรับ HPLC และทำการวัดที่เกี่ยวข้อง จำเป็นต้องปฏิบัติตามกฎความปลอดภัยทางไฟฟ้า GOST

12.1.019-79 และคำแนะนำการใช้งานสำหรับอุปกรณ์

ข้อกำหนดคุณสมบัติของผู้ปฏิบัติงาน

บุคคลที่ได้รับอนุญาตให้ทำงาน:

  • - มีคุณสมบัติเป็นวิศวกรเคมีหรือช่างเทคนิคเคมี
  • - มีประสบการณ์ในห้องปฏิบัติการเคมี
  • - ผู้สำเร็จหลักสูตรการฝึกอบรมที่เกี่ยวข้องและการฝึกงานในห้องปฏิบัติการที่ได้รับการรับรองให้ทำการวิเคราะห์โดยใช้ HPLC
  • - ได้รับผลบวกระหว่างการปฏิบัติงานควบคุม

เงื่อนไขการวัด

การเตรียมตัวอย่าง การเตรียมสารละลาย การเตรียมและประสิทธิภาพของการวัดจะดำเนินการที่อุณหภูมิแวดล้อม 18-25 ° C ความดันบรรยากาศ 84.0-100.7 kPa (630-800 mm Hg) ความชื้นในอากาศไม่เกิน 80% ( ที่อุณหภูมิ 25°C)

เมื่อทำการตรวจวัดในห้องปฏิบัติการ ต้องเป็นไปตามเงื่อนไขต่อไปนี้: แรงดันไฟหลัก 220 ± 10 V, ความถี่ไฟหลัก 50zh 1 Hz การวัดจะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แนะนำโดยคำอธิบายและคู่มือการใช้งานของอุปกรณ์

เตรียมเข้าวัด

เครื่องแก้ว

เครื่องแก้วที่ใช้แล้วก่อนใช้งานต่อไปจะถูกล้างด้วยตัวทำละลายตัวสุดท้ายที่ใช้ และล้างด้วยน้ำร้อนด้วยผงซักฟอกใดๆ ให้ทั่ว ล้างด้วยน้ำกลั่นและน้ำกลั่นแล้วเช็ดให้แห้ง เก็บจานสะอาดโดยปิดด้วยก๊อกหรือสำลี

การสุ่มตัวอย่าง การจัดเก็บ และการจัดการ

การสุ่มตัวอย่างและการหาค่าเฉลี่ยดำเนินการตามเอกสารกำกับดูแลสำหรับผลิตภัณฑ์แต่ละประเภท (GOST 13586.3-83, GOST 27668-88, GOST 9792-73, GOST 7631-85) BP ที่กำหนดนั้นสกัดจากตัวอย่างผลิตภัณฑ์ที่รมควันโดยการสกัดด้วยเฮกเซนแห้ง หลังจากการระเหยของสารนั้นจะถูกสกัดกลับเข้าไปใน acetonitrile เมื่อสกัด BP จากตัวอย่างเมล็ดพืชหรือดิน จะใช้ส่วนผสมของน้ำ-อะซิโตไนไทรล์ (16:84) ความเข้มข้นและการทำให้บริสุทธิ์ที่ตามมาของสารสกัดตัวอย่างปฐมภูมิที่มี BP โดยไม่คำนึงถึงลักษณะของผลิตภัณฑ์เริ่มต้น ดำเนินการตามรูปแบบที่ซับซ้อนของการสกัดด้วยเฟสของแข็งโดยใช้คาร์ทริดจ์เข้มข้นสามตลับ Diapak A-3, P-3, S .

ตัวอย่างที่เตรียมไว้ (สารสกัดจากตัวอย่าง) ละลายในส่วนผสมของน้ำอะซีโตไนไทรล์ (70:30)

การวัดสัดส่วนมวลของ BP แต่ละครั้งจะรวมถึงการเตรียมและการวิเคราะห์โครมาโตกราฟีของตัวอย่างอย่างน้อยสองตัวอย่าง

การเตรียมส่วนผสมของตัวทำละลาย

ส่วนผสมของตัวทำละลายถูกเตรียมโดยวิธีการวัดปริมาตรในกระบอกตวง ปริมาตรที่ต้องการของอะซีโตไนไตรล์และน้ำวัดด้วยถังแยกส่วนแล้วผสมกัน สารสกัด A: อะซีโตไนไทรล์-น้ำ (84:16)

การเตรียมสารสกัด

ในการเตรียมอะซีโตไนไทรล์และเฮกเซนที่อิ่มตัวร่วมกัน ให้เขย่าอะซีโทไนไตรล์ประมาณ 300 ซม. 3 และเฮกเซน 100 ซม. 3 ในกรวยแยกที่มีความจุ 500 ซม. 3 หลังจากแยกตัวทำละลายแล้ว ชั้นต่างๆ จะถูกแยกออกจากกัน: ชั้นล่าง (อะซิโตไนไตรล์อิ่มตัวด้วยเฮกเซน - สารสกัด B) และชั้นบน (เฮกเซนอิ่มตัวด้วยอะซิโตไนไทรล์ - สารสกัด C) เฟสจะถูกละทิ้ง

การเตรียมสารชะ

สำหรับการวัดค่า HPLC ส่วนผสมของอะซิโตไนไทรล์กับน้ำจะถูกเตรียมในอัตราส่วนต่อไปนี้: (90:10) - สารชะ 90, (84:16) - สารชะ 84, (80:20) - สารชะ 80, (70:30) - สารชะ 70 สารชะที่พร้อมจะถูกกรองผ่านตัวกรองเมมเบรนและทำการดูดหรือไล่ก๊าซด้วยความร้อน

การเตรียมโซลูชันการสอบเทียบ

GSO ขององค์ประกอบของสารละลาย BP ในอะซิโตไนไตรล์ (ดูด้านบน) เจือจางด้วยส่วนผสมของอะซีโทไนไตรล์-น้ำ (7:3) ก่อนใช้งาน ถ่ายปิเปต

สารละลายสต็อก 1.0 ซม. 3 ใส่ในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และเติมตัวทำละลายลงในเครื่องหมาย จากนั้นปริมาตรของสารละลายที่ได้จะถูกนำไปใช้กับปิเปต วางในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 10 ซม. 3 และเติมตัวทำละลายลงในเครื่องหมาย ปริมาตรที่สอดคล้องกันของสารละลายที่ใช้สำหรับการเจือจางและความเข้มข้นของสารละลายสอบเทียบ 2-5 (ตัวเลือกที่ 1) และ 3-7 (ตัวเลือกที่ 2, 3) แสดงอยู่ในตาราง 2. เมื่อใช้ GSO ของส่วนประกอบของสารละลาย BP ในเฮกเซน (ดูด้านล่าง) หลังจากระเหยตัวทำละลายภายใต้เงื่อนไขที่ระบุด้านล่าง กากแห้งจะถูกละลายอีกครั้งในอะซีโตไนไตรล์และเจือจางตามที่อธิบายไว้ข้างต้น โดยคำนึงถึงมูลค่าของใบรับรอง ความเข้มข้นของ GSO

ตารางที่ 2โซลูชันสำหรับการสอบเทียบในการวิเคราะห์เบนโซไพรีน (BP)

ความเข้มข้นมวลของ BP (ค่ารับรองของ GSO), mcg/cm 3

สารละลายเจือจางเริ่มต้น

การสอบเทียบ

ความเข้มข้นมวลของ BP, µg/cm3

*ไม่ใช้สำหรับการสอบเทียบโดยตรงของระบบโครมาโตกราฟี

การเตรียมระบบโครมาโตกราฟี

โครมาโตกราฟถูกเปิดและเตรียมพร้อมสำหรับการทำงานตามคำอธิบายและคู่มือการใช้งาน ติดตั้งคอลัมน์ "Diasfer-110-C 16" ด้วยขนาดมาตรฐานตามตัวเลือกโครมาโตกราฟ (ดูด้านบน) สารชะที่มีความเข้มข้นสูงสุดของอะซีโตไนไทรล์จะถูกสูบผ่านระบบโครมาโตกราฟีจนกว่าเส้นพื้นฐานของเครื่องตรวจจับจะเสถียร จากนั้นจะถูกปรับสภาพภายใต้เงื่อนไขเริ่มต้นของการไล่ระดับสีตามส่วนที่เกี่ยวข้องของ "เงื่อนไขการวิเคราะห์"

การเตรียมตลับสารเข้มข้น

ตลับเข้มข้น Diapak A-3 และ P-3 เตรียมไว้สำหรับการทำงานดังนี้:

  • 1. ตัวดูดซับ Diapak A หรือ P แบบแห้ง 3 ซม. เทลงในตัวเรือนโพลิโพรพิลีนขนาด 10 ซม. 3 โดยมีตัวกรองแบบถอดเปลี่ยนได้ที่ส่วนล่าง ส่วนที่ว่างบนของตัวดูดซับใช้เป็นช่องทางสำหรับใส่ตัวอย่างหรือสารชะ
  • 2. ยึดคาร์ทริดจ์ในแนวตั้งในอุปกรณ์สุญญากาศที่เหมาะสม แล้วแตะเพื่อสร้างตัวดูดซับชั้นบนสุดในแนวนอน สำหรับการเตรียมคาร์ทริดจ์ Diapak A-3 ขั้นสุดท้าย ก็เพียงพอที่จะแก้ไขชั้นดูดซับด้วยสำลีก้อนเล็กๆ
  • 3. ในการเตรียมตลับ Diapak P-3 ตัวดูดซับจะถูกล้างอย่างต่อเนื่องด้วยเบนซิน อะซิโตน และ สารสกัด กที่ระดับสุญญากาศต่ำ (อัตราการหยดไม่เกิน 1-2 หยดต่อวินาที) ป้องกันไม่ให้อากาศเข้าไปในตัวดูดซับ หลังจากเติมอะซิโตนลงในคาร์ทริดจ์แล้ว ตัวดูดซับจะตกตะกอน ตัวกรองโพลิเมอร์ด้านบนจะถูกนำมาใช้ มันถูกบดอัดเหนือชั้นบนของตัวดูดซับ และการซักจะดำเนินต่อไป เมื่อไปถึง สารสกัด กระดับเหนือตัวกรอง 2-3 ซม. การซักจะหยุดลงและตลับหมึกถูกปิดผนึกด้วยปลั๊กด้านล่างและฝาครอบด้านบน (สำหรับการจัดเก็บ) ในกรณีที่ทำให้แห้งโดยไม่ตั้งใจ ตลับหมึกจะถูกล้าง สารสกัด ก.ก่อนนำตัวอย่างไปใช้ ให้ถอดปลั๊กออกและด้วยสุญญากาศอ่อนๆ ส่วนที่เหลือของส่วนผสมน้ำ-อะซีโตไนไทรล์จะถูกส่งต่อไปยังระดับของตัวกรองด้านบน จากนั้นจึงเทสารละลายทดสอบทันที การสร้างตลับหมึกที่ใช้ซ้ำได้ Diapak P-3 ดำเนินการตามรูปแบบที่คล้ายกันโดยไม่รวมการถอดตัวกรองด้านบน

Diapak C คาร์ทริดจ์เข้มข้นเตรียมไว้สำหรับการทำงานดังนี้:

  • 1. แคปซูลโพลีโพรพิลีนสำเร็จรูปพร้อมตัวดูดซับ Diapak S ขนาด 1 ซม.3 ปิดผนึกด้วยปลั๊ก หลังจากถอดปลั๊กออกแล้ว คาร์ทริดจ์จะเตรียมพร้อมสำหรับการทำงานโดยส่งเฮกเซน 5 ซม. 3 ผ่านเข็มฉีดยาด้วยอัตราหยด 1-2 หยดต่อวินาที
  • 2. ป้อนตัวอย่างด้วยแรงโน้มถ่วง โดยใช้ตัวโพรพิลีนเปล่าที่มีปริมาตร 10 ซม. 3 เป็นกรวย ยึดแน่นกับส่วนบนของแคปซูล Diapak C

การเตรียมตัวอย่างสำหรับการวัด

การสกัดเบนโซ(เอ)ไพรีนด้วยเฮกเซนจากตัวอย่างผลิตภัณฑ์ที่รมควันตัวอย่างผลิตภัณฑ์รมควัน 10.0 กรัมบดในครกที่มีโซเดียมซัลเฟต 30 กรัม ส่วนผสมถูกถ่ายโอนเชิงปริมาณไปยังขวดก้นแบนขนาด 100 ซม. 3 และสกัดด้วยเฮกเซน 40 ซม. 3 เป็นเวลาอย่างน้อย 30 นาทีด้วยการกวน สารสกัดเฮกเซนปฐมภูมิของไขมันทั้งหมดของตัวอย่างถูกรินออกและผ่านแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต 10 กรัมลงในขวดลอก ทำซ้ำขั้นตอนการสกัดสองครั้งด้วยเฮกเซนปริมาณ 20 ซม. 3 สองปริมาตร แล้วส่งส่วนของสารสกัดผ่านสารดูดความชื้นลงในขวดกลั่นเดียวกัน ระเหยเฮกเซนบนเครื่องระเหยแบบหมุนที่อุณหภูมิไม่เกิน 35°C จนกว่ากลิ่นจะหายไป

สารสกัดไขมันทั้งหมดถูกละลายใน 20 ซม. 3 สารสกัด B,ถ่ายโอนเชิงปริมาณลงในกระบอกตวงที่มีความจุ 50 ซม. 3 และทำให้ปริมาตรของสารละลายเป็น 40.0 ซม. 3 ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน

สารละลายที่ได้ 20.0 ซม. 3 จะถูกถ่ายโอนไปยังช่องทางแยกที่มีความจุ 100 ซม. 3 และ BP จะถูกแยกกลับเข้าไปในอะซีโตไนไทรล์ด้วยปริมาตร 20 ซม. 3 สามปริมาตร สารสกัดบีแต่ละครั้งบรรลุการแยกเฟสที่สมบูรณ์ที่สุด ชั้นล่างจะถูกนำมา (สารสกัด acetonitrile ของ BP) และระเหยบนเครื่องระเหยแบบหมุนที่อุณหภูมิไม่เกิน 50 °Сมากถึง 10-15 ซม. 3 ในเชิงปริมาณ (โดยใช้อะซิโตไนไตรล์) ถ่ายสารละลายลงในกระบอกตวงที่มีความจุ 25 ซม. 3 เพิ่มปริมาตรเป็น 21.0 ซม. 3 ด้วยอะซีโตไนไตรล์ เติมน้ำกลั่น 4.0 ซม. 3 แล้วผสมผลลัพธ์ที่ได้ให้ทั่วถึง สารสกัดน้ำ-acetonitrile ของ BP

การสกัดเบนโซ(a)ไพรีนจากตัวอย่างเมล็ดพืชหรือดินที่มีส่วนผสมของอะซิโตไนไทรล์-น้ำ

ตัวอย่าง 10-25 กรัมบางส่วนถูกถ่ายโอนไปยังขวดก้นแบน เพิ่ม 50-125 ซม. 3 สารสกัด A,สังเกตอย่างเคร่งครัดในอัตราส่วน 1:5 ตัวอย่างของผลิตภัณฑ์ต่อปริมาตรของสารสกัด และกวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง กรอง สารสกัดน้ำ-acetonitrile ของ BPผ่านตัวกรองกระดาษบนช่องทาง Buchner ภายใต้สุญญากาศ และบีบตะกอนบนตัวกรองออก

การทำให้บริสุทธิ์ล่วงหน้าและความเข้มข้นของสารสกัดหลักของเมล็ดพืชหรือผลิตภัณฑ์รมควัน

ผ่านตลับ Diapak A-3 25.0 ซม. 3 แล้ว 3 ซม. 3 สารสกัด กด้วยอัตราการหยด 2-3 หยดต่อวินาทีลงในขวดรับ

สารชะที่รวบรวมได้จะถูกส่งผ่านคาร์ทริดจ์ Diapak P-3 ที่เตรียมไว้ จากนั้นตามด้วย acetonitrile 5 ซม. 3 ที่อัตราหยด 1-2 หยดต่อวินาที ทิ้งการชะล้าง ส่วนเป้าหมายที่มี BP จะถูกชะออกจากคาร์ทริดจ์ที่มีส่วนผสมของเบนซีน-อะซีโตไนไตรล์ (1:1) ในปริมาตร 7 ซม. 3 ที่อัตราการหยด 1-2 หยดต่อวินาทีลงในขวดกลั่น สารชะระเหยบนเครื่องระเหยแบบหมุนที่อุณหภูมิไม่เกิน 50 °C เติมเฮกเซน 0.5 ซม. 3 ลงในขวดและเขย่าให้ทั่วด้วยไมโครมิกเซอร์จนกระทั่งกากแห้งละลายหมด

การทำให้บริสุทธิ์เบื้องต้นและความเข้มข้นของสารสกัดจากดินเบื้องต้น

ผ่านตลับ Diapak A-3 5.0 ซม. 3 สารสกัดน้ำ acetonitrile ของ BP,จากนั้น 3 ซม. 3 สารสกัด กด้วยอัตราการหยด 2-3 หยดต่อวินาทีลงในขวดรับ ย้ายน้ำไหลไปยังกระบอกตวงที่มีความจุ 25 ซม. 3 ล้างขวดด้วยปริมาตร 5 ซม. 3 สองขวด สารสกัด กและนำปริมาตรของสารละลายในกระบอกสูบไปที่ 20 ซม. 3 .

5.0 ซม. 3 ของ eluate ที่เจือจางจะถูกส่งผ่านคาร์ทริดจ์ Diapak P-3 ที่เตรียมไว้ จากนั้นตามด้วย acetonitrile 5 ซม. 3 ที่อัตราการหยด 1-2 หยดต่อวินาที ทิ้งการชะล้าง ส่วนเป้าหมายที่มี BP จะถูกชะออกจากคาร์ทริดจ์ที่มีส่วนผสมของเบนซีน-อะซีโตไนไตรล์ (1:1) ในปริมาตร 7 ซม. 3 ที่อัตราการหยด 1-2 หยดต่อวินาทีลงในขวดกลั่น สารชะระเหยบนเครื่องระเหยแบบหมุนที่อุณหภูมิไม่เกิน 50 °C เติมเฮกเซน 0.5 ซม. 3 ลงในขวดและเขย่าให้ทั่วด้วยไมโครมิกเซอร์จนกระทั่งกากแห้งละลายหมด

สารสกัดบริสุทธิ์ละเอียด

สารละลายตัวอย่างในเฮกเซน 0.5 ซม. 3 ถูกนำไปใช้กับคาร์ทริดจ์ Diapak C ที่เตรียมไว้ด้วยแรงโน้มถ่วง จากนั้นล้างขวดด้วยเฮกเซน 0.5 ซม. 3 สองส่วน และทาต่อเนื่องกับคาร์ทริดจ์ ทิ้งการล้างทั้งหมด BP ถูกชะด้วยเบนซินในปริมาตร 2.0 ซม. 3 ในอัตรา 1-2 หยดต่อวินาที ลงในขวดลอกและระเหยบนเครื่องระเหยแบบหมุนที่อุณหภูมิไม่เกิน 50 °C ละลายกากแห้งของสารสกัดตัวอย่าง BP ในส่วนผสมของอะซีโตไนไทรล์-น้ำ (7:3) ปริมาตรที่ได้ระบุไว้ในส่วน "เงื่อนไขการวัด" สำหรับแต่ละตัวแปรของระบบโครมาโตกราฟี (ดูด้านล่าง)

การสำเร็จการศึกษาและการวัดผล

การสอบเทียบโครมาโตกราฟ

โครมาโตกราฟได้รับการสอบเทียบโดยการป้อนข้อมูลตามลำดับ (ภายใต้เงื่อนไขของการวัดค่า BP) ปริมาตรเล็กน้อยของสารละลายสำหรับการสอบเทียบ (ตารางที่ 2) ตามลำดับความเข้มข้นของมวลจากน้อยไปหามาก สารละลายแต่ละชนิดจะถูกฉีดเข้าไปในโครมาโตกราฟอย่างน้อยสองครั้ง ด้วยการปรับระบบโครมาโตกราฟีอย่างถูกต้อง ความสูงของจุดสูงสุดบนโครมาโตกราฟีของสารละลายสอบเทียบที่มีความเข้มข้นต่ำสุดควรเกินระดับเสียงพื้นฐานอย่างน้อย 10 เท่า

หลังจากการประมวลผลทางคณิตศาสตร์ของโครมาโตแกรม พารามิเตอร์การเก็บรักษาและพื้นที่พีคจะคงที่และสร้างลักษณะการสอบเทียบ (GC) ซึ่งสะท้อนถึงการพึ่งพาค่าเฉลี่ยของพื้นที่พีคกับความเข้มข้นมวลของ BP ในสารละลายสอบเทียบ

ควบคุมความถูกต้องของการสร้างลักษณะการสอบเทียบ

ลักษณะการสอบเทียบถูกสร้างขึ้นใหม่เมื่อเปลี่ยนคอลัมน์ หลังจากดำเนินการบำรุงรักษาและบำรุงรักษาเชิงป้องกันแล้ว โดยมีผลลบจากการตรวจสอบความเสถียรของ GC (ดูด้านล่าง)

ความมุ่งมั่นของเบนโซ (a) ไพรีน

เงื่อนไขการวัด (ตัวเลือก 1)

สำหรับการวิเคราะห์ สารสกัดที่เตรียมจากตัวอย่าง BP จะละลายในส่วนผสมของอะซิโตไนไตรล์-น้ำ 0.1 ซม. 3

โหมดการทำงานของ FMD และ UVPA ตั้งค่าจากแป้นพิมพ์คอมพิวเตอร์ตามคู่มือผู้ใช้ (HSS "MultiChrome-Spectrum") และควบคุมบนจอภาพในรูปแบบต่อไปนี้:

เครื่องตรวจจับฟลูออโรเมตริก

  • ความยาวคลื่นกระตุ้น 296 นาโนเมตร;
  • ความยาวคลื่นที่ปล่อยออกมา - ตัวกรองแสงหมายเลข 2 (มากกว่า 380 นาโนเมตร)
  • เวลาในการวัด 0.2 วินาที

เครื่องจ่ายอัตโนมัติ

  • ปริมาณการฟื้นฟู 0.4 ซม. 3 ;
  • ปริมาณตัวอย่าง 0.04 ซม. 3 ;
  • อัตราการไหล 0.15 ซม. 3 /นาที;
  • ความเร็วในการสรรหา 0.3 ซม. 3 /นาที;
  • ระยะเวลาการรักษา BP 11 นาที
  • องค์ประกอบของสารชะในภาชนะบรรจุและโครงร่างสำหรับการรวบรวมเกรเดียนต์ของอะซีโตไนไตรล์แสดงอยู่ในตาราง 3.

ตารางที่ 3สารชะล้าง

เงื่อนไขการวัด (ตัวเลือก 2)

สำหรับการวิเคราะห์ สารสกัดตัวอย่าง BP ที่เตรียมไว้ (ดูด้านบน) จะละลายใน 0.5 ซม. 3 ของส่วนผสมของอะซีโตไนไตรล์-น้ำ

  • กรองสายกระตุ้น - "X4";
  • กรองสายปล่อย - "KhZ";
  • ปริมาณตัวอย่าง 0.02 ซม. 3 ;
  • ความไวเป็นค่าเฉลี่ย
  • เรียบ - 4;
  • ระดับ "พื้นหลัง" จะถูกเลือกตามผลลัพธ์ของการลงทะเบียนโครมาโตแกรมทดสอบของโซลูชันการสอบเทียบหมายเลข 3
  • อัตราการไหล 0.2 ซม. 3 /นาที;
  • สารชะล้าง 84;
  • เวลาคงอยู่ของ BP ประมาณ 12 นาที

โหมดแยกไล่ระดับสี:

  • อัตราการไหล 0.25 ซม. 3 /นาที;
  • สารชะ 100 ในสารชะ 70ใน 20 นาที

เงื่อนไขการวัด (ตัวเลือก 3)

สำหรับการวิเคราะห์ สารสกัดที่เตรียมจากตัวอย่าง BP จะละลายในส่วนผสม 0.5 ซม. 3 ของอะซิโตไนไตรล์-น้ำ

  • ความยาวคลื่นกระตุ้น 375 นาโนเมตร;
  • ความยาวคลื่นที่ปล่อยออกมา 405 นาโนเมตร;
  • อัตราการไหล 0.8 ซม. 3 /นาที;
  • ปริมาณตัวอย่าง 0.02 ซม. 3 ;
  • เวลาคงที่ 1.0 วินาที

โหมดการแยกแบบไอโซเครติก:

  • สารชะล้าง 84;
  • เวลาในการรักษา BP อยู่ที่ประมาณ 12 นาที

โหมดแยกไล่ระดับสี:

  • การไล่ระดับสีเชิงเส้นตั้งแต่ 30 ถึง 70% สารชะ 100 ในสารชะ 70ใน 20 นาที
  • เวลาคงอยู่ของ BP ประมาณ 14 นาที

การได้มาและการประมวลผลของโครมาโตแกรม

นำสารละลายที่สกัดตัวอย่างเข้าไปในโครมาโตกราฟสองครั้ง การระบุ BP ดำเนินการบนพื้นฐานของการเปรียบเทียบพารามิเตอร์การคงค่าสูงสุดในโครมาโตแกรมของสารสกัดตัวอย่างและสารละลายสำหรับการสอบเทียบ พารามิเตอร์การเก็บรักษาโดยประมาณระบุไว้ในส่วน "เงื่อนไขการวัด" การระบุที่เชื่อถือได้ของสารประกอบที่กำหนดสอดคล้องกับความแตกต่างระหว่างค่าของพารามิเตอร์การเก็บรักษาสำหรับสารละลายสอบเทียบและตัวอย่าง ซึ่งไม่เกิน 0.2 นาที

การเจือจางของสารละลายสารสกัด

ดำเนินการในกรณีที่ความเข้มข้นโดยมวลของ BP ที่กำหนดเกินกว่าความเข้มข้นมวลสูงสุดของสารละลายในการสอบเทียบ สารละลายที่สกัดจะถูกเจือจางสองครั้ง (อัตราส่วนการเจือจาง, ดิล = 2) โดยใช้ปริมาตรที่เท่ากันของสารละลายนี้และส่วนผสมของอะซิโตไนไทรล์-น้ำ (70:30) แล้วผสมส่วนหลัง ในกรณีที่การเจือจางเพียงครั้งเดียวไม่สามารถกำจัด "ขนาดที่ลดลง" ให้ทำซ้ำขั้นตอนนี้ (ระดับของการเจือจาง, ดิล = 4)

ประมวลผลการวัดผล

คำนวณค่าเฉลี่ยของพื้นที่พีค (สัญญาณเอาต์พุตของโครมาโตกราฟ) สำหรับการฉีดสารละลายสารสกัดตัวอย่างสองครั้งเข้าไปในโครมาโตกราฟ ควบคุมการบรรจบกันของสัญญาณเอาต์พุต (ดูด้านล่าง)

จากการพึ่งพาการสอบเทียบจะพบค่าของความเข้มข้นมวลของ BP ในสารละลายซึ่งสอดคล้องกับค่าเฉลี่ยของพื้นที่สูงสุด

เศษส่วนมวลของ BP (I^), มก./กก. ในตัวอย่างที่ i-th (ผลลัพธ์ของการกำหนด) คำนวณโดยสูตร

โดยที่ Cbp คือความเข้มข้นมวลของสารที่วิเคราะห์ในสารละลายของสารสกัดของตัวอย่างที่ i-th ของ BP, μg/cm 3 (คำนวณตามการขึ้นต่อกันของการสอบเทียบ ตามค่าเฉลี่ยของพื้นที่พีค) รองประธาน- ปริมาตรของสารละลายของสารสกัดตัวอย่าง /-th ของ BP, ซม. 3; ร- ระดับของการสกัด BP ในขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างตามตาราง 2; M เท่ากับ- มวลของส่วนของตัวอย่างที่สอดคล้องกับสัดส่วนของสารสกัดน้ำ-อะซีโตไนไตรล์ของ BP ที่ใช้สำหรับการทำให้บริสุทธิ์และการวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีในภายหลัง - มวลที่เทียบเท่าของตัวอย่าง ซึ่งเท่ากับ 5.0 ก. (ธัญพืช ผลิตภัณฑ์รมควัน) หรือ 0.25 ก. (ดิน)

ในกรณีของการเจือจางสารสกัด (ดูด้านบน) ส่วนมวลของ BP ( ว,-,มก./กก.) ในมิติ /-th คำนวณโดยสูตร

ที่ไหน วจ- ค่าที่ได้จากสูตร (II. 1), dil - ระดับของการเจือจาง (ดูด้านบน)

คำนวณค่าเฉลี่ยของเศษส่วนมวลของ BP สำหรับสองตัวอย่าง (ผลการวิเคราะห์):

ควบคุมการบรรจบกันของผลลัพธ์ของการกำหนดสัดส่วนมวลของ BP (ดูด้านล่าง)

การลงทะเบียนผลการวัด

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ (การวัด) ของเศษส่วนมวลของ BP ในวัตถุที่ถูกกำหนดจะแสดงในรูปแบบ

ที่ไหน W-เศษส่วนมวลของ BP คำนวณโดยสูตร (II.3)

หากตรวจไม่พบ BP จะแสดงผลลัพธ์การวัดในแบบฟอร์ม

โดยที่ P "ds คือเนื้อหาที่อนุญาตของ BP ตามตารางที่ 1

การควบคุมข้อผิดพลาด MVI

การควบคุมการบรรจบกันของสัญญาณเอาต์พุตของโครมาโตกราฟ

การควบคุมจะดำเนินการระหว่างการสอบเทียบและการวิเคราะห์ของแต่ละตัวอย่างที่เกี่ยวข้องกับสัญญาณเอาต์พุต (ค่าของพื้นที่ของจุดสูงสุดของ BP บนโครมาโตกราฟี) ที่ได้จากการฉีดสารละลายเข้าไปในโครมาโตกราฟีสองครั้ง ผลการควบคุมจะถือว่าน่าพอใจหากช่วงของสัญญาณเอาต์พุตซึ่งอ้างอิงถึงค่าเฉลี่ยเลขคณิตไม่เกิน 8%

การควบคุมความถูกต้องของการสร้างลักษณะการสอบเทียบ

การควบคุมจะดำเนินการในการสอบเทียบแต่ละครั้ง ผลการควบคุมได้รับการยอมรับว่าน่าพอใจหากตรงตามเงื่อนไขสำหรับโซลูชันการสอบเทียบแต่ละรายการ

ที่ไหน เอสเจ- ค่าเฉลี่ยของพื้นที่สูงสุดของ BP สำหรับสารละลายสอบเทียบ y, c.u.; ส)- ค่าของพื้นที่สูงสุดที่สอดคล้องกับลักษณะการสอบเทียบของความเข้มข้นมวลของ BP ในสารละลายสอบเทียบ y "th, c.u.

การควบคุมความเสถียรของลักษณะการสอบเทียบ

การควบคุมจะดำเนินการทุกวันก่อนเริ่มงานกับตัวอย่างที่วิเคราะห์โดยใช้สารละลายควบคุม ซึ่งใช้เป็นสารละลายสอบเทียบที่มีความเข้มข้นมวลของ BP ที่สอดคล้องกับเนื้อหาที่อนุญาตในวัตถุที่วิเคราะห์

ผลการควบคุมจะรับรู้เป็นที่น่าพอใจหากเป็นไปตามเงื่อนไข

โดยที่ C ki - ค่าของมวลความเข้มข้นของ BP ในสารละลายควบคุม ซึ่งพบโดยลักษณะการสอบเทียบสำหรับค่าเฉลี่ยของพื้นที่สูงสุด µg/cm 3 ; ด้วย ถึง - ค่าของความเข้มข้นมวลของ BP ในสารละลายควบคุมตามตาราง 2.

การควบคุมการบรรจบกันของผลการตัดสิน

การควบคุมจะดำเนินการในแต่ละการวิเคราะห์ (การวัด) ผลลัพธ์ของการควบคุมนั้นถือว่าน่าพอใจหากช่วงของผลลัพธ์ของการกำหนดซึ่งอ้างอิงถึงค่าเฉลี่ยเลขคณิต (ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์) ไม่เกิน 10%

การควบคุมข้อผิดพลาดด้วยวิธีเติมแต่ง

ดำเนินการควบคุม:

  • ก) ก่อนเริ่มแอปพลิเคชัน MVI นี้ - โดยไม่ล้มเหลว
  • b) เมื่อผลลัพธ์ที่น่าสงสัยในการกำหนดสัดส่วนมวลของ BP ปรากฏขึ้น
  • c) ตามแผนการควบคุมภายในห้องปฏิบัติการ;
  • ง) ตามคำร้องขอขององค์กรที่ควบคุมกิจกรรมของห้องปฏิบัติการ

สารเติมแต่งนี้เกิดขึ้นจากพื้นฐานของสารละลายสำหรับการสอบเทียบ เพิ่มมูลค่า (ง,มก./กก.) ถูกเลือกเพื่อให้สัดส่วนมวลของ BP ในตัวอย่างเพิ่มขึ้น 1.5-2.5 เท่า การคำนวณจะดำเนินการตามสูตร

ที่ไหน ซีดี- ความเข้มข้นมวลของ BP ในสารละลายสอบเทียบ µg/cm 3 ; โว- ปริมาตรของสารละลายสอบเทียบ BP ที่บรรจุในตัวอย่าง cm3 เอ็ม เอฟ- น้ำหนักเทียบเท่าของตัวอย่างที่นำมาวิเคราะห์ g.

สารเติมแต่งนี้ถูกใส่เข้าไปในสารสกัดหลักของตัวอย่างเมล็ดพืชหรือดินในรูปแบบของสารละลายสำหรับสอบเทียบที่เตรียมขึ้นตามตาราง 2. สารเติมแต่งถูกนำเข้าสู่สารสกัดหลักของผลิตภัณฑ์ที่รมควันในรูปของสารละลายที่มีความเข้มข้นใกล้เคียงกันในเฮกเซน ในการทำเช่นนี้ GRM ขององค์ประกอบ BP ในเฮกเซน (ดูด้านบน) จะถูกเจือจาง (โดยคำนึงถึงการแก้ไขสำหรับค่าความเข้มข้นที่ได้รับการรับรอง) ตามขั้นตอนการเตรียมสารละลายสำหรับการสอบเทียบ (ดูด้านบน) โดยใช้เฮกเซนเป็นตัวทำละลายและ การได้สารละลายที่มีความเข้มข้นตามต้องการ เมื่อใช้องค์ประกอบ GSO ของ BP ในอะซีโตไนไตรล์หลังจากการระเหยของตัวทำละลาย กากแห้งจะถูกละลายอีกครั้งในเฮกเซนและเจือจางด้วยเฮกเซนตามที่อธิบายไว้ข้างต้น

การวิเคราะห์ตัวอย่าง 2 ตัวอย่างที่มีปริมาณ BP ตามธรรมชาติและ 2 ตัวอย่างที่มีการเติม BP จะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน (เครื่องมือ 1 รายการ ลักษณะการสอบเทียบ 1 รายการ ผู้ปฏิบัติงาน 1 คน) ผลการควบคุมจะรับรู้เป็นที่น่าพอใจหากเป็นไปตามเงื่อนไข

ที่ไหน ว. ดี- ส่วนมวลของ BP ในตัวอย่างที่มีสารเติมแต่ง มก./กก. ว- ส่วนมวลของ BP ในตัวอย่างที่ไม่มีสารเติมแต่ง มก./กก. ( ว. ดีและ W-ค่าเฉลี่ยของเศษส่วนมวลสำหรับสองตัวอย่างที่มีผลบวกของการควบคุมการบรรจบกัน)

ภาพประกอบของการใช้เทคนิคนี้ในการวิเคราะห์เชิงนิเวศเชิงปฏิบัติสามารถใช้เป็นโครมาโตแกรมและกราฟเทียบมาตรฐานสำหรับการวัดเบนโซ(a)ไพรีนในผลิตภัณฑ์อาหาร (รูปที่ 11.15 และ 11.16)

ผลลัพธ์ของการควบคุมข้อผิดพลาดในการหาเบนโซ(a)ไพรีนในวัตถุโดยวิธีการเพิ่มเติมด้วยการตรวจหาฟลูออไรเมตริก 375 Ex/405 Et (ตัวแปร 3)

ระดับของสารเติมแต่งสอดคล้องกับ 0.5 ของเนื้อหาที่อนุญาตของเบนซาไพรีน (0.0005 มก. / กก. - ผลิตภัณฑ์ธัญพืชและรมควัน, 0.01 มก. / กก. - ดิน)


ข้าว. 11.15 น.

การสำเร็จการศึกษาสำหรับส่วนประกอบ: BaP ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์: 0.999667 การตอบสนอง: พื้นที่

ช่องอ้างอิง 365 Ex/405 Em

สูตร Y = Ki X

ค่า 100 ( ว. ดี - ว-ด)/ดคือ 10 และ 16% สำหรับตัวอย่างที่ 1 และ 2 ตามลำดับ สารประกอบที่กำหนดในตัวอย่างเริ่มต้นของแป้งสาลีมีอยู่ในปริมาณ 0.00009 กก./กก.

ตัวอย่าง 1 - 0.00064 มก./กก. ตัวอย่าง 2 - 0.00067 มก./กก.

  • ในกรณีทั่วไป ลักษณะการสอบเทียบจะมีรูปแบบ S = AC + B โดยที่ S คือพื้นที่พีค เช่น C คือมวลความเข้มข้นของสารมลพิษ µg/cm3; A และ B เป็นสัมประสิทธิ์

ใบรับรองเลขที่ 30-08 ลงวันที่ 03/04/2551
FR.1.31.2008.01033

1. วัตถุประสงค์ของการศึกษา

ขั้นตอนการวัดนี้ใช้กับเนื้อรมควัน ปลารมควัน และผลิตภัณฑ์ที่มีไขมัน และกำหนดความเข้มข้นมวลของเบนโซ(a)ไพรีนโดยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงพร้อมการตรวจจับฟลูออริเมตริก

2. ช่วงการวัด

MPC สำหรับ benz(a)pyrene ในไขมัน เนื้อรมควัน ผลิตภัณฑ์ปลารมควันคือ 1 µg/kg

วิธีการนี้ให้ผลลัพธ์การวัดความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในช่วงที่แสดงไว้ในตารางที่ 1

ตารางที่ 1 ช่วงการวัดความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีน

ประเภทสินค้า ช่วงมวล
ความเข้มข้น มคก./กก		 กนง.
ไมโครกรัม/กก
ผลิตภัณฑ์ไขมัน 0,5 – 2,0 1,0
ผลิตภัณฑ์เนื้อรมควัน 0,5 – 2,0 1,0
ผลิตภัณฑ์ปลารมควัน 0,5 – 2,0 1,0

3. การเตรียมตัวอย่าง

การสุ่มตัวอย่าง การอนุรักษ์ และการจัดเก็บตัวอย่างผลิตภัณฑ์ดำเนินการตาม GOST 7631, GOST 9792, TU และเอกสารกำกับดูแลอื่นๆ ที่ควบคุมการสุ่มตัวอย่างสำหรับผลิตภัณฑ์บางประเภท

การเตรียมตัวอย่างประกอบด้วยขั้นตอนของการสุ่มตัวอย่าง (ตัวอย่างถูกทำให้เย็นก่อนที่อุณหภูมิลบ 12-18 °C เป็นเวลา 30 นาที) การบด การทำให้เป็นเนื้อเดียวกันด้วยโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ การสกัดตัวอย่างที่เป็นเนื้อเดียวกันด้วยเฮกเซนในขวดโดยใช้ อ่างอัลตราโซนิก, การตกตะกอนของของแข็งที่เกิดขึ้นเอง (ใน 1-2 นาที), ล้างไขมันสารสกัดในช่องแช่แข็ง (เพิ่มซิลิกาเจลลงในกระบอกสูบ, สารสกัดจะถูกเพิ่ม, เนื้อหาของกระบอกสูบจะถูกวางไว้ในช่องแช่แข็ง), การทำความสะอาดชั้นเฮกเซนเหนือตะกอนโดยการสกัดด้วยเฟสของแข็งแบบไม่กักเก็บ (บนตลับ Strata Silica Si-1) * ลอกสารที่ชะออกในกระแสอากาศหรือก๊าซเฉื่อย

* บันทึก. เมื่อความเข้มข้นของไขมันของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ดั้งเดิมน้อยกว่า 5% จะต้องเติมน้ำยารีเอเจนต์ - เอทิลอะซิเตต (สารสกัดบริสุทธิ์ 0.1 มล. ถึง 6 มล.) ลงในสารสกัดตัวอย่างดั้งเดิมหลังจากการแช่แข็ง


4. ดำเนินการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี

4.1. อุปกรณ์และเงื่อนไขสำหรับการวิเคราะห์ HPLC ของสารละลายสอบเทียบเบนซ(a)ไพรีน ตัวอย่างผลิตภัณฑ์ที่เตรียมไว้

สำหรับการวิเคราะห์โครมาโตกราฟีของเบนโซ(a)ไพรีน จำเป็นต้องใช้ระบบโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงแบบไอโซคราติกที่มีการตรวจจับฟลูออริเมตริก

ในการดำเนินการวิเคราะห์ สารละลายสำหรับการสอบเทียบจะถูกเตรียมเบื้องต้นจากสารละลาย GRM ของเบนโซ(a)ไพรีนในเฮกเซน หรือจากสารละลาย GRM ของเบนโซ(a)ไพรีนในอะซิโตไนไตรล์ (ตัวทำละลายถูกเป่าออก ตัวอย่างมาตรฐานจะถูกละลายซ้ำในเฮกเซน ); ดำเนินการเตรียมตัวอย่าง เตรียมอุปกรณ์สำหรับการทำงาน

อุปกรณ์:

  • โครมาโตกราฟีของเหลว "Stayer" พร้อมเครื่องตรวจจับฟลูออไรเมตริก
  • คอมพิวเตอร์ส่วนบุคคลที่ติดตั้งซอฟต์แวร์ "MultiChrome สำหรับ Windows XP" เวอร์ชัน 1.5 หรือ 2x
  • โหมดสังคมนิยม;
  • คอลัมน์: Luna C18(2) 150x3.0 มม. 3 µm (ฟีโนเมเน็กซ์ สหรัฐอเมริกา);
  • เสาป้องกัน: C18 4x3.0 มม. (ฟีโนเมเน็กซ์, สหรัฐอเมริกา);
  • เฟสเคลื่อนที่: สารละลายอะซิโตไนไทรล์/น้ำ (75:25);
  • อัตราการไหล: 0.3 มล./นาที;
  • ปริมาณลูป: 10 μl;
  • อุณหภูมิ: 50°C;
  • ช่วง RFU: 0.01;
  • การตรวจจับ: ฟลูออไรเมตริก (λex: 365±2 นาโนเมตร; λem: 400-460 นาโนเมตร)

    • การสอบเทียบดำเนินการโดยใช้สารละลายสำหรับการสอบเทียบ (ตลอดช่วงความเข้มข้นที่กำหนด) อย่างน้อยหนึ่งครั้งทุกสองสัปดาห์ เช่นเดียวกับเมื่อใช้รีเอเจนต์ชุดใหม่ การเปลี่ยนคอลัมน์ และหลังการซ่อมแซมโครมาโตกราฟ

    4.2. การหาปริมาณเบนโซ(เอ)ไพรีนในตัวอย่างผลิตภัณฑ์เชิงปริมาณ

    ในการระบุปริมาณของส่วนประกอบตัวอย่างผลิตภัณฑ์ (benzo(a)pyrene) จะทำการวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีของหนึ่งในโซลูชันการสอบเทียบ ตามด้วยการวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีของตัวอย่างที่เตรียมไว้ เพื่อความน่าเชื่อถือของการวัด การวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีของทั้งโซลูชันการสอบเทียบและตัวอย่างที่เตรียมไว้จะดำเนินการอย่างน้อย 2 ครั้งติดต่อกัน

    การใช้ซอฟต์แวร์ที่ติดตั้ง - "MultiChrome สำหรับ Windows XP" ในรายงานหรือสูงกว่าจุดสูงสุด (ขึ้นอยู่กับการตั้งค่าของตัวเลือก "VIEW") ในตอนท้ายของการวัด ผลลัพธ์จะถูกกำหนดโดยอัตโนมัติในรูปแบบของความเข้มข้นใน ตัวอย่างที่ใส่เข้าไปในโครมาโตกราฟ (แต่ไม่ได้อยู่ในตัวอย่างเริ่มต้นที่นำมาวิจัย!)

    เพื่อให้ได้ผลลัพธ์จำเป็นต้องทำการวัดแบบขนานอย่างน้อยสองครั้ง (รับโครมาโตแกรมสองชุด) ผลการวัดใช้เป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของปริมาณเบนโซ(a)ไพรีนในความเข้มข้นของตัวอย่างที่วิเคราะห์ C xp, μg/l (คำนวณจากค่าสองค่าของความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนใน ความเข้มข้นของตัวอย่างที่วิเคราะห์ C 1 และ C 2)
    เศษส่วนมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในตัวอย่างที่วิเคราะห์ (ในตัวอย่างดั้งเดิม) เอ็กซ์, mcg/kg คำนวณโดยสูตร:

    ที่ไหน:
    ซี เอ็กซ์พี - ค่าเฉลี่ยของความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีน ที่ได้จากผลของโครมาโตกราฟีในการวัดแบบขนานสองครั้ง [ng/ml]
    วี 1 – ปริมาตรของสารสกัดเริ่มต้น ซึ่งจริง ๆ แล้วเท่ากับปริมาตรของเฮกเซนที่ใช้ในการสกัดขั้นต้น (50 มล.)
    วี 2 - ปริมาตรของสารสกัด (ส่วนหนึ่งของต้นฉบับ) ที่นำไปแช่แข็ง (30 มล.)
    วี 3 คือปริมาตรของสารสกัด (ส่วนหนึ่งของสารสกัดหลังการแช่แข็ง) ที่นำมาสำหรับ SPE (6 มล.) [มล.];
    วี 5 คือปริมาตรของสารสกัดสุดท้ายซึ่งส่วนหนึ่งถูกนำเข้าสู่โครมาโตกราฟ (ประมาณ 3 มล.) [มล.]
    การสุ่มตัวอย่าง K - ค่าสัมประสิทธิ์การสุ่มตัวอย่าง โดยคำนึงถึงสัดส่วนของมวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ (ที่ผสมกับโซเดียมซัลเฟต) ที่นำมาสกัด ของมวลรวมของตัวอย่างที่นำมาวิเคราะห์ ในทุกกรณี จะเท่ากับ 0.736;
    เค ค้าง คือค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสียของเบนโซ(a)ไพรีนระหว่างการแช่แข็ง สำหรับผลิตภัณฑ์ที่ศึกษาทุกประเภท ค่าสัมประสิทธิ์นี้จะเท่ากันและเท่ากับ 0.95
    เค เอ็กซ์ตร้า 1 คือค่าสัมประสิทธิ์ของการสกัดของเหลวขั้นต้นด้วยเฮกเซน สำหรับผลิตภัณฑ์ทุกประเภทที่ศึกษาจะเท่ากันและเท่ากับ 0.95
    เค TFEextr.2– ค่าสัมประสิทธิ์ของการสกัดสารเบนโซ(a)ไพรีนในเฟสของแข็งเท่ากับ 0.95;
    ม. ประชาสัมพันธ์ – ดินหรือดินที่นำมาวิเคราะห์ [g].

    โพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน: คุณสมบัติทางเคมีกายภาพและผลกระทบทางชีวภาพ การทบทวนวิธีการตรวจวัดเบนซาไพรีน การหาปริมาณเบนซาไพรีนในน้ำโดยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงพร้อมการตรวจจับสารเรืองแสง

    ส่งงานที่ดีของคุณในฐานความรู้เป็นเรื่องง่าย ใช้แบบฟอร์มด้านล่าง

    นักศึกษา บัณฑิต นักวิทยาศาสตร์รุ่นเยาว์ที่ใช้ฐานความรู้ในการศึกษาและการทำงานจะขอบคุณมาก

    โพสต์เมื่อ http://www.allbest.ru/

    งานหลักสูตรนี้มี 30 หน้า 1 ส่วน 4 ส่วนย่อย 14 ย่อหน้า 6 ตารางและ 9 ตัวเลข ในตอนท้ายของหลักสูตรจะมีรายการอ้างอิงซึ่งประกอบด้วย 14 รายการ

    เป้าหมายของการวิจัยของฉันคือเบนโซ(a)ไพรีน คุณสมบัติ ฤทธิ์ก่อมะเร็ง และวิธีการตรวจสอบ งานของหลักสูตรนำเสนอวิธีการต่างๆ เช่น แก๊สโครมาโตกราฟีพร้อมการตรวจจับด้วยแมสสเปกโตรสโกปี และโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูงพร้อมการตรวจจับฟลูออเรสเซนซ์ นอกจากนี้ เครื่องตรวจจับได้รับการพิจารณาว่าเหมาะสำหรับการบันทึกสัญญาณการวิเคราะห์ของเบนโซ (a) ไพรีน และเหตุผลของการใช้เครื่องตรวจจับอย่างใดอย่างหนึ่งได้รับการพิสูจน์

    นอกจากนี้ ในงานของหลักสูตรยังมีการนำเสนอวิธีการตรวจวัดเบนโซ(เอ)ไพรีนในน้ำ ซึ่งประกอบด้วยการเตรียมตัวอย่าง การสอบเทียบโครมาโตกราฟ การวิเคราะห์และการบันทึกข้อมูล กระดาษนำเสนอโครมาโตแกรมที่ได้จากวิธีการเหล่านี้

    คำสำคัญ: POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS, BENZO(A)PYRENE, HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY, GAS CHROMATOGRAPHY, FLUORESCENT DETECTION

    งานหลักสูตร Tazi รวม 30 หน้า, 1 ส่วน, 4 ส่วนย่อย, 14 จุด, 6 masi และ 9 ตัวเลข ที่ขอบของงานเล่นหาง รายชื่อวรรณกรรมจะได้รับ เริ่มจากจุดที่ 14

    Celta ในการศึกษาของฉันเกี่ยวกับ benzo (a) pyrene คุณสมบัติในการลบล้าง ผลกระทบของการก่อมะเร็ง และวิธีการใด ๆ ก็ตามสำหรับมันไม่ได้ถูกกำหนด งานรายวิชารวมถึงวิธีการต่างๆ เช่น แก๊สโครมาโตกราฟีที่มีเส้นโค้งแมสสเปกตรัมและโครมาโตกราฟีประสิทธิภาพสูงที่มีเส้นโค้งเรืองแสง นี่คือสิ่งที่อุปกรณ์ตรวจจับได้รับการพิจารณา ซึ่งเหมาะสำหรับการรับสัญญาณเชิงวิเคราะห์จากเบนโซ(a)ไพรีน และการใช้งานที่สมเหตุสมผลกับอุปกรณ์ตรวจจับ

    ดังนั้น ในระหว่างการทำงานในแอ่งน้ำ เราได้นำเสนอวิธีการตรวจวัดเบนโซ (a) ไพรีนในน้ำ ซึ่งประกอบด้วยการเตรียมตัวอย่าง การสอบเทียบบนโครมาโตกราฟ การวิเคราะห์และการลงทะเบียนข้อมูล กฎบัตรนำเสนอข้อมูลที่ได้มาตามระเบียบวิธี

    แนวคิดหลัก: POLYCYCLIC AROMATIC WATER, Benz(A)PYRENE, TECHNA CHROMATOGRAPHY ประสิทธิภาพสูง, GAS CHROMATOGRAPHY, FLUORISCENT OPENING

    งานของหลักสูตรกำหนดให้ครอบคลุม 30 ด้าน 1 แยก 4 โฟลเดอร์ย่อย 14 จุด 6 ตารางและ 9 ภาพวาด ในตอนท้ายของหลักสูตรรายการวรรณกรรมซึ่งประกอบด้วย 14 คะแนน

    เกี่ยวกับ "งานวิจัยของฉันเกี่ยวกับ benz (a) pyrene ฤทธิ์ของมัน การก่อมะเร็ง ตลอดจนวิธีการระบุในตัวมัน ในรายวิชานี้ วิธีการต่างๆ เช่น แก๊สโครมาโตกราฟีที่มีการตรวจจับด้วยแมสสเปกโทรสโกปีนั้นมีประสิทธิภาพสูง แต่โครมาโทกราฟีนั้นมีประสิทธิภาพสูงและเรืองแสงได้ . เครื่องตรวจจับที่เหมาะสำหรับการลงทะเบียนสัญญาณการวิเคราะห์เป็นเบนโซ (a) ไพรีน และพิสูจน์ความสมเหตุสมผลของเครื่องตรวจจับอื่น ๆ

    นอกจากนี้ ในงานของหลักสูตร ยังมีการนำเสนอวิธีการกำหนดเบนโซ(a)ไพรีนในน้ำ ซึ่งประกอบด้วยการเตรียมตัวอย่าง การสอบเทียบโครมาโตกราฟ การวิเคราะห์และการลงทะเบียนข้อมูล หุ่นยนต์จะแสดงด้วยโครมาโตแกรม ซึ่งนำมาจากวิธีการเหล่านี้

    คำสำคัญ: POLICYCLIC AROMATIC CARBOHYDRATES, Benz(A)PYRENE, RIDINNA CHROMATOGRAPHY ที่มีประสิทธิภาพสูง, GAS CHROMATOGRAPHY, FLUORESCENT DETECTION

    สัญลักษณ์

    การแนะนำ

    1. การทบทวนวรรณกรรม

    1.1.1 ข้อมูลทั่วไป

    1.1.2 ที่มาของ PAHs

    1.1.4 การกระทำทางชีวภาพ

    1.1.5 เบนซ์(เอ)ไพรีน ข้อมูลทั่วไป

    1.2 วิธีการตรวจวัดเบนซาไพรีน

    1.2.1 แก๊สโครมาโทกราฟี

    1.3 การหาเบนซาไพรีนในน้ำโดย HPLC

    1.3.2 การเตรียมตัวอย่าง

    1.3.3 การสำเร็จการศึกษา

    1.3.4 ทำการวิเคราะห์ HPLC

    1.3.5 การบันทึกและประมวลผลข้อมูล

    1.4.2 ปริมาณของ BP

    บรรณานุกรม

    สัญลักษณ์

    PAHs - โพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน

    BP - เบนโซ (a) ไพรีน

    MPC - ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต

    MPC SS - ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตโดยเฉลี่ยต่อวัน

    HPLC - โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง

    GC - แก๊สโครมาโตกราฟี

    LC - โครมาโตกราฟีของเหลว

    NPC - โครมาโตกราฟีเฟสปกติ

    RPCH - โครมาโตกราฟีแบบเฟสย้อนกลับ

    LLE - การสกัดของเหลวและของเหลว

    OFS - ตัวดูดซับแบบกลับเฟส

    TLC - โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง

    การแนะนำ

    โพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน (PAHs) อยู่ในกลุ่มของสารมลพิษอินทรีย์ที่คงอยู่ พวกเขามีคุณสมบัติในการก่อมะเร็งที่เด่นชัด หนึ่งในตัวแทนที่อันตรายที่สุดของ PAHs คือ benzo(a)pyrene (BP)

    Benz (a) pyrene ถูกค้นพบในปี พ.ศ. 2476 ต่อมาในปี พ.ศ. 2478 มีการศึกษายืนยันการก่อมะเร็ง ปัจจุบัน benzo(a)pyrene ถูกจัดเป็นสารก่อมะเร็งในระดับอันตรายที่ 1 มีคุณสมบัติในการก่อกลายพันธุ์ แม้แต่ความเข้มข้นเล็กน้อยของความดันโลหิตก็ส่งผลเสียต่อร่างกายมนุษย์ ความเข้มข้นของ BP ในอากาศที่เกินความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต (MAC) เมื่อได้รับสารเป็นเวลานานอาจทำให้เกิดมะเร็งปอดได้ ดังนั้นปัญหาในการตรวจจับและคำจำกัดความจึงรุนแรง จากคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ วิธีการที่คล้ายคลึงกันจำนวนมากได้รับการพัฒนาขึ้น แตกต่างกันเฉพาะในขั้นตอนของการสุ่มตัวอย่างและการเตรียมตัวอย่างเท่านั้น จุดประสงค์ของงานของฉันคือเพื่อทำความคุ้นเคยกับคุณสมบัติของ PAHs และ BP เพื่อศึกษาวิธีการแยก PAHs และวิธีการตรวจหา BP

    1. การทบทวนวรรณกรรม

    1.1 โพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน (PAHs)

    1.1.1 ข้อมูลทั่วไป

    PAHs เป็นสารประกอบอินทรีย์โมเลกุลสูงของชุดเบนซีน ซึ่งมีตัวแทนมากกว่า 200 ตัว ประกอบด้วยวงแหวนเบนซีนตั้งแต่ 2 ถึง 7 วง PAHs มีการแพร่กระจายอย่างกว้างขวางในธรรมชาติและมีความเสถียรเมื่อเวลาผ่านไป พวกมันมีฤทธิ์ก่อมะเร็งและก่อกลายพันธุ์ เนื่องจากความเป็นพิษและคุณสมบัติในการก่อมะเร็ง จึงจัดเป็นสารมลพิษที่สำคัญ การหาค่า PAHs จะใช้ในการศึกษาทางนิเวศวิทยาและธรณีเคมี สารพิษที่เป็นพิษที่สุดคือ 3, 4-benz(a)pyrene และ 1, 12-benzperylene ซึ่งมักถูกกำหนดโดยเฉพาะอย่างยิ่งในวัตถุสิ่งแวดล้อม

    1.1.2 ที่มาของ PAHs

    PAHs เป็นผลพลอยได้ที่ไม่พึงปรารถนาจากการเผาไหม้เชื้อเพลิงฟอสซิล พวกมันถูกสร้างขึ้นในธรรมชาติเนื่องจากกระบวนการ abiogenic PAHs หลายพันตันที่ปล่อยออกมาจากส่วนประกอบฮิวมิกของดินเข้าสู่ชีวมณฑลทุกปี แต่สารก่อมะเร็งเหล่านี้ส่วนใหญ่มาจากกระบวนการที่มนุษย์สร้างขึ้น

    ถ่านหินถือเป็นส่วนผสมของนิวเคลียสเบนซีนอะโรมาติกโพลีคอนเดนเซดจำนวนมากที่มีปริมาณไฮโดรเจนน้อยที่สุด เมื่อสารเหล่านี้ถูกเผาไหม้ในเตาเผา โรงไฟฟ้า เครื่องยนต์สันดาปภายใน สารประกอบเหล่านี้จะสลายตัว ที่อุณหภูมิการเผาไหม้ต่ำและปริมาณออกซิเจนในบรรยากาศไม่เพียงพอจะเกิดปฏิกิริยาอะเซทิลีนและอะลิฟาติกไฮโดรคาร์บอน อะเซทิลีนรวมตัวกับบิวทาไดอีน ซึ่งจากนั้นจะสร้างนิวเคลียสของอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน เมื่อเติมเข้าไปในนิวเคลียสอะโรมาติกที่มีอยู่แล้ว จะเกิด PAHs

    การเผาไหม้ที่ไม่สมบูรณ์ทำให้เกิดอนุภาคของเขม่าคาร์บอน PAHs จะถูกดูดซับบนพื้นผิวและเข้าสู่สิ่งแวดล้อม

    1.1.3 คุณสมบัติทางกายภาพและเคมีของ PAHs

    PAHs ส่วนใหญ่เป็นสารประกอบผลึก (ยกเว้นอนุพันธ์ของแนฟทาลีนบางชนิด) ที่มีจุดหลอมเหลวสูง PAHs ละลายในน้ำได้ไม่ดี เมื่อย้ายไปเป็นตัวทำละลายอินทรีย์ ความสามารถในการละลายจะเพิ่มขึ้นและขึ้นอยู่กับน้ำหนักโมเลกุล ตามกฎแล้ว เมื่อจำนวนวงแหวนอะโรมาติกและอนุมูลอัลคิลเพิ่มขึ้น ความสามารถในการละลายของ PAHs จะลดลง

    PAHs ส่วนใหญ่ดูดซับรังสี UV อย่างเข้มข้น (300–420 นาโนเมตร) และออกซิไดซ์อย่างรวดเร็วในชั้นบรรยากาศเพื่อสร้างสารประกอบควิโนนและคาร์บอนิล

    1.1.4 การกระทำทางชีวภาพ

    PAHs เข้าสู่ร่างกายทางทางเดินหายใจ ผิวหนัง หรือทางเดินอาหาร

    ประเภทของปฏิสัมพันธ์ของ PAHs กับร่างกายส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับไฮโดรคาร์บอนเอง โดยพื้นฐานแล้ว เมื่อ PAHs เข้าสู่ร่างกาย เอนไซม์จะก่อตัวเป็นสารประกอบอีพอกซีที่ทำปฏิกิริยากับกัวนีน ซึ่งขัดขวางการสังเคราะห์ดีเอ็นเอ ทำให้เกิดความผิดปกติ หรือนำไปสู่การกลายพันธุ์ที่นำไปสู่การเกิดมะเร็ง

    หนึ่งใน PAHs ที่เป็นพิษมากที่สุดดังที่ได้กล่าวไว้ก่อนหน้านี้คือ BP นอกจากนี้ฤทธิ์ก่อมะเร็งของ PAHs อยู่ที่ 70-80% เนื่องจากอิทธิพลของความดันโลหิต ดังนั้น การมีอยู่ของ BP ในผลิตภัณฑ์อาหารจึงสามารถใช้ตัดสินการมีอยู่ของ PAHs อื่นๆ ได้

    1.1.5 เบนซ์(เอ)ไพรีน ลักษณะทั่วไป

    Benz (a) pyrene (C 20 H 12) เป็นสารเคมีซึ่งเป็นตัวแทนของตระกูลโพลีไซคลิกไฮโดรคาร์บอน (รูปที่ 1.1) ซึ่งเป็นสารอันตรายประเภทที่หนึ่ง เกิดขึ้นระหว่างการเผาไหม้ของเชื้อเพลิงเหลว ของแข็ง และก๊าซไฮโดรคาร์บอน (ในระดับที่น้อยกว่าในระหว่างการเผาไหม้ของเชื้อเพลิงก๊าซ)

    รูปที่ 1.1 สูตรโครงสร้างของเบนโซ(เอ)ไพรีน

    BP เป็นแผ่นสีเหลืองหรือเข็ม สามารถละลายได้สูงในตัวทำละลายไม่มีขั้ว เช่น ในโทลูอีน เบนซีน ไซลีน ละลายได้น้อยกว่าเล็กน้อยในตัวทำละลายที่มีขั้ว แต่ไม่ละลายในน้ำ

    ความดันโลหิตสะสมอยู่ในดินเป็นส่วนใหญ่ ไม่ค่อยสะสมในน้ำ จากดินเข้าสู่พืชและเคลื่อนที่ต่อไปตามห่วงโซ่อาหาร ในแต่ละระดับถัดไป ปริมาณเบนโซ(a)ไพรีนจะเพิ่มขึ้นตามลำดับความสำคัญ

    BP เป็นสารก่อมะเร็งทางเคมีทั่วไปและเป็นอันตรายต่อมนุษย์แม้ในความเข้มข้นที่น้อยที่สุด เนื่องจากมีคุณสมบัติสะสมในร่างกายมนุษย์ MPC ของ benzo(a)pyrene ในวัตถุต่างๆ แสดงไว้ในตารางที่ 1.1 นอกจากนี้ BP ยังมีคุณสมบัติก่อกลายพันธุ์ เช่น มันสามารถทำให้เกิดการกลายพันธุ์

    ตารางที่ 1.1 MPC ของเบนโซ(a)ไพรีนในสภาพแวดล้อมต่างๆ

    ชื่อวัตถุ

    MAC, มคก./กก

    ผลิตภัณฑ์รมควัน

    ธัญพืช

    น้ำดื่ม

    อ่างเก็บน้ำ

    ในอากาศ ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตโดยเฉลี่ยต่อวัน (MPC CC) คือ 0.1 µg/100m3

    1.2 วิธีการตรวจวัดเบนโซ(เอ)ไพรีน

    วิธีการหลักสำหรับการตรวจหา PAHs คือโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงแบบเฟสย้อนกลับ (HPLC) พร้อมการตรวจจับฟลูออริเมตริกหรือสเปกโทรสโกปีและแก๊สโครมาโตกราฟี (GC) ที่มีการคัดเลือกมวล เฟลมไอออไนเซชัน การจับอิเล็กตรอนหรือการตรวจจับด้วยแสง

    ในการตรวจสอบ BP จะใช้วิธีการของสเปกโทรสโกปีเรืองแสงตามเอฟเฟกต์ของ Shpolsky สาระสำคัญของเอฟเฟกต์นี้อยู่ที่ข้อเท็จจริงที่ว่าที่อุณหภูมิต่ำ โมเลกุลโพลีอะตอมมิกบางตัวจะให้สเปกตรัมการเรืองแสงกึ่งเชิงเส้นที่มีความละเอียดสูง ข้อดีของวิธีนี้คือความต้องการระดับการทำให้บริสุทธิ์และความไวต่ำ แต่ความซับซ้อนของฮาร์ดแวร์เป็นข้อจำกัดที่สำคัญสำหรับคำจำกัดความของ BP

    โครมาโตกราฟีเป็นวิธีการแยก วิเคราะห์ และศึกษาเคมีฟิสิกส์ของสารตามการเคลื่อนที่ของโซนของสารตามชั้นตัวดูดซับในเฟสโฟลว์เคลื่อนที่ที่มีการดูดซับและคายการทำซ้ำหลายครั้ง การแยกเกิดขึ้นเนื่องจากความแตกต่างของค่าคงที่การกระจายของสารแต่ละชนิดระหว่างสองเฟส คุณลักษณะที่สำคัญที่สุดของโครมาโตกราฟีคือลักษณะไดนามิกของกระบวนการ ซึ่งการไล่ระดับสีเกิดขึ้นในการกระจายความเข้มข้นของโมเลกุลหรืออนุภาค

    รูปแบบทั่วไปสำหรับการแยกส่วนประกอบของสารผสมแสดงในรูปที่ 1.2

    รูปที่ 1.2 แผนการดำเนินงานของกระบวนการโครมาโตกราฟี

    ข้อดีของวิธีการทางโครมาโตกราฟี ได้แก่ ความเป็นไปได้ของการนำพารามิเตอร์จำนวนมากที่แสดงลักษณะการแยก การระบุ และการหาปริมาณของส่วนประกอบในสารผสมไปใช้พร้อมกัน ดังนั้น โครมาโตกราฟีจึงเป็นแหล่งข้อมูลหลายช่องทาง

    ขึ้นอยู่กับสถานะของการรวมตัวของเฟสเคลื่อนที่ วิธีโครมาโตกราฟีจะแบ่งออกเป็นโครมาโตกราฟีแบบแก๊สและของเหลว

    ในทางกลับกันแก๊สโครมาโตกราฟีขึ้นอยู่กับสถานะของการรวมตัวของเครื่องเขียน (เครื่องเขียน) รวมถึงโครมาโตกราฟีแบบแก๊สของเหลวและแก๊สโซลิดเฟส

    โครมาโตกราฟีแบบของเหลวแบ่งออกเป็นเฟสของเหลว-ของเหลว เฟสของเหลว-ของแข็ง และของเหลว-เจล

    1.2.1 แก๊สโครมาโทกราฟี

    GC เป็นโครมาโทกราฟีประเภทหนึ่งที่เฟสเคลื่อนที่อยู่ในสถานะของก๊าซหรือไอซึ่งเป็นก๊าซเฉื่อย เป็นก๊าซตัวพา เฟสที่อยู่นิ่งเป็นของเหลวที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงซึ่งติดอยู่กับตัวพาที่มีรูพรุนหรือบนผนังของท่อฝอยยาว

    GC เป็นวิธีการสากลในการแยกสารผสมที่ระเหยโดยไม่สลายตัว ส่วนประกอบของสารผสมจะเคลื่อนที่ผ่านคอลัมน์โครมาโตกราฟีด้วยแก๊สพาหะ ในกรณีนี้ ส่วนผสมจะถูกกระจายซ้ำๆ ระหว่างก๊าซตัวพาและเฟสที่อยู่นิ่ง การแยกเกิดขึ้นเนื่องจากความสามารถในการละลายที่แตกต่างกันของส่วนประกอบของส่วนผสมในเฟสของแข็ง เมื่อสารออกจากคอลัมน์ สารเหล่านั้นจะถูกบันทึกโดยใช้เครื่องตรวจจับ

    เครื่องตรวจจับเป็นอุปกรณ์ต่อเนื่องที่ลงทะเบียนสัญญาณการวิเคราะห์ มีการเสนอระบบตรวจจับประมาณ 60 ประเภทสำหรับ GC ตาราง 1.2 แสดงประเภทของเครื่องตรวจจับที่ใช้บ่อยที่สุดใน GCs

    ตาราง 1.2 เครื่องตรวจวัดแก๊สโครมาโตกราฟี

    ชื่อเครื่องตรวจจับ

    หลักการทำงาน

    โดยการนำความร้อน

    ความแตกต่างของค่าการนำความร้อนระหว่างสารที่วิเคราะห์และก๊าซตัวพาจะถูกบันทึกไว้

    ชื่อเครื่องตรวจจับ

    หลักการทำงาน

    การจับยึดแบบอิเล็กทรอนิกส์

    การดักจับโดยการวิเคราะห์อิเล็กตรอนความร้อนที่เกิดจากการฉายรังสีด้วยอนุภาค β หรืออิเล็กตรอนพลังงานสูงของก๊าซพาหะ

    ยูวี

    การดูดซับแสงยูวีด้วยโครโมฟอร์ที่วิเคราะห์เฉพาะ

    ไมโครเวฟพลาสมา

    การกระตุ้นของสารวิเคราะห์ในพลาสมาไมโครเวฟและการปล่อยแสงที่ความยาวคลื่นลักษณะเฉพาะของธาตุที่มีอยู่ในสาร

    โฟโตเมตริกของเปลวไฟ

    การกระตุ้นสารวิเคราะห์ในเปลวไฟและการปล่อยแสงขึ้นอยู่กับชนิดขององค์ประกอบที่มีอยู่ในสาร

    สเปกโตรมิเตอร์การดูดกลืนของอะตอม

    การทำให้เป็นละอองด้วยความร้อนตามด้วยการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นเฉพาะ

    เคมีไฟฟ้า

    การดูดซับสารที่วิเคราะห์โดยการไหลของของเหลวและการตรวจจับทางเคมีไฟฟ้าในการไหลของของเหลว

    IR สเปกโตรมิเตอร์

    การดูดซับแสงในบริเวณ IR โดยตัววิเคราะห์

    ไอออนไนซ์เปลวไฟ

    การก่อตัวและการลงทะเบียนของไอออนในเปลวไฟระหว่างการเผาไหม้ของสารที่วิเคราะห์

    แมสสเปกโตรมิเตอร์

    การก่อตัวของไอออนของโมเลกุลและการแยกส่วนโดยผลกระทบของอิเล็กตรอนหรือการแตกตัวเป็นไอออนของสารเคมี

    โฟโตอิออนไลเซชัน

    การก่อตัวของโฟโตเคมีคอลและการลงทะเบียนของไอออนภายใต้การกระทำของรังสี UV อย่างหนักบนสารที่วิเคราะห์

    เครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนของเปลวไฟมีความไวแต่ไม่เลือกเจาะจงต่อ BP ดังนั้นจึงใช้สำหรับการวิเคราะห์ของผสมอย่างง่ายเท่านั้น

    ตัวตรวจจับการดักจับอิเล็กตรอนมีทั้งความไวและแบบเลือกต่อ BP แต่การใช้งานทำได้ยากเนื่องจากมีการตอบสนองต่อสารประกอบอิเล็กโทรฟิลิกสูง

    การใช้โฟโตไอออไนเซชันมีแนวโน้มที่จะกำหนด BP แต่ไม่พบการกระจายที่กว้างเนื่องจากความไม่เสถียรของการทำงานและค่าใช้จ่ายสูงของอุปกรณ์

    GC พร้อมการตรวจจับด้วยแมสสเปกโตรเมตริกเป็นโซลูชันที่ดีที่สุดสำหรับการวัดเบนซาไพรีนในสารผสมที่ซับซ้อน

    หลักการทำงานของแมสสเปกโตรมิเตอร์คือการกระจายเศษหรือไอออนโดยมวล กระบวนการไอออไนเซชันใช้เพื่อเปลี่ยนโมเลกุลที่เป็นกลางให้เป็นไอออน ผลกระทบของอิเล็กตรอนมักใช้เพื่อทำให้สารประกอบอินทรีย์แตกตัวเป็นไอออน นอกจากนี้ยังใช้สารเคมีไอออไนเซชันซึ่งขึ้นอยู่กับการเกิดปฏิกิริยาไอออนโมเลกุล ในการศึกษาโมเลกุลชีวภาพ โพลิเมอร์ และสารอื่นๆ ที่ไม่สามารถถ่ายโอนไปยังเฟสของก๊าซได้โดยไม่สลายตัว จะใช้ไอออนไนซ์ชนิดพิเศษ

    GC ที่มีการตรวจด้วยแมสสเปกโทรสโกปีเป็นวิธีการเดียวที่อนุญาตให้ใช้มาตรฐานภายในสำหรับการวัดเชิงปริมาณ สารผสมไอโซเมอริก 2 H และ 13 C ที่มีฉลากของ PAHs ใช้เป็นสารมาตรฐาน การเปลี่ยนน้ำหนักและข้อเท็จจริงที่ว่าสารอ้างอิงมีลักษณะเกือบเหมือนกันกับ PAH ที่ไม่มีฉลาก ช่วยให้ระบุได้ง่ายขึ้น

    ข้อเสียเล็กน้อยประการหนึ่งของแมสสเปกโตรมิเตอร์คือช่วงการตอบสนองของเครื่องตรวจจับเป็นเส้นตรงเพียงเล็กน้อย ดังนั้น แมสสเปกโตรมิเตอร์แบบเดิมจึงถูกแทนที่ด้วยไทม์ออฟไฟลต์ คุณลักษณะของมันคือสามารถรับสเปกตรัมมวลที่สมบูรณ์ของสารประกอบในเวลาอันสั้นและการวัดมวลที่แม่นยำสูงถึง 0.0001 a.m.u.

    การผสมผสานระหว่างแมสสเปกโตรมิเตอร์แบบ time-of-flight กับแก๊สโครมาโตกราฟีทำให้สามารถแยกส่วนประกอบของสารผสมที่ซับซ้อนได้ดีและมีขีดจำกัดการตรวจจับต่ำ

    1.2.2 โครมาโตกราฟีของเหลว

    โครมาโตกราฟีแบบของเหลว (LC) เป็นวิธีการแยกและวิเคราะห์สารเชิงซ้อน ซึ่งของเหลวทำหน้าที่เป็นเฟสเคลื่อนที่ ในอีกด้านหนึ่ง เฟสเคลื่อนที่จะทำหน้าที่ขนส่ง กล่าวคือ ถ่ายโอนสารที่ไม่สามารถดูดซับได้ และในทางกลับกัน ควบคุมค่าคงที่สมดุล และเป็นผลให้เกิดการกักเก็บอันเป็นผลมาจากอันตรกิริยากับเฟสที่อยู่นิ่งและกับโมเลกุลของสารที่ถูกแยกออก

    ใน LC การแยกส่วนใหญ่มักเกิดขึ้นที่อุณหภูมิห้อง ตัวอย่างที่วิเคราะห์แล้วจะถูกฉีดเข้าไปในคอลัมน์และสารชะจะถูกส่งผ่านไป ใน LC ลักษณะของเฟสเคลื่อนที่เป็นสิ่งสำคัญ ด้วยเหตุนี้ การผสมผสานที่หลากหลายของเฟสนิ่งจำนวนน้อยและเฟสเคลื่อนที่จำนวนมากทำให้สามารถแก้ปัญหาการวิเคราะห์ต่างๆ ได้

    การวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีของเหลวแบบดั้งเดิมนั้นใช้เวลานาน เนื่องจากอัตราการป้อนตัวอย่างต่ำ วิธีนี้เหมาะสำหรับการแยกส่วนประกอบของสารผสมในเบื้องต้น ในกรณีส่วนใหญ่จะใช้ HPLC การถ่ายโอนมวลอย่างรวดเร็วพร้อมประสิทธิภาพการแยกสูงช่วยให้ HPLC สามารถกำหนดโมเลกุล โมเลกุลขนาดใหญ่ และไอออนได้ ความแตกต่างระหว่าง classic LC และ HPLC แสดงไว้ในตาราง 1.3

    ตารางที่ 1.3 ความแตกต่างในการทดลองระหว่าง LC แบบคลาสสิกและประสิทธิภาพสูง

    ลักษณะ

    LC คลาสสิก

    HPLC

    ความดัน, เอทีเอ็ม

    จากเศษส่วนของ atm มากถึง 2 atm

    อัตราการไหล มม./นาที

    ระยะเวลาการแยก

    จากหลายชั่วโมงถึงหลายวัน

    หลายนาทีถึงหลายชั่วโมง

    อุปกรณ์

    ลำโพงและอุปกรณ์เสริม

    โครมาโตกราฟ

    ประเภทการแยก

    การแยกเตรียม

    แยกวิเคราะห์

    การตรวจจับ

    การตรวจจับบุคคล

    เศษส่วนโดยวิธีวิเคราะห์

    ด้วยเครื่องตรวจจับ

    ปริมาณของสารทดสอบ

    ตั้งแต่ไม่กี่ไมโครกรัมไปจนถึงหลายกก

    หลาย ng ถึงหลายไมโครกรัม

    HPLC เป็นวิธีโครมาโตกราฟีแบบคอลัมน์ซึ่งเฟสเคลื่อนที่เป็นของเหลวที่เคลื่อนที่ผ่านคอลัมน์โครมาโตกราฟีซึ่งเต็มไปด้วยเฟสที่อยู่นิ่ง (ตัวดูดซับ) คอลัมน์สำหรับ HPLC มีความต้านทานไฮดรอลิกสูงที่ทางเข้า

    ขึ้นอยู่กับกลไกการแยกสาร ตัวเลือก HPLC ต่อไปนี้มีความแตกต่าง:

    ก) การกระจาย;

    b) การแลกเปลี่ยนไอออน

    ค) พิเศษ;

    ง) ไครัล;

    จ) การดูดซับ

    โครมาโตกราฟีแบบแบ่งส่วนขึ้นอยู่กับการกระจายตัวของสารระหว่างของเหลวสองชนิดที่เข้ากันไม่ได้ ซึ่งคล้ายกับการสกัดซ้ำ เมื่อผ่านเฟสการเคลื่อนที่ของของเหลว การแยกจะเกิดขึ้นเนื่องจากความสามารถในการละลายที่แตกต่างกันของส่วนประกอบของสารผสมในเฟสของเหลวที่อยู่นิ่ง

    ในโครมาโตกราฟีแบบแลกเปลี่ยนไอออน โมเลกุลของส่วนผสมของสารที่แยกออกจากกันในสารละลายเป็นไอออนบวกและไอออนจะถูกแยกออกเมื่อเคลื่อนที่ผ่านตัวดูดซับเนื่องจากความแข็งแรงที่แตกต่างกันของอันตรกิริยาระหว่างไอออนที่ถูกกำหนดและกลุ่มไอออนิกของตัวดูดซับ

    ในโครมาโตกราฟีแบบแยกขนาด โมเลกุลของสารจะถูกแยกตามขนาดเนื่องจากความสามารถที่แตกต่างกันในการเจาะเข้าไปในรูพรุนของเฟสที่อยู่นิ่ง ในกรณีนี้ โมเลกุลที่ใหญ่ที่สุดที่สามารถแทรกซึมเข้าไปในรูพรุนจำนวนน้อยที่สุดของเฟสที่อยู่นิ่งจะเป็นกลุ่มแรกที่ออกจากคอลัมน์ และสารที่มีขนาดโมเลกุลเล็กจะออกจากคอลัมน์สุดท้าย

    ในโครมาโตกราฟีแบบไครัล สารประกอบที่ออกฤทธิ์ทางแสงจะถูกแยกออกเป็นอิแนนทิโอเมอร์แต่ละตัว (ไอโซเมอร์กระจก)

    ในโครมาโตกราฟีแบบดูดซับ สารต่างๆ จะถูกแยกออกจากกันเนื่องจากความสามารถที่แตกต่างกันในการดูดซับและแยกออกจากพื้นผิวของตัวดูดซับที่มีพื้นผิวที่พัฒนาแล้ว

    โครมาโตกราฟีแบบดูดซับแบ่งออกเป็นเฟสปกติ (NPC) และรีเวิร์สเฟส (RPC) ขึ้นอยู่กับขั้วของเฟสเคลื่อนที่และเฟสนิ่ง

    NPC ใช้ตัวดูดซับแบบมีขั้วและเฟสเคลื่อนที่แบบไม่มีขั้ว ในขณะที่ RPC ใช้ตัวดูดซับแบบไม่มีขั้วและเฟสเคลื่อนที่แบบไม่มีขั้ว

    แม้ว่าโครมาโตกราฟีแบบของเหลวจะเป็นวิธีการแยกตัวอย่างออกเป็นส่วนประกอบต่างๆ แต่โครมาโตกราฟีแบบของเหลวสมัยใหม่ไม่เพียงแต่มีระบบการแยกสารเท่านั้น แต่ยังรวมถึงระบบสำหรับการวัดปริมาณเนื้อหาของแต่ละส่วนประกอบด้วย เช่น ระบบตรวจจับ แผนผังของโครมาโตกราฟแสดงในรูปที่ 1.3

    เบนซาไพรีน ลิควิด โครมาโตกราฟี ไฮโดรคาร์บอน

    รูปที่ 1.3 แผนผังของโครมาโตกราฟของเหลว

    1 - ปั๊มสำหรับจ่ายเฟสมือถือผ่านคอลัมน์

    2 - ตู้สำหรับใส่ตัวอย่างลงในคอลัมน์

    3 - คอลัมน์คั่น

    4 - เครื่องตรวจจับ - อุปกรณ์สำหรับรับสัญญาณการวิเคราะห์

    5 - ระบบประมวลผล - ตัวแปลงสัญญาณวิเคราะห์เป็นรูปแบบที่สะดวกสำหรับการรับรู้ของมนุษย์

    ในการลงทะเบียนสัญญาณการวิเคราะห์ ดังที่ได้กล่าวไว้ก่อนหน้านี้ จะใช้เครื่องตรวจจับ มีการใช้วิธีการตรวจจับต่างๆ ใน ​​LC บางส่วนจะกล่าวถึงในตาราง 1.4

    ตาราง 1.4 ตัวตรวจจับในโครมาโตกราฟีของเหลว

    ชื่อเครื่องตรวจจับ

    หลักการทำงาน

    สเปกโตรโฟโตเมตริก

    ในระหว่างกระบวนการชะ ความหนาแน่นเชิงแสงของสารชะจะถูกวัดที่ความยาวคลื่นหนึ่งๆ

    ฟลูออไรเมตริก

    รังสีเรืองแสงของสารดูดกลืน

    ชื่อเครื่องตรวจจับ

    หลักการทำงาน

    การหักเหของแสง

    การกำหนดความเข้มข้นของสารขึ้นอยู่กับดัชนีการหักเหของแสงที่แตกต่างจากดัชนีการหักเหของเฟสเคลื่อนที่

    เครื่องตรวจจับแสงเลเซอร์ระเหย

    หลักการทำงานขึ้นอยู่กับความแตกต่างของความดันไอของตัวทำละลายโครมาโตกราฟีที่ประกอบกันเป็นเฟสเคลื่อนที่และสารที่วิเคราะห์

    ใน HPLC จะใช้เครื่องตรวจจับฟลูออไรเมตริกเพื่อระบุ BP ซึ่งเป็นแบบเลือกตามเบนซาไพรีนและมีความไวสูง หลักการทำงานของเครื่องตรวจจับดังกล่าวขึ้นอยู่กับการวัดการปล่อยแสงจากหลอดฟลูออเรสเซนต์ของแสงที่ถูกดูดกลืน การวัดส่วนใหญ่จะดำเนินการในย่านรังสียูวีที่ความยาวคลื่นของการดูดกลืนแสงสูงสุดสำหรับกลุ่มของสารที่กำหนด ความยาวคลื่นของรังสีเรืองแสงจะมากกว่าความยาวคลื่นของแสงที่ถูกดูดกลืนเสมอ เนื่องจากการตรวจจับดำเนินการจากความเข้มเป็นศูนย์ เครื่องตรวจจับฟลูออริเมตริกจึงมีความไวมากกว่าเครื่องตรวจจับการดูดกลืนแสง

    ไม่ได้ใช้ HPLC ร่วมกับเครื่องตรวจจับมวลสเปกโทรสโกปีในการตรวจวัดเบนซาไพรีน นี่เป็นเพราะความจริงที่ว่ามีข้อกำหนดสูงในด้านความบริสุทธิ์ของสารสกัด เช่น ระยะเวลาของการวิเคราะห์เพิ่มขึ้นเนื่องจากการเตรียมตัวอย่างที่ลำบาก นอกจากนี้อุปกรณ์ยังมีราคาค่อนข้างแพงและไม่ได้รับการคัดสรรและละเอียดอ่อนเพียงพอ

    1.3 การหาเบนซ(a)ไพรีนในน้ำโดย HPLC

    1.3.1 เครื่องมือวัด อุปกรณ์ช่วย น้ำยา

    สำหรับการวัด จะใช้โครมาโตกราฟ Agilent 1200 HPLC (รูปที่ 1.4) พร้อมเครื่องตรวจจับฟลูออริเมตริก ซึ่งให้ช่วงความยาวคลื่นกระตุ้นในช่วง 270-365 นาโนเมตร และการลงทะเบียนการเรืองแสงในช่วง 390-460 นาโนเมตร

    รูปที่ 1.4 Agilent 1200 HPLC

    คอลัมน์โครมาโตกราฟีเต็มไปด้วยตัวดูดซับสำหรับ OFC ภายใต้เงื่อนไขของการทดลอง ประสิทธิภาพของคอลัมน์ควรมีอย่างน้อย 5,000 แผ่นทางทฤษฎี

    สำหรับการเตรียมตัวอย่าง กรวยแยกที่มีความจุ 2,000 ซม. 3 , เครื่องระเหยแบบหมุน, อ่างน้ำ, ปั๊มพ่นน้ำ, เอ็น-เฮกเซน, โซเดียมคลอไรด์และซัลเฟต และอะซีโตไนไทรล์

    ในการเตรียมสารละลายสำหรับการสอบเทียบ ขวดแก้วที่มีความจุ 25 และ 50 ซม. 3 และปิเปตแบบจบที่มีความจุ 1, 2, 5 ซม. 3 สารละลายของเบนซิล(a)ไพรีนที่มีความเข้มข้น c = 1.0 ไมโครกรัม/ซม. 3 และ ใช้อะซิโตไนไตรล์

    1.3.2 การเตรียมตัวอย่าง

    การสกัดด้วยของเหลวและของเหลว (LLE) ใช้เพื่อแยกเบนโซ (a) ไพรีนออกจากน้ำ แยก benzo(a)pyrene ด้วย n-hexane เพื่อจุดประสงค์นี้ น้ำที่เลือกไว้ที่มีปริมาตร 1,000 ซม. 3 จะถูกนำเข้าสู่ช่องทางแยกที่มีความจุ 2,000 ซม. 3 และ 25-30 ซม. 3 ของ n-hexane และ 20 ซม. 3 ของโซเดียมคลอไรด์ (NaCl) ที่มีความเข้มข้น c=0 เติม 25 g/cm 3 และทำการสกัด เขย่าส่วนผสมเป็นเวลา 10-15 นาที หลังจากนั้นชั้นน้ำจะถูกแยกออกและการสกัดจะดำเนินการอีกสองครั้งโดยไม่ต้องเติม NaCl หลังจากนำสารสกัดมารวมกันและทำให้แห้งโดยผ่านสารดูดความชื้นซึ่งเป็นกรวยที่มีชั้นของโซเดียมซัลเฟตสูงอย่างน้อย 2 ซม. สามารถใช้ไดคลอโรมีเทนที่มีปริมาตรเดียวกันกับ n-hexane เป็นตัวสกัดได้

    หลังจากการสกัด สารสกัดจะถูกระเหยเป็นปริมาตร 3 - 5 ซม. 3 บนเครื่องระเหยแบบหมุน ซึ่งเป็นอุปกรณ์สำหรับการกำจัดของเหลวอย่างรวดเร็วโดยการกลั่นภายใต้แรงดันที่ลดลง สิ่งตกค้างจะถูกถ่ายโอนไปยังหลอดทดลองที่มีความจุ 10 - 15 ซม. 3 และเติม n-hexane หลังจากนั้นสารละลายจะระเหยจนแห้งในสุญญากาศของปั๊มฉีดน้ำ วางหลอดทดลองในอ่างน้ำที่ อุณหภูมิ 40 - 50 ° C สารตกค้างละลายใน 0.2 - 0.5 ซม. 3 acetonitrile ความเข้มข้นที่เกิดขึ้นจะถูกเก็บไว้เป็นเวลาอย่างน้อย 15 นาที

    1.3.3 การสำเร็จการศึกษา

    การสำเร็จการศึกษาดำเนินการตาม 5 สารละลายมาตรฐานที่มีความเข้มข้น 0.002 0.01; 0.02; 0.05 และ 0.1 µg/cm3 การเตรียมโซลูชันการสอบเทียบอธิบายไว้ในตาราง 1.5

    ตาราง 1.5 การเตรียมน้ำยาสอบเทียบ

    s, µg/cm3

    c0, ไมโครกรัม/ซม.3

    สารละลายถูกสร้างขึ้นด้วย acetonitrile

    มีการบันทึกโครมาโตแกรมอย่างน้อยสองรายการสำหรับแต่ละโซลูชัน รูปที่ 1.5 แสดงโครมาโตแกรมของเบนโซ(a)ไพรีนที่มีความเข้มข้น 0.002 µg/cm 3

    รูปที่ 1.5 โครมาโตแกรมของเบนซิล (ก) ไพรีน ที่ความเข้มข้น 0.002 ไมโครกรัม/ซม.3

    ความคลาดเคลื่อนระหว่างพื้นที่ที่ได้รับไม่ควรเกิน 7% ของค่าเฉลี่ยเลขคณิต

    จากข้อมูลที่ได้รับ กราฟการสอบเทียบถูกสร้างขึ้น (รูปที่ 1.6) ในรูปแบบของการพึ่งพาของพื้นที่สูงสุดกับความเข้มข้นของมวล เส้นโค้งการสอบเทียบต้องเป็นเส้นตรง สำหรับแต่ละสารละลาย ความเบี่ยงเบนของความเข้มข้นโดยมวลที่วัดตามลักษณะการสอบเทียบจากค่าที่ระบุไม่ควรเกิน 12% หากค่าเบี่ยงเบนเกินกว่าค่าที่ระบุ การสอบเทียบจะถูกทำซ้ำ การสอบเทียบไม่ได้ดำเนินการเฉพาะก่อนการวัดเท่านั้น แต่ยังรวมถึงหลังจากเปลี่ยนคอลัมน์หรือระหว่างการบำรุงรักษาโครมาโตกราฟีด้วย

    รูปที่ 1.6 การปรับเทียบของพื้นที่จุดสูงสุดกับความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีน (r 2 = 0.998)

    1.3.4 ทำการวิเคราะห์ HPLC

    การตรวจหาเบนซาไพรีนด้วยวิธีโครมาโตกราฟีดำเนินการในคอลัมน์ Agilent 1200 HPLC ประสิทธิภาพของคอลัมน์ควรมีอย่างน้อย 5,000 แผ่นตามทฤษฎีโดยพิจารณาจากจุดสูงสุดของเบนซาไพรีน เส้นผ่านศูนย์กลางภายในของเสาคือ 2 มม. คอลัมน์นี้เต็มไปด้วยตัวดูดซับแบบกลับเฟส (RPS) ในคำจำกัดความนี้ มีการใช้พรีคอลัมน์ที่ทำหน้าที่ป้องกัน เส้นผ่านศูนย์กลางภายในของพรีคอลัมน์คือ 2 มม. ซึ่งเต็มไปด้วย OFS เดียวกัน

    ในฐานะที่เป็น OFS จะใช้ตัวดูดซับที่มีเฟสพันธะที่ได้จากซิลิกาเจลเป็นพื้นฐาน ในคำจำกัดความนี้ ออกตาเดซิล ซิลิกาเจล (C 18) ที่มีขนาดอนุภาค 5 ไมโครเมตร และพอลิสไตรีนไฮเปอร์ครอสลิงก์ที่มีรูพรุนขนาดเล็กที่ไม่ชอบน้ำซึ่งมีเส้นผ่านศูนย์กลางอนุภาค 3.2 ไมโครเมตร และเส้นผ่านศูนย์กลางรูพรุนเฉลี่ย 20–40 E เป็นตัวดูดซับ ตัวดูดซับนี้มีความเสถียรทางเคมี ที่ pH = 2–7 ประสิทธิภาพการแยกจะมั่นใจได้โดยพื้นที่ผิวสูงของอนุภาคตัวดูดซับ ตลอดจนความสม่ำเสมอขององค์ประกอบตัวดูดซับและการบรรจุที่หนาแน่นสม่ำเสมอ ปัจจัยความจุ (k) ของตัวดูดซับดังกล่าวคือ 9.86

    เฟสเคลื่อนที่เป็นส่วนผสมของ acetonitrile - น้ำ เตรียมสารชะในอัตราส่วนปริมาตร 8:2 ในภาชนะแก้วที่มีความจุ 1,000 ซม. 3 เติมน้ำ 200 ซม. 3 แล้วนำไปทำเครื่องหมายด้วยอะซีโตไนไตรล์ ทันทีก่อนใช้งาน สารชะจะถูกเก็บไว้เพื่อไล่ก๊าซเป็นเวลาอย่างน้อย 4 ชั่วโมง สำหรับการไล่แก๊สออกเร็วขึ้น ภาชนะที่มีสารชะจะถูกระบายออกโดยเชื่อมต่อกับปั๊มพ่นน้ำและวางลงในอ่างอัลตราโซนิก ตัวชะถูกจ่ายโดยวาล์วจ่ายแบบวนรอบ (หัวฉีด) ที่มีปริมาตรวนรอบ 10 มม. 3 , อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่คือ 200 มม. 3 /นาที

    ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ โครมาโตกราฟีจะใช้เวลา 20-30 นาที

    1.3.5 การลงทะเบียนและการประมวลผลผลลัพธ์

    ตรวจพบ Benzopyrene โดยใช้เครื่องตรวจจับเรืองแสง ขอแนะนำให้ลงทะเบียนโครมาโตแกรมที่ความยาวคลื่นกระตุ้น l ex = 365 นาโนเมตร และลงทะเบียนความยาวคลื่น l ลงทะเบียน = 400 - 460 นาโนเมตร

    เพื่อเพิ่มความไวในเทคนิคนี้ ความยาวคลื่นของการกระตุ้นและการปล่อยโดยฟลูออเรสเซนต์ถูกตั้งโปรแกรมไว้ โหมดการเขียนโปรแกรมแสดงในตารางที่ 1 6.

    ตาราง 1.6 โหมดการตั้งโปรแกรมเมื่อใช้เครื่องตรวจจับเรืองแสง

    โครมาโตแกรมที่ได้จากการวิเคราะห์น้ำแสดงในรูปที่ 1.7

    รูปที่ 1.7 โครมาโตแกรมของปริมาณ BP ในน้ำ

    จุดสูงสุดของเบนซาไพรีนถูกกำหนดโดยเวลากักเก็บ เนื่องจากเป็นคุณลักษณะเชิงคุณภาพของเบนโซ(a)ไพรีน ในการหาปริมาณปริมาณเบนโซ(a)ไพรีน จะมีการคำนวณพื้นที่สูงสุด จากนั้นตามกราฟการสอบเทียบจะพบความเข้มข้น

    หากความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีนเกินความเข้มข้นสูงสุดของสารละลายมาตรฐาน สารละลายที่วิเคราะห์จะถูกทำให้เจือจางและตัวอย่างจะถูกวิเคราะห์อีกครั้ง

    ความไวของการตรวจหาเบนซาไพรีนด้วยวิธีนี้คือ 0.01 µg/DM 3

    1.4 การหาเบนซ(a)ไพรีนในน้ำโดย GC

    1.4.1 การสุ่มตัวอย่างและการเตรียมการ

    ส่วนสำคัญของการวิเคราะห์คือการเลือกและเตรียมตัวอย่าง ถ่ายน้ำหลายครั้งด้วยช่วงเวลาหลายวัน หลังจากนั้นน้ำจะถูกกรองและเก็บตัวอย่าง 0.5 ลิตร เติมโซเดียมคลอไรด์ลงในตัวอย่างและเก็บไว้ในตู้เย็นไม่เกินหนึ่งวัน

    เพื่อให้ได้ข้อมูลที่เชื่อถือได้ BP จะถูกสกัดจากตัวอย่างด้วยวิธี LLE สารสกัดคือไดเอทิลอีเทอร์ การสกัดจะดำเนินการสามครั้ง 2 ครั้งแรกสกัดสารในปริมาณ 50 มล. ของสารสกัด สำหรับครั้งที่ 3 ปริมาณสารสกัด 30 มล. สารสกัดทั้งหมดจะรวมกันและระเหยในเครื่องระเหยแบบหมุนจนกว่าอีเธอร์จะถูกกำจัดออกจนหมด ตัวอย่างที่ได้จะละลายในเบนซิน 2 มล.

    ก่อนการวัดปริมาณ BP ส่วนประกอบของสารผสมจะถูกแยกออกด้วยโครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (TLC)

    TLC เป็นวิธีการทางโครมาโตกราฟีที่ขึ้นอยู่กับการใช้ชั้นบางๆ ของตัวดูดซับเป็นเฟสที่อยู่นิ่ง

    ก่อนการแยก จานจะถูกแช่ในสารละลายคาเฟอีน 4% ในคลอโรฟอร์มและเปิดใช้งานในเตาอบที่อุณหภูมิ 100 ° C เพื่อขจัดสิ่งเจือปนออกจากจาน หลังจากทำให้เย็นลง มันถูกล้างด้วยคลอโรฟอร์มและเปิดใช้งานอีกครั้งใน เตาอบเป็นเวลา 30 นาทีที่อุณหภูมิ 100 ประมาณ S

    ตัวอย่างที่ละลายในน้ำมันเบนซินจะถูกวางบนจานและทำโครมาโตกราฟ สารชะเป็นส่วนผสมของไซโคลเฮกเซน - เอ็น-เฮกเซน ในอัตราส่วนปริมาตร 16:1

    1.4.2 ปริมาณ

    การวิเคราะห์เชิงปริมาณตามวิธีนี้ดำเนินการโดยโครมาโตกราฟีแบบแก๊สและของเหลวพร้อมเครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนของเปลวไฟ สำหรับการวิเคราะห์จะใช้โครมาโตกราฟี "Tsvet - 500" (รูปที่ 1.8) พร้อมเครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนของเปลวไฟ

    รูปที่ 1.8 แก๊สโครมาโตกราฟี "สี - 500"

    ก๊าซตัวพาสำหรับการวิเคราะห์นี้คือไนโตรเจน ไนโตรเจนถูกจ่ายที่อัตราการไหล 3 มล./นาที ใช้คอลัมน์คาพิลารีควอตซ์ขนาด 25 ม. × 0.32 มม. ในการวิเคราะห์ ใช้น้ำมันเมทิลซิลิโคน OV-101 ที่มีความหนาของฟิล์ม 0.4 µm เป็นขั้นตอนที่อยู่นิ่ง การวิเคราะห์ดำเนินการในโหมดตั้งโปรแกรมอุณหภูมิตั้งแต่ 210 ถึง 300°C ที่อัตรา 4°C/นาที ตัวอย่างขนาด 1 ไมโครลิตรถูกฉีดโดยใช้เข็มฉีดยาขนาดเล็ก

    รูปที่ 1.9 แสดงโครมาโตแกรม BP ที่ได้จากวิธีนี้

    รูปที่ 1.9 โครมาโตแกรมของ BP ที่ได้จาก GC (3-BP)

    เชิงคุณภาพ BP ถูกกำหนดโดยเวลาเก็บรักษา เทียบกับเวลาคงอยู่ของตัวอย่างมาตรฐานซึ่งเท่ากับ 28 นาที

    เชิงปริมาณ BP ถูกกำหนดโดยวิธีมาตรฐานภายนอก ในการดำเนินการนี้ ให้สร้างกราฟการสอบเทียบสำหรับตัวอย่างมาตรฐานหลายตัวอย่างที่มีช่วงความเข้มข้น 1-20 นาโนกรัม/มล. ความสูงสูงสุดถูกใช้เป็นสัญญาณในการวิเคราะห์

    Benz (a) pyrene เป็นสารก่อมะเร็งประเภทความเป็นอันตรายอันดับ 1 ที่เกี่ยวข้องกับ PAHs พบได้ทั้งในดิน น้ำ อากาศ อาหาร และเมื่อเข้าสู่ร่างกายก็จะเกิดการสะสม ดังนั้นความมุ่งมั่นในวัตถุต่าง ๆ จึงมีความสำคัญ

    MPC สำหรับ BP ค่อนข้างต่ำ ดังนั้นจึงใช้วิธีการที่ละเอียดอ่อนในการพิจารณา ความยากลำบากในการระบุยังอยู่ที่ข้อเท็จจริงที่ว่า นอกจาก BP แล้ว ตัวอย่างอาจมีไอโซเมอร์ เช่น benz(e)pyrene และ perylene ซึ่งเวลาคงอยู่เกือบจะเท่ากันกับ BP นั่นคือการมีไอโซเมอร์ทำให้ระบุสารได้ยาก ปัญหานี้แก้ไขได้โดยการแยกส่วนผสมด้วย TLC ก่อน เช่นเดียวกับการใช้ตัวอย่าง BP มาตรฐาน

    ในรายวิชานี้ ได้มีการพิจารณาวิธีการทางโครมาโตกราฟีหลายวิธีที่เหมาะสมสำหรับการตรวจหาเบนโซ (a) ไพรีน หลังจากการทำงานเบื้องต้นกับวรรณกรรมแล้ว การเลือกวิธีการกำหนดเชิงปริมาณก็สมเหตุสมผล บนพื้นฐานของวิธีการ วิธีการถูกเลือกและแสดงโครมาโตแกรมที่ได้จากวิธีการเหล่านี้

    บรรณานุกรม

    1. Traven VF เคมีอินทรีย์ ตำราสำหรับมหาวิทยาลัย: ใน 3 เล่ม / VF Traven - M.: BINOM ห้องทดลองความรู้, 2556. --. - ต. 2. - 2556. - 517 น.

    2. Grechishcheva N. Yu. ปฏิสัมพันธ์ของกรดฮิวมิกกับไฮโดรคาร์บอนอะโรมาติกโพลีนิวเคลียร์: ด้านเคมีและพิษวิทยา: วิทยานิพนธ์ ... สำหรับปริญญาดุษฎีบัณฑิตสาขาเคมี. วิทยาศาสตร์: 02.00.13 / N. Yu. Grechishcheva. - ม., 2543. - 157 น.

    3. แพท 2466406 สหพันธรัฐรัสเซีย วิธีการหาปริมาณเบนโซ (a) ไพรีนในปัสสาวะโดยโครมาโตกราฟีของเหลว / Zaitseva N. V. , Ulanova T. S. , Kornazhitskaya T. D. , Kislitsina A. V. , Pshenichnikova E. O. , Permyakova T. S. - - หมายเลข 2011142553/15; ธันวาคม 20.10.11; สาธารณะ 10.11.12 กระทิง หมายเลข 31

    4. ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต (MPC) ของสารเคมี: GN 2.1.7.2041-06 -- [เปิดตัว 2006-02-07]. - ม.: Standartinform, 2549. - 7 น.

    5. Tsimbalyuk K. K. การหาปริมาณโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน (PAH) ในวัตถุสิ่งแวดล้อม (ทบทวน) / K. K. Tsimbalyuk, Yu. M. Denga, V. P. Antonovich // วิธีการและวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ทางเคมี - 2556. - ต. 8 ครั้งที่ 2. - ส. 50 - 62.

    6. Yu. A. Zolotov, พื้นฐานของเคมีวิเคราะห์. ปัญหาทั่วไป วิธีการแยก: ใน 2 เล่ม / Yu. A. Zolotov, E. N. Dorokhova, V. I. Fadeeva และคนอื่น ๆ เอ็ด ยู. เอ. โซโลโทวา. -- ม.: สูงกว่า. สค., 2545. --. -- เจ้าชาย 1. - 2545. - 351 น.

    7. Tsarev N. I. แก๊สโครมาโตกราฟีเชิงปฏิบัติ เครื่องช่วยสอนสำหรับนักศึกษาคณะเคมีในหลักสูตรพิเศษ "วิธีวิเคราะห์แก๊สโครมาโตกราฟี" / N.I. Tsarev, V.I. Tsarev, I.B. Katrakov - Barnaul.: สำนักพิมพ์ของ Altai State University, 2000. - 156 p.

    8. Drugov Yu. S. การวิเคราะห์แก๊สโครมาโตกราฟีของอากาศเสีย / Yu. S. Drugov, A. A. Rodin -- ม.: BINOM. ห้องปฏิบัติการความรู้, 2558. -- 531 น.

    9. Styskin E. L. โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูงที่ใช้งานได้จริง / E. L. Styskin, L. B. Itsikson, E. V. Braude -- ม.: เคมี, 2529. -- 210 น.

    10. Dmitrikov V. P. , Larionov O. G. , Nabivach V. M. การวิเคราะห์โพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนด้วยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง // Uspekhi khimii - 2529. - ต. 2 ฉบับที่ 4. - ส. 679 -700.

    11. น้ำดื่ม วิธีการกำหนดเนื้อหาของเบนโซ(a)ไพรีน: GOST 31860 - 2012 -- [เปิดตัว 2014-01-01] - ม.: Standartinform, 2014. - 11 น. --(มาตรฐานระหว่างรัฐ).

    12. Borsch N. A. การหาเบนซาไพรีนโดยโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง / N. A. Borsch, S. V. Sidorenko // แนวโน้มสมัยใหม่ในการพัฒนาวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี - 2559. - ว.1 ครั้งที่ 2. - น.37 - 41.

    13. Proskurina N. A. การหาปริมาณโพลีนิวเคลียร์อะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนในผลิตภัณฑ์อาหารที่มีไขมันโดยใช้การสกัดด้วยเฟสของแข็ง / N. A. Proskurina, V. A. Davankov, M. M. Ilyin // กระบวนการ Sorption และโครมาโตกราฟี - 2552. - ต. 9 ฉบับที่ 2. - น. 167 - 176.

    14. Nazarkina S. G. Nazarkina S. G. , Purygin P. P. , Bulanova A. V. , Larionov O. G. โครมาโตกราฟีก๊าซฝอยในการควบคุมระบบนิเวศของน้ำละลาย // Vestnik SamGU - 2543. - ต.2, . -- ส. 152 -156.

    โฮสต์บน Allbest.ru

    ...

    เอกสารที่คล้ายกัน

      อะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน: ลักษณะทั่วไป. ระบบการตั้งชื่อและไอโซเมอร์ สมบัติทางกายภาพและเคมีของอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน กลไกการเกิดปฏิกิริยาของการแทนที่ด้วยไฟฟ้าและนิวคลีโอฟิลิกในอนุกรมอะโรมาติก การใช้ arenes ความเป็นพิษของพวกเขา

      นามธรรมเพิ่ม 12/11/2011

      ข้อมูลทั่วไปเกี่ยวกับไวนิลคลอไรด์ - ก๊าซไม่มีสี เป็นพิษร้ายแรงที่มีผลก่อกลายพันธุ์ สารก่อมะเร็ง และสารก่อมะเร็ง ประวัติการค้นพบไวนิลคลอไรด์ คุณสมบัติทางเคมี และวิธีการผลิต ไฮโดรคลอริเนชันในเฟสก๊าซเร่งปฏิกิริยาของอะเซทิลีน

      งานนำเสนอ เพิ่ม 08/10/2015

      การจำแนกประเภทของแอลดีไฮด์ โครงสร้าง การเกิดขึ้นในธรรมชาติ การออกฤทธิ์ทางชีวภาพ การนำไปใช้ ระบบการตั้งชื่อคีโตน ประวัติการค้นพบ คุณสมบัติทางกายภาพและเคมี ปฏิกิริยาของการเติมนิวคลีโอฟิลิก วิธีการทางเคมีในการระบุอัลดีไฮด์

      งานนำเสนอ เพิ่ม 05/13/2014

      คุณสมบัติของน้ำและวิธีการทำให้อ่อนตัว ข้อกำหนดสำหรับความกระด้างของน้ำบริโภคในการผลิตความร้อนและพลังงาน พื้นฐานทางทฤษฎีและวิธีการหาค่าความกระด้างของน้ำด้วยวิธีเชิงซ้อน การสุ่มตัวอย่าง รีเอเจนต์ การกำหนด

      ภาคนิพนธ์ เพิ่ม 10/07/2552

      แนวคิดและศัพท์เฉพาะของฟีนอล คุณสมบัติทางกายภาพและเคมีพื้นฐาน ลักษณะเฉพาะของปฏิกิริยา วิธีการรับฟีนอลและขอบเขตของการใช้งานจริง คุณสมบัติที่เป็นพิษของฟีนอลและธรรมชาติของผลกระทบทางลบต่อร่างกายมนุษย์

      ภาคนิพนธ์ เพิ่ม 03/16/2011

      ประวัติการค้นพบแอสปาร์แตม คุณสมบัติของมัน วิธีการกำหนดแอสปาร์แตม อุปกรณ์ เครื่องมือ และสารทำปฏิกิริยา แอสปาร์แตมในร่างกายมนุษย์ การศึกษาทางพิษวิทยาและทางคลินิกของสารให้ความหวาน การบริโภคอาหารที่มีกรดอะมิโนฟีนิลอะลานีน

      บทคัดย่อ เพิ่ม 04.10.2011

      ความเป็นพิษของฟีนอลและฟอร์มาลดีไฮด์ต่อสิ่งมีชีวิต วิธีการตรวจสอบเชิงคุณภาพ การหาปริมาณฟีนอลในตัวอย่างน้ำธรรมชาติ วิธีการหาค่าความเข้มข้นขั้นต่ำในการตรวจจับสารอินทรีย์ที่เป็นพิษในน้ำ

      ภาคนิพนธ์ เพิ่มเมื่อ 20/05/2556

      โครงสร้างทางเคมี คุณสมบัติ และความสำคัญทางชีวภาพของวิตามินซี ความต้องการในแต่ละวัน การวัดไอโอโดเมตริกแบบทดลอง วิธีการเชิงปริมาณและทางเคมีสำหรับการวิเคราะห์ปริมาณวิตามินในผลิตภัณฑ์อาหารและการเตรียมวิตามิน

      ภาคนิพนธ์ เพิ่ม 03/18/2013

      ลักษณะทั่วไปและคุณสมบัติทางเคมีหลักของอนุพันธ์อะโรมาติกอะเซตามิโน วิธีการตรวจสอบความถูกต้องของอนุพันธ์อะโรมาติกอะเซตามิโน การใช้อนุพันธ์ของอะเซตามิโนในเภสัชวิทยาและผลกระทบต่อร่างกายมนุษย์

      ภาคนิพนธ์ เพิ่ม 11/11/2552

      ลักษณะทั่วไปในโครงสร้างของโมเลกุลของโมโนไฮดริกและโพลีไฮดริกแอลกอฮอล์ คุณสมบัติของเอทิลแอลกอฮอล์ ผลกระทบของแอลกอฮอล์ในร่างกายมนุษย์ การสร้างความสอดคล้องกันระหว่างวัสดุตั้งต้นและผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยา คุณสมบัติทางเคมีของโพลีไฮดริกแอลกอฮอล์


    หน้า 1



    หน้า 2



    หน้า 3



    หน้า 4



    หน้า 5



    หน้า 6



    หน้า 7



    หน้า 8



    หน้า 9



    หน้า 10



    หน้า 11



    หน้า 12



    หน้า 13



    หน้า 14



    หน้า 15



    หน้า 16



    หน้า 17



    หน้า 18



    หน้า 19

    GOST 24104

    เครื่องระเหยสารแบบหมุน IR-1M.

    GOST 25336

    น้ำอาบ.

    เครื่องกวนแม่เหล็กชนิด MM-ZM พร้อมเครื่องทำความร้อนไฟฟ้า

    เครื่องเรืองแสงอัลตราไวโอเลตโครมาโตสโคปที่มีช่วงสเปกตรัม 250 - 700 นาโนเมตร และหลอด BUV-15 เป็นแหล่งกำเนิดรังสียูวี

    ห้องกระจกโครมาโตกราฟี 40 x 40 x 40 ซม.

    แผ่นแก้วสำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง 5 x 20 และ 20 x 20 ซม.

    คอลัมน์แก้วโครมาโตกราฟียาว 500 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลาง 20 มม. โดยมีปลายที่ด้านล่างและอ่างเก็บน้ำที่มีความจุ 50 - 60 ซม. 3 ПШ 14/23

    ตู้เย็น ХПТ-2-400-29/32 ХС หรือ ХШ-1-400-29/32 ХС ตาม GOST 25336

    AIO-14/23-50 TS หรือ AIO-14/23-14/23-65 TS ตาม GOST 25336

    ไม้บรรทัดวัดส่วนสเกล 0.1 ซม. ตาม GOST 427

    Dephlegmator 250-19 / 26-29 / 32 TS หรือ 300-19 / 26-29 / 32 ตาม GOST 25336

    หัวฉีด P-1-19/26-14/23-14/23 TC หรือ H-2-19/26-14/23 TC ตาม GOST 25336

    GOST 25336

    GOST 25336 กระบอกสูบมิติ 1-100, 1-250 หรือ 3-100, 3-250 ตาม GOST 25336

    แก้วเคมี V-1-100 หรือ V-1-150 ตาม GOST 25336

    ขวด K-1-100-29/32 THS, K-1-25R-29/32 THS, K-1-500-29/32 THS หรือ P-1-500-29/32 THS ตาม GOST 25336

    ช่องทาง Buechner 1 หรือ 2 หรือ 3 ตาม GOST 9147

    ถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก (ถุงขวด) SV-14/8 หรือ SV-19/9 หรือ SV-24/10 หรือ SV-34/12 ตาม GOST 25336

    ไมโครไซริงค์ชนิด MSH-10, เส้นเลือดฝอยแก้ว

    ตัวบ่งชี้กระดาษสากล

    กระดาษกรองในห้องปฏิบัติการตาม GOST 12026

    มีดผ่าตัดหรือไม้พายบาง ๆ

    เอทิลแอลกอฮอล์ที่ผ่านการแก้ไขตาม GOST R 51652 หรือเอทิลแอลกอฮอล์ที่ผ่านการแก้ไขทางเทคนิคตาม GOST 18300

    Acetonitrile ตามเอกสารมาตรฐาน

    ผงเซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์ตามเอกสารกฎเกณฑ์

    GOST R 51650-2000

    Benz (v) chrysene เนื้อหาของสารหลักไม่น้อยกว่า 98%

    เซฟาเด็กซ์ แอลเอช-20

    ซิลิกาเจลของแบรนด์ ASKG ตามเอกสารมาตรฐาน

    อนุญาตให้ใช้เครื่องมือวัดอื่น ๆ ที่มีคุณสมบัติทางมาตรวิทยาและอุปกรณ์ที่มีคุณสมบัติทางเทคนิครวมถึงรีเอเจนต์และวัสดุที่มีคุณภาพไม่ต่ำกว่าข้างต้น

    5.2 การเตรียมตัวสำหรับการทดสอบ

    5.2.1 การเตรียมตัวทำละลาย

    ตัวทำละลาย (n.hexane, ethyl alcohol, acetone, benzene) จะถูกกลั่นด้วยวิธีปกติด้วยเครื่องควบแน่นแบบรีฟลักซ์

    ไดเมทิลฟอร์มาไมด์ถูกกลั่นโดยเติมเบนซิน 120 ซม. 3 และน้ำ 36 ซม. 3 ต่อตัวทำละลาย 1 เดซิเมตร 3 ลงในขวดกลั่น

    5.2.2 การเตรียมเซลลูโลสอะซิเตต

    ไมโครคริสตัลไลน์เซลลูโลส (50.0 ± 2.0) กรัม ใส่ในขวดก้นแบนที่มีความจุ 500 ซม. 3 ส่วนผสมของเบนซีนหรือโทลูอีน 150 ซม. อะซิติกแอนไฮไดรด์ 70 ซม. 3 และกรดซัลฟิวริก 0.3 ซม. 3 ที่เตรียมไว้ เพิ่มในขวดแยกต่างหาก กวนส่วนผสมของปฏิกิริยาด้วยเครื่องกวนแม่เหล็กเป็นเวลา 6 - 8 ชั่วโมง ทิ้งไว้โดยไม่กวนอีก 18 ชั่วโมง หลังจากนั้นเทเฟสของเหลวออก และเทส่วนที่เหลือลงในเอทิลแอลกอฮอล์ 300 ซม. 3 คนให้เข้ากัน ทิ้งไว้ในแอลกอฮอล์เป็นเวลา 24 ชั่วโมง จากนั้นจึงกรองเซลลูโลสออกด้วยกรวย Buchner ล้างด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ 100 ซม. 3 และน้ำกลั่นจนกระทั่งการชะล้างเป็นกลาง (ตามกระดาษบ่งชี้)

    จากนั้นตรวจสอบกิจกรรมทางโครมาโตกราฟีของเซลลูโลสอะซิติเลต ในการทำเช่นนี้ 3-4 ชั่วโมงก่อนการวิเคราะห์ เตรียมส่วนผสมของเอทิลแอลกอฮอล์ อะซิโตน และน้ำ โดยนำมาในอัตราส่วนปริมาตร 60:25:15 แล้วเทลงในช่องโครมาโตกราฟีที่บุด้วยแถบกระดาษกรอง ความสูงของชั้นตัวทำละลายควรอยู่ที่ 1.5–2 ซม. เส้นเลือดฝอยถึงจุด 5 ไมโครลิตรของสารละลายเบนซิล (a) ไพรีนที่มีความเข้มข้นของมวล 1 ไมโครกรัมต่อตารางเซนติเมตร 3 วางเพลตไว้ในห้องโครมาโตกราฟีและทิ้งไว้ในห้องจนกว่าระดับตัวทำละลายจะเพิ่มขึ้นอย่างน้อย 100 มม. จากเส้นเริ่มต้น ในตอนท้ายของโครมาโตกราฟี เพลตจะถูกเอาออก ตากให้แห้ง และภายใต้หลอดไฟของเครื่องฉายรังสีอัลตราไวโอเลต มีจุดสีน้ำเงินเรืองแสงของเบนโซ(a)ไพรีน วัดระยะห่างจากเส้นเริ่มต้นถึงด้านหน้าตัวทำละลายและตรงกลางของจุดเบนโซ(a)pyrene คำนวณค่าของ Rj ซึ่งเป็นค่าประมาณความเร็วในการเคลื่อนที่ของเบนโซ(a)ไพรีนบนจาน ตามสูตร:

    โดยที่ XBP คือระยะทางจากเส้นเริ่มต้นถึงกึ่งกลางของจุดเบนโซ(a)ไพรีน mm;

    L คือระยะทางจากเส้นเริ่มต้นถึงด้านหน้าตัวทำละลาย mm

    ค่า Rj ของ benzo(a)pyrene ควรเป็น 0.1

    ในการเตรียมจานทำงาน เซลลูโลสอะซิติเลต 5 กรัมแขวนลอยอยู่ในเอทิลแอลกอฮอล์ 20 ซม. 3 แล้วเทเป็นชั้นๆ บนจานขนาด 20x20 ซม.

    5.2.3 การเตรียมสารละลายมาตรฐานของเบนโซ(ก)ไพรีนและเบนโซ(ข)ไครซีน

    (10.0+0.2) มก. ของเบนโซ(a)ไพรีนและเบนโซ(b)ไครซีนถูกชั่งน้ำหนักลงในถ้วยชั่ง (ถุงใส่ขวด) ตัวอย่างถูกถ่ายโอนเชิงปริมาณลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3: benz(a)pyrene-benzene, benzo(c)chrysene-acetonitrile จากนั้นปริมาตรของสารละลาย benz(a)pyrene จะถูกปรับให้เป็นเครื่องหมายด้วยเบนซีน ปริมาตรของสารละลายคือ benz(c)chrysene-acetonitrile สารละลายที่ได้จะมีมวลเข้มข้น 100 ไมโครกรัม/ซม. 3 สารละลายจะถูกเก็บไว้ในที่มืดและเย็นไม่เกินสามเดือน

    5.2.4 การเตรียมสารละลายเบนโซ(เอ)ไพรีนและเบนโซ(บี)ไครซีน

    วิธีการทำงานเตรียมโดยการเจือจางสารละลายมาตรฐานโดยใช้ปิเปตที่มีความจุ 1, 5 และ 10 ซม. 3 และขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับให้เป็นเครื่องหมายด้วยตัวทำละลายที่เหมาะสม ผสมและจัดเก็บ ในที่มืดและเย็นไม่เกินหนึ่งเดือน

    การเตรียมสารละลายเบนโซ(a)ไพรีนที่มีมวลความเข้มข้น 1.0 ไมโครกรัม/ซม.3 (กำหนดโดยสเปกโตรฟลูออริเมตรี): 1.0 ซม.3 นำมาจากสารละลายมาตรฐานและถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม.3 ; ปริมาตรของสารละลายถูกปรับให้เป็นเครื่องหมายด้วยเบนซิน

    การเตรียมสารละลาย benz(a)pyrene ที่มีมวลความเข้มข้น 0.25: 1.0 และ 5.0 μg/cm 3 (กำหนดโดยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง): 0.25 นำมาจากสารละลายมาตรฐาน 1.0; 5.0 ซม. 3 ตามลำดับ และถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 ; ปริมาตรของสารละลายถูกปรับให้เป็นเครื่องหมายด้วย acetonitrile

    การเตรียมสารละลายเบนโซ(b)ไครซีนที่มีมวลความเข้มข้น 0.5 และ 10 ไมโครกรัม/ซม. 3 : 0.5 และ 10 ซม. 3 นำมาจากสารละลายมาตรฐานตามลำดับ และถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 ; ปริมาตรของสารละลายแต่ละชนิดถูกกำหนดด้วย acetonitrile

    5.2.5 การเตรียมสารละลายสำหรับการสอบเทียบ

    ในการเตรียมสารละลายสอบเทียบของส่วนผสมของเบนโซ (a) ไพรีนและเบนโซ (b) ไครซีน ปริมาตรของสารละลายมาตรฐานของเบนโซ (a) ไพรีนที่มีความเข้มข้นโดยมวล 100 ไมโครกรัม / ซม. 3 และสารละลายที่ใช้ได้ของเบนโซ(b ) มวลไครซีนที่มีความเข้มข้น 10 ไมโครกรัม/ซม. 3 ให้ใช้อะซีโตไนไตรล์ทำเครื่องหมายที่ปริมาตร สารละลายที่ได้จะถูกผสมและเก็บไว้ในที่มืดและเย็นไม่เกินหนึ่งเดือน

    ตารางที่ 2

    สารละลาย

    ปริมาตรของสารละลายเริ่มต้น cm 3

    ความเข้มข้นของมวลในสารละลายสอบเทียบ µg/cm 3

    Benz(a) มวลไพรีน ความเข้มข้น 100 ไมโครกรัม/ซม.3

    Benz (v) ความเข้มข้นของมวลไครซีน 10 ไมโครกรัม/ซม.3

    เบนซ์(ก)ไพรีน

    เบนซ์(v)ไครแซน

    5.3 การดำเนินการทดสอบ

    5.3.1 การแยกเบนโซ(ก)ไพรีนออกจากผลิตภัณฑ์

    ในขวดก้นกลมหรือขวดก้นแบนที่มีความจุ 100 ซม. 3 ให้วางตัวอย่างผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำหนัก 10 กรัม สารละลายที่ประกอบด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 4 กรัมใน 50 ซม. 3 ของเอทิลแอลกอฮอล์ 92% คือ เพิ่ม ส่วนผสมของขวดผสมโดยการเขย่า ขวดเชื่อมต่อกับคอนเดนเซอร์กรดไหลย้อนและอุ่นในอ่างน้ำหรือบนเครื่องกวนแบบแม่เหล็กโดยให้ส่วนผสมของปฏิกิริยาเดือดเป็นเวลา 3 ชั่วโมง จากนั้นเติมน้ำกลั่น 100 ซม. 3 ลงในขวดโดยผ่านตู้เย็น มวลของปฏิกิริยาจะถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง หลังจากเย็นตัวแล้ว มวลของปฏิกิริยาจะถูกถ่ายโอนไปยังช่องทางแยกที่มีความจุ 500 ซม. 3 . หากหลังจากการไฮโดรไลซิสแล้ว กากที่เป็นของแข็งยังคงอยู่ในมวลของปฏิกิริยา จะถูกแยกออกในช่องทาง Buchner ล้างสิ่งตกค้างบนตัวกรองด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ร้อน 30 ซม. 3 เฟสของเหลวของมวลปฏิกิริยาใช้สำหรับการสกัด ในกรวยแยก ให้เติม 30 ซม. 3 เอ็นเฮกเซน เนื้อหาของกรวยจะถูกเขย่าและปล่อยทิ้งไว้เพื่อแยกของเหลวออกจากกัน ในกรณีที่เกิดอิมัลชัน ให้เติมเอทิลแอลกอฮอล์ 20 ซม. 3 ลงในส่วนผสมในกรวยแยก หลังจากแยกส่วนแล้ว เฟสที่เป็นน้ำ-แอลกอฮอล์ส่วนล่างจะถูกเทลงในขวดแก้ว และสารสกัดเฮกเซนจะถูกเทลงในกรวยแยกอีกใบหนึ่ง การบำบัดมวลของปฏิกิริยานี้ดำเนินการอีกสองครั้ง โดยใช้เอ็น-เฮกเซน 30 ซม. 3 สำหรับการสกัดและเอทิลแอลกอฮอล์เพื่อแยกอิมัลชันออกเป็นส่วนๆ 20 ซม. 3

    เมื่อเสร็จสิ้นการสกัด สารสกัดเฮกเซนที่รวมกันจะถูกล้างในกรวยแยกด้วยน้ำกลั่น 3 ครั้ง ครั้งละ 30 ซม. 3 สารสกัดจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดก้นกลมที่มีความจุ 100 ซม. 3 กรองผ่านชั้นปราศจากน้ำ โซเดียมซัลเฟตบนกรวยกรองที่มีรูพรุน สารละลายจะระเหยบนเครื่องระเหยแบบหมุนจนถึงปริมาตร 50 ซม. 3 ที่อุณหภูมิอ่างน้ำไม่เกิน 60 °C

    สารสกัดที่สกัดออกหนึ่งตัวจะถูกถ่ายโอนไปยังกรวยแยกที่มีความจุ 500 ซม. 3 และเพิ่มส่วนผสมของไดเมทิลฟอร์มาไมด์และน้ำลงไป 50 ซม. 3 ในอัตราส่วนปริมาตร 9:1 ส่วนผสมถูกเขย่าอย่างแรงเป็นเวลา 1 นาที หลังจากแยกเฟสแล้ว ส่วนผสมด้านล่างจะถูกเทลงในขวดก้นแบนที่มีความจุ 200 ซม. 3 และ 50 ซม. 3 ของส่วนผสมของไดเมทิลฟอร์มาไมด์และน้ำจะถูกสกัดอีกครั้งจากเฮกเซนด้านบน ชั้น. ชั้นเฮกเซนถูกทิ้ง สารสกัดไดเมทิลฟอร์มาไมด์ที่รวมกันในขวดก้นแบนจะถูกถ่ายโอนไปยังกรวยแยก เติมน้ำกลั่น 100 ซม. 3 และทำการสกัดจากวัฏภาคที่เป็นน้ำด้วยเฮกเซน 3 ครั้ง ครั้งละ 50 ซม. 3 เฟสที่เป็นน้ำจะถูกทิ้ง และสารสกัดเฮกเซนจะถูกล้างด้วยน้ำ 3 ครั้ง 30 ซม. 3 ย้ายไปยังขวดก้นแบน เติมโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ 10 กรัมและบ่มเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมง n.hexane ระเหยบนโรตารี ระเหยเป็นปริมาตร 1.5 - 2.0 ซม. 3 ตัวทำละลายที่เหลือจะถูกลบออก

    GOST R 51650-2000

    การไหลของอากาศผ่านท่อสุญญากาศที่เชื่อมต่อกับปั๊มพ่นน้ำ สารตกค้างในขวดจะละลายในเอทิลแอลกอฮอล์ 0.5 ซม. 3

    ชั่งน้ำหนัก Sephadex LH-20 (2.5 ± 0.2) กรัมลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 เติมเอทิลแอลกอฮอล์ 20 ซม. 3 แล้วปล่อยให้บวมประมาณ 3-4 ชั่วโมง จากนั้นเจลจะถูกถ่ายโอนล้างด้วยขนาดเล็ก ปริมาณแอลกอฮอล์ลงในคอลัมน์แก้วโครมาโตกราฟี ปล่อยให้ตัวทำละลายระบายในลักษณะที่ชั้นแอลกอฮอล์เหนือชั้นตัวดูดซับยังคงอยู่อย่างน้อย 2 มม. สารสกัดที่เหลือจากขวดจะถูกนำไปใช้กับคอลัมน์ที่เตรียมไว้ด้วยปิเปต ล้างออกจากขวด 3 ครั้งด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ในปริมาณ 0.5 ซม. 3 การชะออกจากคอลัมน์ของโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน รวมทั้งเบนโซ(a)ไพรีน ดำเนินการด้วยเอทานอล 40 ซม. 3 เศษส่วนแรกของ 12 ซม. 3 ถูกทิ้ง ส่วนที่สองของ 25 ซม. 3 ถูกรวบรวม อัตราการชะตัวทำละลาย 0.5 ซีซี/นาทีทำได้โดยใช้แรงดันเกินเล็กน้อยด้วยกระแสอากาศหรือไนโตรเจนผ่านหัวฉีดที่ต่อกับโบลเวอร์หรือขวดแก๊ส ควรจ่ายแก๊สผ่านท่อแก้วที่บรรจุซิลิกาเจล

    คอลัมน์ที่มี Sephadex LH-20 สามารถใช้ซ้ำได้ ในการทำเช่นนี้ เพื่อป้องกันไม่ให้ตัวดูดซับแห้งหลังจากการแยกส่วน คอลัมน์จะถูกล้างด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ 25 ซม. 3 และใส่ตัวอย่างถัดไป

    สารละลายของเศษส่วนที่สองจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดรูปลูกแพร์ที่มีความจุ 50 ซม. 3 ตัวทำละลายจะระเหยเป็นปริมาตร 0.5 - 1.0 ซม. 3 สารตกค้างจะถูกกำจัดออกในกระแสอากาศหรือไนโตรเจน

    ส่วนที่ได้รับที่มีเบนโซ (a) ไพรีนจะได้รับการวิเคราะห์เพิ่มเติมโดยวิธีโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูงหรือวิธีสเปกโตรฟลูออริเมตริก

    ในเวลาเดียวกัน ได้ทำการทดลองควบคุม โดยดำเนินการวิเคราะห์ทุกขั้นตอนโดยใช้รีเอเจนต์ตามขั้นตอน แต่ไม่มีการชั่งน้ำหนักผลิตภัณฑ์

    5.3.2 การหาเบน(a)ไพรีนโดยวิธีโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง

    5.3.2.1 เงื่อนไขทางโครมาโตกราฟี

    เงื่อนไขของโครมาโตกราฟีจะถูกเลือกขึ้นอยู่กับประเภทของโครมาโตกราฟีของเหลวและคอลัมน์โครมาโตกราฟีที่ใช้

    ตัวอย่างเช่น สามารถกำหนดเงื่อนไขต่อไปนี้สำหรับการกำหนดโครมาโตกราฟีของเบนโซ(a)ไพรีน

    โครมาโตกราฟของเหลว AIex-334 พร้อมเครื่องตรวจจับเรืองแสง Kratos FS-970

    คอลัมน์ Supelcosil LC-PAM, เม็ด 5 ไมครอน, ยาว 150 มม., เส้นผ่านศูนย์กลาง - 4.6 มม.

    เครื่องตรวจจับฟลูออโรเมตริก: ความยาวคลื่นกระตุ้น 300 นาโนเมตร, ตัวกรองการปล่อย - 418 นาโนเมตร

    เฟสเคลื่อนที่: อะซีโตไนไทรล์และน้ำในอัตราส่วนปริมาตร 8:2

    อัตราการชะล้าง - 2.0 ซม. 3 /นาที

    ปริมาตรของตัวอย่างที่ฉีดคือ 20 µl

    เลือกความไวของแอมพลิฟายเออร์เพื่อให้ความเข้มของสัญญาณเบนโซ (a) ไพรีนและมาตรฐานภายใน - เบนโซ (b) ไครซีนไม่เกิน 95% ของสเกล

    เวลาวิเคราะห์ - 15 นาที เวลาคงอยู่ของเบนโซ(a)ไพรีน - 5 นาที เบนโซ(b)ไครซีน -13 นาที

    สารละลายที่วิเคราะห์จะถูกโครมาโตกราฟสองครั้งภายใต้สภาวะเดียวกัน วัดพื้นที่พีคโดยใช้อินทิเกรเตอร์หรือด้วยตนเองเป็นผลคูณของความสูงพีคและความกว้างที่ความสูงครึ่งหนึ่ง

    การกำหนดเนื้อหาของเบนโซ (a) ไพรีนดำเนินการโดยวิธีมาตรฐานภายในหรือโดยวิธีการเพิ่มเติม

    5.3.2.2 การหาปริมาณเบนโซ(เอ)ไพรีนในสารละลาย (สารสกัด) ที่ได้จากข้อ 5.3.1 โดยวิธีมาตรฐานภายใน

    เมื่อใช้วิธีการประเมินเชิงปริมาณนี้ โครมาโตกราฟจะถูกปรับเทียบเบื้องต้นโดยใช้โซลูชันการสอบเทียบที่เตรียมตามข้อ 5.2.5

    ภายใต้เงื่อนไขที่ระบุใน 5.3.2.1 ให้บันทึกโครมาโตแกรมสามชุดสำหรับแต่ละสารละลายที่เตรียมไว้ และวัดพื้นที่สูงสุดของเบนโซ(a)ไพรีนและเบนโซ(b)ไครซีน หาค่าเฉลี่ยเลขคณิตของพื้นที่จุดสูงสุดของเบนโซ(a)ไพรีน และเบนโซ(b)ไครซีน โดยคำนวณจากโครมาโตแกรมสามชุด

    ค่าสัมประสิทธิ์การสอบเทียบ K คำนวณโดยสูตร

    โดยที่ และ และ 2 คือมวลของเบนโซ (a) ไพรีน (/l]) และเบนโซ (b) ไครซีน (t 2), μg ที่แนะนำในโครมาโตกราฟี 5) และ ^2 - พื้นที่พีคของ benz(a)pyrene (.9]) และ benzo(b)chrysene (A^), cm 3 .

    ค่าสัมประสิทธิ์การสอบเทียบ K คำนวณสำหรับแต่ละโซลูชัน

    ค่าไม่ควรแตกต่างจากค่าเฉลี่ยเลขคณิตของปัจจัยการสอบเทียบจากผลลัพธ์ทั้งหมดมากกว่า 10%

    ด้วยความยาวคลื่นกระตุ้น 300 นาโนเมตรและตัวกรองการปล่อย 418 นาโนเมตร ค่าของปัจจัยการสอบเทียบคือ 9.5

    ก่อนเริ่มการวิเคราะห์ในขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างสำหรับการไฮโดรไลซิสด้วยด่าง สารละลายเบนโซ(b)ไครซีน 50 ไมโครลิตรที่มีความเข้มข้นมวล 0.5 ไมโครกรัม/ซม.3 จะถูกเติมลงในตัวอย่างผลิตภัณฑ์และตัวอย่างการทดลองควบคุม . ทั้งสองตัวอย่างผ่านขั้นตอนการทดสอบทั้งหมดที่ระบุใน 5.3.1 กากแห้งละลายใน 200 µl ของ acetonitrile

    ภายใต้เงื่อนไขที่ระบุในข้อ 5.3.2.1 ให้บันทึกโครมาโตแกรมของสารละลายเบนโซ (a) ไพรีนที่มีมวลความเข้มข้น 100 ไมโครกรัมต่อตารางเซนติเมตร 3 และสารละลายเบนโซ (b) ไครซีนที่มีมวลความเข้มข้น 100 ไมโครกรัมต่อตารางเซนติเมตร 3 สังเกตเวลาปล่อยของ benz (a) pyrene และ benz (c) chrysena จากนั้น โครมาโตแกรมของตัวอย่างควบคุมที่เติมเบนโซ(b)ไครซีน และตัวอย่างผลิตภัณฑ์ที่เติมเบนโซ(b)ไครซีนที่เหมือนกันจะถูกบันทึก วัดพื้นที่ของพีคของเบนโซ(a)ไพรีนและเบนโซ(b)ไครซีนบนโครมาโตแกรมของตัวอย่างผลิตภัณฑ์และตัวอย่างควบคุม

    มีการบันทึกโครมาโตแกรมสองรายการสำหรับแต่ละตัวอย่าง จากสองโครมาโตแกรม ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของพื้นที่พีคของเบนโซ(a)ไพรีน และเบนโซ(b)ไครซีน จะถูกคำนวณ

    จากข้อมูลที่ได้รับ มวลของเบนโซ(a)pyrene, mcg ถูกกำหนดในตัวอย่างผลิตภัณฑ์ m\ และตัวอย่างของการทดลองควบคุม m 2 .







    “72 คือมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในตัวอย่างการทดลองควบคุม mcg; t st คือมวลของเบนโซ(v)ไครซีนที่ใส่ในตัวอย่างผลิตภัณฑ์และตัวอย่างควบคุม mcg;

    S"] และ S 2 - พื้นที่พีคของเบนโซ(a)ไพรีนบนโครมาโตแกรมของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ (.S"]) และตัวอย่างควบคุม (.S/), cm 2 ;

    L/, L/ - พื้นที่พีคของเบนซิล(b)ไครซีนบนโครมาโตแกรมของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ (.SS) และตัวอย่างควบคุม (L/), cm 2 ;

    K เป็นปัจจัยการสอบเทียบที่กำหนดขึ้นตาม 5.3.2.2

    5.3.2.3 การหาปริมาณเบนโซ(เอ)ไพรีนในสารละลาย (สารสกัด) ที่ได้มาตามข้อ 5.3.1 โดยวิธีการเติม

    สำหรับการหาปริมาณเมื่อใช้วิธีการบวก ตัวอย่างของการทดลองควบคุมจะได้รับการวิเคราะห์พร้อมกันกับตัวอย่างผลิตภัณฑ์ เศษส่วนที่แยกได้จากตัวอย่างผลิตภัณฑ์และการควบคุมที่ดำเนินการตามข้อ 5.3.1 จะถูกละลายใน 400 µl ของ acetonitrile สารละลายที่ได้จะแบ่งออกเป็นสองส่วน นำส่วนที่เล็กกว่า (40 µl) ใส่ในหลอดทดลองหรือขวดรูปลูกแพร์

    บันทึกโครมาโตแกรมของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ ตัวอย่างควบคุม และโครมาโตแกรมของสารละลายเบนโซ(a)ไพรีนที่มีมวลความเข้มข้น 0.25 ไมโครกรัม/ซม.3 สังเกตเวลาปล่อยเบนโซ(a)pyrene

    ในส่วนที่เหลือของตัวอย่างผลิตภัณฑ์และประสบการณ์การควบคุม (360 ไมโครลิตร) ให้เติมสารละลายเบนโซ(a)ไพรีน ความเข้มข้น 5 ไมโครกรัม/ลูกบาศก์เซนติเมตร 10 - 20 ไมโครลิตร โซลูชันที่ได้จะถูกนำเข้าสู่โครมาโตกราฟอีกครั้ง

    โครมาโตแกรมทั้งหมดจะถูกบันทึกซ้ำกัน วัดพื้นที่พีคของเบนโซ(ก)ไพรีน จากสองโครมาโตแกรม ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของพื้นที่พีคเบนโซ(a)ไพรีนจะถูกคำนวณ

    จากข้อมูลที่ได้รับ มวลของเบนโซ(a)ไพรีน, ไมโครกรัม, ถูกกำหนดในตัวอย่างผลิตภัณฑ์ /77] และตัวอย่างของการทดลองควบคุม t 2:

    เสื้อ op ■ S 1 . _ t ถึง ■ S 3 (9)

    S 2 - 0.95) ' 2 5 4 - 0.95 3 '


    โดยที่ /77 op และ /77 k คือมวลของเบนโซ(a)pyrene ที่เติมให้กับส่วนหนึ่งของสารสกัดจากตัวอย่างผลิตภัณฑ์ (t op) และตัวอย่างควบคุม (/%), μg;

    S"] และ S 2 - พื้นที่พีคของเบนโซ(a)ไพรีนบนโครมาโตแกรมของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ (.S"]) และตัวอย่างผลิตภัณฑ์ด้วยการเติมเบนโซ(a)ไพรีน (L/), cm 2;

    L/ และ.S) - พื้นที่พีคของเบนโซ(a)ไพรีนบนโครมาโตแกรมของตัวอย่างการทดลองควบคุม (L/) และตัวอย่างของการทดลองควบคุมด้วยการเติมเบนโซ(a)ไพรีน (L/) ซม. 2;

    0.9 คือสัดส่วนของตัวอย่างที่เติม benz(a)pyrene



    5.3.3 การหาปริมาณเบนซ(ก)ไพรีนโดยวิธีสเปกโตรฟลูออริเมตรีที่อุณหภูมิห้อง

    เมื่อพิจารณาเนื้อหาของเบนโซ (a) ไพรีนด้วยสเปกโตรฟลูออริเมทรี พร้อมกันกับตัวอย่างผลิตภัณฑ์ ตัวอย่างของการทดลองควบคุมจะได้รับการวิเคราะห์ ซึ่งสารละลายเบนโซ (a) ไพรีน 50 ไมโครลิตรที่มีความเข้มข้นมวล 1 ไมโครกรัม /cm 3 ถูกเพิ่มเข้าไป

    เศษส่วนที่ประกอบด้วยเบนโซ(a)ไพรีนที่ได้มาตามข้อ 5.3.1 จากตัวอย่างผลิตภัณฑ์และตัวอย่างควบคุมที่มีสารเติมแต่งจะละลายในเบนซีน 0.5 ซม. 3 แล้วนำไปทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมในชั้นบางๆ ของเซลลูโลสอะซิติเลต

    ในการทำเช่นนี้ แผ่นขนาด 20 x 20 ซม. ที่เตรียมไว้ตามที่ระบุใน 5.2.2 แบ่งออกเป็นสองช่อง: ช่องด้านข้างกว้าง 1.5–2 ซม. และช่องหลัก วาดแถบแบ่งเหนือชั้นตัวดูดซับด้วยมีดผ่าตัดหรือ ไม้พายบาง ๆ วิธีแก้ปัญหาของเศษส่วนที่แยกได้ตาม 5.3.1 ใช้กับสนามหลักด้วยแถบต่อเนื่อง โดยห่างจากขอบด้านล่างของแผ่น 2 ซม. และ 1 ซม. จากขอบด้านข้าง ใช้วิธีแก้ปัญหาโดยใช้เส้นเลือดฝอยหรือไมโครไซริงค์ที่วาดบาง ๆ ขนาดของจุดไม่ควรเกิน 5 มม. สำหรับการถ่ายโอนสารเชิงปริมาณ จะถูกชะล้างออกจากผนังขวดสองครั้งด้วยเบนซินจำนวนเล็กน้อย (0.4 - 0.6 ซม. 3) บนเส้นเริ่มต้นของสนามด้านข้าง สารละลายเบนโซ(a)ไพรีน 5 ไมโครลิตรที่มีความเข้มข้นมวล 1 ไมโครกรัม/ซม.3 ถูกนำไปใช้กับจุด หลังจากการระเหยของตัวทำละลายอย่างสมบูรณ์ เพลตจะถูกวางในห้องโครมาโตกราฟีแบบอิ่มตัวล่วงหน้าที่มุม 70° - 85° และทำการชะออกในส่วนผสมของเอทิลแอลกอฮอล์ อะซีโตน และน้ำ ในอัตราส่วน 60: 25:15น. เมื่อด้านหน้าของตัวทำละลายถึง 2 ซม. จากขอบด้านบนของเพลต จะถูกนำออกจากห้อง ตากให้แห้งในอากาศ และโซนเบนโซ(a)pyrene โครมาโตกราฟีได้รับการพัฒนาภายใต้หลอดฉายรังสีอัลตราไวโอเลต ตัวดูดซับจากโซน benz(a)pyrene จากช่องหลักจะถูกขูดออกจากแผ่นโดยใช้มีดผ่าตัดหรือไม้พายบางๆ และถ่ายโอนไปยังตัวกรองแก้ว จากนั้นสารจะถูกชะออกหลายขั้นตอนด้วยเบนซิน 50 ซม. 3 ลงในขวดแก้ว ด้วยความจุ 100 ซม. 3 จากนั้นตัวทำละลายจะระเหยเป็นปริมาตรเล็กน้อย ส่วนที่เหลือของตัวทำละลายจะถูกกำจัดออกด้วยกระแสอากาศ และเติมเบนซิน 1 ซม. 3 ลงในขวด

    บนสเปกโตรฟลูออริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่นของแสงที่น่าตื่นเต้น 386 นาโนเมตรในช่วง 400 - 440 นาโนเมตรที่ความเร็วการสแกน 60 นาโนเมตร/นาที สเปกตรัมเรืองแสงของตัวอย่างผลิตภัณฑ์และตัวอย่างควบคุมที่เติมเบนโซ(a)ไพรีน มีการบันทึก

    สเปกตรัมของสารละลายจะถูกบันทึกในโหมดการขยายหนึ่งโหมด โดยปรับช่องว่างและปัจจัยการขยายตามโซลูชันตัวอย่างควบคุม เพื่อให้สัญญาณของเบนโซ (a) ไพรีนที่ 406 นาโนเมตรเท่ากับ 0.4 - 0.6 ของสเกลเครื่องมือ สำหรับแต่ละโซลูชัน สเปกตรัมจะถูกบันทึกสองครั้ง เพื่อให้ได้ความสามารถในการทำซ้ำที่ดี บนสเปกตรัมที่ได้รับสูงสุดที่ 406 นาโนเมตร ความสูงของเส้นสเปกตรัมของเบนโซ(a)ไพรีนสำหรับตัวอย่างผลิตภัณฑ์และตัวอย่างควบคุมจะวัดเป็นมิลลิเมตร คำนวณค่าเฉลี่ยของความสูงของเบนโซ(a)ไพรีนตามสองสเปกตรัม ที่ระดับเบนโซ(a)ไพรีนในผลิตภัณฑ์สูง ตัวอย่างจะถูกเจือจางด้วยเบนซีนและสเปกตรัมจะถูกบันทึกอีกครั้งในโหมดขยายเสียงเดียวกันกับตัวอย่างควบคุม

    ดำเนินการกำหนดสองรายการแบบคู่ขนานกัน

    5.4 การจัดการผลลัพธ์

    5.4.1 เศษส่วนมวลของเบนซิล (a) ไพรีนในผลิตภัณฑ์ X \,% หรือ X 2, มก./กก. เมื่อใช้วิธีโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง คำนวณโดยสูตร:


    (เสื้อ 1 - เสื้อ 2) ■ 100 (เสื้อ g - เสื้อ 2) เสื้อ ■ 1,000 1,000 “เสื้อ 10






    โดยที่ mi คือมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในตัวอย่างผลิตภัณฑ์ µg;

    m2 คือมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในตัวอย่างควบคุม μg; t คือมวลของผลิตภัณฑ์ที่นำมาวิเคราะห์ g

    5.4.2 สัดส่วนมวลของเบนซิล(a)ไพรีนในผลิตภัณฑ์ A), % หรือ X 2 , มก./กก. เมื่อใช้วิธีสเปกโตรฟลูออริเมตรี คำนวณโดยสูตร:



    S st NU- 100 วินาที ST // V เสื้อ ■ 1,000 ■ 1,000 ■






    โดยที่ cst คือความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายสำหรับใช้งานที่เตรียมตามข้อ 5.2.4 และเติมลงในตัวอย่างควบคุม ไมโครกรัม/ซม.3 ;

    ความสูงของเส้นสเปกตรัมของเบนโซ (a) ไพรีนบนสเปกตรัมของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ mm; ความสูงของเส้นสเปกตรัมของเบนโซ (a) ไพรีนบนสเปกตรัมของตัวอย่างการทดลองควบคุม mm;

    V คือปริมาตรของสารละลายที่ใช้งานของ benz (a) pyrene ที่เติมในตัวอย่างการทดลองควบคุม cm 3; t คือน้ำหนักของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ที่นำมาทดสอบ g

    ผลการทดสอบขั้นสุดท้ายใช้เป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการกำหนดค่าแบบขนานสองตัวที่มีจำนวนเลขนัยสำคัญเท่ากัน

    หากความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบคู่ขนานไม่เกิน \X-y - YY 2 |<

    < 0,01 dX, где, Х 2 и X- результаты параллельных определений и их среднее арифметическое, а d - норматив контроля сходимости, то среднее арифметическое X принимают за результат анализа. В противном случае анализ повторяют. Значение норматива d приведено в таблице 3.

    จากผลการวิเคราะห์ X และค่าของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ d ที่ระบุในตารางที่ 3 คำนวณข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ A = 0, (SH

    ผลการวิเคราะห์แสดงเป็น (X ± A), มก./กก. หรือ % ที่ P = 0.95

    5.5 การควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์

    5.5.1 มีการตรวจสอบความสามารถในการทำซ้ำของการวัดซ้ำสำหรับแต่ละตัวอย่างที่วิเคราะห์ตาม 5.3

    5.5.2 ตัวอย่างการทำงานใช้เพื่อควบคุมความสามารถในการทำซ้ำ ตัวอย่างถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่า ๆ กันและวิเคราะห์ตามวิธีการในห้องปฏิบัติการต่าง ๆ หรือในห้องปฏิบัติการเดียวกัน โดยมีเงื่อนไขการวิเคราะห์ที่แตกต่างกันมากที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ เช่น การใช้ชุดเครื่องมือวัดปริมาตรต่าง ๆ การวิเคราะห์จะดำเนินการในวันหรือสองวัน นักวิเคราะห์ที่แตกต่างกัน

    ความสามารถในการทำซ้ำของการวิเคราะห์ควบคุมถือว่าน่าพอใจ ถ้า \ X-y - X 2 \<

    < 0,01 DX, где Л), Х 2 и X- результаты анализа одной и той же пробы, полученные в разных лабораториях или при варьирующих условиях в одной лаборатории и их среднее арифметическое значение, D - значение норматива внутреннего оперативного контроля воспроизводимости. Значение норматива D приведено в таблице 3.

    ความถี่ของการควบคุมความสามารถในการทำซ้ำ - อย่างน้อยทุก ๆ สองสัปดาห์

    ตารางที่ 3 - ช่วงการวัดค่าของลักษณะข้อผิดพลาดสัมพัทธ์และมาตรฐานสำหรับการควบคุมการปฏิบัติงานขององค์ประกอบสุ่มของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ (การลู่เข้าและความสามารถในการทำซ้ำ) ด้วยระดับความเชื่อมั่น P = 0.95

    5.5.3 เพื่อควบคุมความแม่นยำ ให้ใช้ตัวอย่างการทำงานที่มีการเติมเบนโซ(a)ไพรีนที่ทราบ ตัวอย่างถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่าๆ กัน ส่วนแรกจะวิเคราะห์ตามขั้นตอน และเติมเบนโซ(a)pyrene ที่ทราบแล้วลงในส่วนที่สอง จากนั้นจึงวิเคราะห์ตามขั้นตอนด้วย ค่าของสารเติมแต่งควรอยู่ที่ 50 - 150% ของปริมาณเบนซาไพรีนในตัวอย่างที่วิเคราะห์

    ความถูกต้องของการวิเคราะห์การควบคุมถือว่าน่าพอใจถ้า |L) - X- s \< К, где Л), X и с - результаты контрольных анализов пробы с добавкой бенз(а)пирена, реальной пробы и величина добавки бенз(а)пирена соответственно; К - норматив оперативного контроля точности.

    พิมพ์ FSUE "STANDARTINFORM" บนพีซี

    พิมพ์ในสาขาของ FSUE "STANDARTINFORM" - ประเภท "เครื่องพิมพ์มอสโก", 105062 มอสโก, Lyalin ต่อ., 6

    GOST R 51650-2000

    1 พื้นที่ใช้งาน............................................ ............1

    3 การสุ่มตัวอย่าง ................................................ ............... ................ 2

    4 วิธีสเปกโตรฟลูออริเมตรีอุณหภูมิต่ำ............................ 2

    4.1 เครื่องมือ วัสดุ และน้ำยา............................................ ... 2

    4.2 การเตรียมตัวสอบ............................................. .................. ... 3

    4.3 ดำเนินการทดสอบ............................................. ............. .... 3

    4.4 การประมวลผลผลลัพธ์............................................ ................. .... 6

    4.5 การตรวจสอบความถูกต้องของผลการวิเคราะห์............................................ .....6

    5 วิธีโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูงและวิธีสเปกโตรฟลูออริเมตรีสำหรับ

    อุณหภูมิห้อง ................................................ ................ ...... 7

    5.1 เครื่องมือ วัสดุ และน้ำยา............................................ ... 8

    5.2 การเตรียมตัวสอบ............................................. .................. ... 9

    5.3 ดำเนินการทดสอบ............................................. .............. ....10

    5.4 ผลการประมวลผล.................................................. ................ ....13

    5.5 การตรวจสอบความถูกต้องของผลการวิเคราะห์............................................. ....................14

    6 ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย.................................................. ................15

    7 ข้อกำหนดคุณสมบัติของผู้ปฏิบัติงาน............................................ .15

    ภาคผนวก ก บรรณานุกรม

    มาตรฐานสถานะของสหพันธรัฐรัสเซีย

    ผลิตภัณฑ์อาหาร วิธีการหาสัดส่วนมวลของเบนโซ(a)ไพรีน

    วิธีการหาเศษส่วนเบน(ก)ไพเรนของมวลรวม

    วันที่แนะนำ 2001-07-01

    1 พื้นที่ใช้งาน

    มาตรฐานสากลนี้ใช้กับวัตถุดิบอาหาร เครื่องปรุงอาหาร อาหารและสารปรุงแต่งกลิ่นรส และกำหนดวิธีการกำหนดสัดส่วนมวลของเบนโซ(a)ไพรีนโดยใช้สเปกโตรฟลูออริเมตรีที่อุณหภูมิต่ำและอุณหภูมิห้อง และโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง

    เครื่องชั่งสำหรับใช้งานทั่วไปในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำที่ 2 พร้อมขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุดที่ 500 กรัมตาม GOST 24104

    เครื่องระเหยสารแบบหมุน IR-1M.

    น้ำอาบ.

    เตาไฟฟ้าในครัวเรือนพร้อมเกลียวปิดและตัวควบคุมความร้อนตามมาตรฐาน GOST 14919

    ภาชนะ Dewar สำหรับไนโตรเจนเหลวของความจุใด ๆ

    อ่างสำหรับโครมาโตกราฟี (โฟโตคิวเวตต์เคลือบฟัน)

    จานแก้วขนาด 15 x 30 และ 20 x 40 ซม.

    ขวด K-1-250-29/32 THS, K-1-100-29/32 THS, K-1-500-29/32 THS หรือ P-1-500-29/32 THS ตาม GOST 25336

    ตู้เย็น KHIT-1-300-14/23 XC หรือ KHIT-1-400-14/23 XC ตาม GOST 25336

    ตู้เย็น KhPT-2-400-29/32 KhS และ KhPT-1-300-29/32 หรือ KhPT-400-29/32 KhS ตาม GOST 25336

    เครื่องดูดเสมหะ 250-19/26-29/32 TS หรือเครื่องดูดเสมหะ 300-19/26-29/32 TS ตาม GOST 25336

    หลอดทดลองแก้ว P2-10-180 XC ตามมาตรฐาน GOST 25336

    หัวฉีด P-1-19 / 26-14 / 23 TC หรือ H2-19 / 23 ตาม GOST 25336

    ปั๊มน้ำในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 25336

    ปิเปตที่มีความจุ 1, 2, 5, 10 ซม. 3 ตาม GOST 29228 และ GOST 29229

    ช่องทาง VFO-32-POR 100-14/23 XC หรือ VFO-32-POR 160-14/23 XC ตาม GOST 25336

    หลอดทดลองที่วัดได้ P-2-15-14/23 XC ตาม GOST 1770

    ช่องทางแยก VD-1-500 หรือ VD-3-500 ตาม GOST 25336

    กระบอกสูบมิติ 1-100, 1-250 หรือ 3-100, 3-250 ตาม GOST 25336

    ถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก (ถุงใส่ขวด) SV-14/8 หรือ SV-19/9 หรือ SV-24/10 หรือ SV-34/12 ตาม GOST 25336

    เครื่องวัดอุณหภูมิที่มีขีด จำกัด การวัดอุณหภูมิ 0-250 °Сโดยมีค่าหาร 1 °Сตาม GOST 29224

    ฝอยแก้ว น. แท่งแก้ว.

    n.octane, h. ตามเอกสารกฎเกณฑ์

    n.hexane, h. ตามเอกสารกฎเกณฑ์

    เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่ผ่านการแก้ไขตาม GOST 18300 หรือเอทิลแอลกอฮอล์ที่ผ่านการแก้ไขตาม GOST R 51652

    ส่วนปิโตรเลียมอีเทอร์ 40 - 70 ° C ตามเอกสารมาตรฐาน

    อลูมิเนียมออกไซด์สำหรับโครมาโตกราฟีระดับ 2 ของกิจกรรมตามเอกสารเชิงบรรทัดฐาน

    Benz (a) pyrene เนื้อหาของสารหลักไม่น้อยกว่า 98%

    1,12-Benzperylene เนื้อหาของสารหลักไม่น้อยกว่า 98%

    อนุญาตให้ใช้เครื่องมือวัดอื่นที่มีคุณสมบัติทางมาตรวิทยาและอุปกรณ์ที่มีคุณสมบัติทางเทคนิครวมถึงรีเอเจนต์และวัสดุที่มีคุณภาพไม่ต่ำกว่าที่ระบุ

    4.2 การเตรียมตัวสำหรับการทดสอบ

    4.2.1 การทำตัวทำละลายให้บริสุทธิ์

    ตัวทำละลาย (n. ออกเทน, เอทิลแอลกอฮอล์, ปิโตรเลียมอีเทอร์, คลอโรฟอร์มและ n. เฮกเซน) จะถูกกลั่นด้วยวิธีปกติด้วยเครื่องควบแน่นแบบรีฟลักซ์

    4.2.2 การเตรียมอลูมินา

    อลูมินาถูกทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ (250 + 4) °C เป็นเวลา 4 ชั่วโมงและเก็บไว้ในภาชนะที่มีจุกกราวด์

    4.2.3 การเตรียมสารละลาย benz(a)pyrene สำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (สารละลายพยาน)

    เบนโซ(a)pyrene ประมาณ 10 มก. ชั่งลงในขวดชั่งน้ำหนัก เติมปิโตรเลียมอีเทอร์สองสามมิลลิลิตรจนกว่าตัวอย่างจะละลายหมด

    สารละลายที่ได้จะถูกถ่ายโอนในเชิงปริมาณลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับให้เป็นเครื่องหมายด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ อายุการเก็บรักษาของสารละลายไม่เกินสามเดือนในตู้เย็น

    4.2.4 การเตรียมสารละลายมาตรฐาน benz(a)pyrene

    ชั่งน้ำหนักเบนโซ(a)ไพรีน (10.0 ± 0.2) มก. ลงในขวดชั่งน้ำหนัก เติมเอ็น.ออกเทนสองสามมิลลิลิตรจนกว่าตัวอย่างจะละลายหมด สารละลายที่เป็นผลลัพธ์ถูกถ่ายโอนเชิงปริมาณลงในขวดวัดปริมาตรที่มีจุกกราวด์ที่มีความจุ 100 ซม. 3 และนำไปทำเครื่องหมายด้วย n.octane ความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายที่ได้คือ 100 µg/cm 3 วิธีการแก้ปัญหาจะถูกเก็บไว้ในตู้เย็น อายุการเก็บรักษาของสารละลายไม่เกินสามเดือน

    4.2.5 การเตรียมสารละลายเบนโซ(เอ)ไพรีน

    สารละลายเบนโซ(a)ไพรีนมวลความเข้มข้น 0.1; 0.04 และ 0.02 µg/cm 3 ใน n.octane เตรียมโดยการเจือจางตามลำดับของสารละลายมาตรฐานเริ่มต้นของ benzo(a)pyrene ที่เตรียมตามข้อ 4.2.4 ในขวดวัดปริมาตรที่มีจุกกราวด์ที่มีความจุ 100 cm 3 โซลูชั่นจะถูกเก็บไว้ในตู้เย็น อายุการเก็บรักษาของสารละลายไม่เกินหนึ่งเดือน

    4.2.6 การเตรียมสารละลายมาตรฐาน 1,12-benzperylene (มาตรฐานภายใน)

    ในการเตรียมสารละลายเริ่มต้น ให้ชั่งน้ำหนัก (10.0 + 0.2) มก. ของ 1,12-เบนเซอริลีนในขวด เติม n.octane สองสามมิลลิลิตรจนกว่าตัวอย่างจะละลายหมด สารละลายที่เป็นผลลัพธ์ถูกถ่ายโอนเชิงปริมาณลงในขวดวัดปริมาตรที่มีจุกกราวด์ที่มีความจุ 100 ซม. 3 และนำไปทำเครื่องหมายด้วย n.octane ความเข้มข้นโดยมวลของ 1,12-เบนเซอริลีนในสารละลายที่ได้คือ 100 µg/cm 3 วิธีการแก้ปัญหาจะถูกเก็บไว้ในตู้เย็น อายุการเก็บรักษาของสารละลายไม่เกินสามเดือน

    4.2.7 การเตรียมสารละลายสำหรับใช้งาน 1,12-benzperylene (สารละลายมาตรฐานภายใน)

    วิธีแก้ปัญหาการทำงานของความเข้มข้นมวล 1,12-benzperylene 0.01; 0.005; 0.002 และ 0.001 ไมโครกรัม/ซม.3

    เตรียมใน n.octane โดยการเจือจางต่อเนื่องของสารละลายมาตรฐานเริ่มต้นที่เตรียมตามข้อ 4.2.6 ในขวดวัดปริมาตรที่มีจุกกราวด์ที่มีความจุ 100 ซม. 3 โซลูชั่นจะถูกเก็บไว้ในตู้เย็น อายุการเก็บรักษาของสารละลายไม่เกินหนึ่งเดือน

    4.3 การดำเนินการทดสอบ

    4.3.1 การแยกเบนโซ(ก)ไพรีนออกจากผลิตภัณฑ์

    ในขวดก้นกลมที่มีความจุ 500 ซม. 3 ให้ใส่ตัวอย่างผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำหนัก 25 กรัม เติมน้ำกลั่น 20 ซม. 3 เอทิลแอลกอฮอล์ 200 ซม. 3 และโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 20 กรัมลงในขวด

    ส่วนผสมของขวดผสมโดยการเขย่า ขวดเชื่อมต่อกับคอนเดนเซอร์รีฟลักซ์และอุ่นในอ่างน้ำโดยให้ส่วนผสมของปฏิกิริยาเดือดเป็นเวลา 3 ชั่วโมง จากนั้นเติมน้ำ 150 ซม. 3 ลงในขวดผ่านคอนเดนเซอร์ กระติกน้ำจะถูกนำออกจากอ่างและทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิห้อง

    หลังจากเย็นตัวแล้ว เฟสของเหลวของส่วนผสมของปฏิกิริยาจะถูกถ่ายโอนโดยการรินไปยังช่องทางแยก ทิ้งส่วนที่เหลือของผลิตภัณฑ์ไว้ในขวดแก้ว เติมเอ็น-เฮกเซน 150 ซม.3 ลงในขวดพร้อมกับกาก เนื้อหาในขวดถูกกวนอย่างแรง และเทเอ็น-เฮกเซนลงในกรวยแยก

    กรวยถูกอุดและเขย่าอย่างแรง จากนั้นยึดไว้ในชั้นวางและทิ้งไว้เพื่อแยกของเหลวออกจากกัน ในการแยกอิมัลชันที่เกิดขึ้น ให้เติมเอทิลแอลกอฮอล์ 20 ซม. 3 ลงในส่วนผสมในกรวยแยก หลังจากแยกส่วนแล้ว เฟสที่มีน้ำเป็นแอลกอฮอล์ด้านล่างจะถูกเทกลับเข้าไปในขวดที่มีตะกอน และสารสกัดเฮกเซนจะถูกเทลงในขวดขนาด 500 ซม. 3

    การบำบัดส่วนผสมของปฏิกิริยานี้ดำเนินการอีกสองครั้ง โดยใช้เอ็น-เฮกเซน 100 ซม. 3 สำหรับการสกัดและเอทิลแอลกอฮอล์สำหรับการแยกอิมัลชัน ในส่วน 20 ซม. 3

    ในตอนท้ายของการสกัด สารตกค้างในขวดและไฮโดรไลเสตจะถูกทิ้ง และสารสกัดจะถูกล้างในกรวยแยกด้วยน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ครั้ง และระเหยเป็นส่วนๆ ในขวดก้นกลมที่มีความจุเท่ากับ ชั่งน้ำหนักล่วงหน้า 250 ซม. 3 เป็นทศนิยมตำแหน่งที่สองบนเครื่องระเหยแบบหมุนที่อุณหภูมิของอ่างน้ำไม่เกิน 60 องศาเซลเซียส ทิ้งขวดที่มีสารสกัดไว้ในตู้ดูดควันเพื่อขจัดร่องรอยของตัวทำละลาย หลังจากนั้นจึงชั่งน้ำหนักอีกครั้ง น้ำหนักของสารสกัดที่สกัดได้จะพิจารณาจากผลต่างระหว่างการชั่ง

    จากสารสกัดในขวด 1/5 ส่วนจะถูกเก็บในขวดโดยไม่ต้องชั่งน้ำหนัก ขวดที่มีสารสกัดที่เหลือจะถูกชั่งน้ำหนัก เติมสารละลาย "พยาน" benz(a)pyrene 0.1-0.2 ซม. 3 ที่เตรียมตามข้อ 4.2.3 ลงในขวดที่มีสารสกัดส่วนหนึ่ง เนื้อหาของขวดและสารตกค้างในขวดจะละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์ในปริมาณเล็กน้อย

    สำหรับการแยกสารสกัดด้วยโครมาโตกราฟี อะลูมิเนียมออกไซด์จะถูกเทลงบนแผ่นกระจกขนาด 20x40 ซม. เท่าๆ กัน จากนั้นใช้แท่งแก้วแบ่งออกเป็นสามส่วน (14, 1 และ 3 ซม.) โดยมีวงแหวนยางหนา 1 มม. และกว้าง 3 มม. อะลูมิเนียมออกไซด์จะถูกปรับระดับอย่างระมัดระวัง

    สารละลายที่ได้จะถูกนำไปใช้ในเชิงปริมาณกับจานที่เตรียมไว้ด้วยเส้นเลือดฝอยแก้ว: ในส่วนแคบ - สารละลายจากขวด ("พยาน") ในส่วนกว้าง - สารสกัดผลิตภัณฑ์จากขวด สารละลายถูกนำไปใช้อย่างสม่ำเสมอในแถบต่อเนื่องโดยถอยห่างจากขอบล่างของแผ่น 7-8 ซม.

    วางเพลตในอ่างโครมาโตกราฟีที่มุม 20° - 25° เล็กน้อย ปิโตรเลียมอีเทอร์ถูกเทลงไปเพื่อไม่ให้ถึงบรรทัดตัวอย่าง อ่างถูกปกคลุมด้วยแก้วและดำเนินการโครมาโตกราฟีโดยนำตัวทำละลายด้านหน้าไปที่ขอบด้านบนของเพลต

    โดยไม่มีการทำให้เพลตแห้ง จะมีการฉายรังสีด้วยแสงอัลตราไวโอเลต และตำแหน่งของเบนโซ(a)ไพรีนในตัวอย่างทดสอบจะถูกกำหนดโดยแถบ "พยาน" ที่ส่องสว่าง ทำเครื่องหมายขอบเขตของแถบเบนโซ (a) ไพรีนบนโครมาโตแกรมของตัวอย่างทดสอบ จานถูกทำให้แห้งในอากาศในตู้ดูดควัน

    แถบอะลูมิเนียมออกไซด์ที่ทำเครื่องหมายไว้บนโครมาโตแกรมของตัวอย่างทดสอบจะถูกนำออกจากเพลตโดยใช้สไลด์แก้วและถ่ายโอนเชิงปริมาณไปยังเพลตที่มีรูพรุนของกรวยกรอง กรวยเชื่อมต่อกับขวดก้นกลมที่มีความจุ 100 ซม. 3 และเบนโซ(a)pyrene จะถูกชะออกจากอะลูมินาด้วยเบนซิน 50 ซม. เติมเบนซินในส่วนเล็กๆ แล้วคนอะลูมินาบนกรวยด้วยไม้ น้ำมันเบนซินระเหยจนแห้งด้วยเครื่องระเหยแบบหมุนที่อุณหภูมิอ่างน้ำไม่เกิน 60 °C สิ่งตกค้างในขวดถูกถ่ายโอนเชิงปริมาณด้วยค่าออกเทนไปยังหลอดทดลอง ปริมาตรของสารละลายในหลอดทดลองไม่ควรเกิน 5 ซม. 3 .

    ในการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์บางประเภท ไม่มีการแยกส่วนประกอบเรืองแสงของตัวอย่างอย่างสมบูรณ์และชัดเจนระหว่างการทำโครมาโตกราฟีปฐมภูมิของสารสกัดที่แยกได้จากผลิตภัณฑ์ ในกรณีนี้แถบอลูมิเนียมออกไซด์ที่กว้างขึ้นจะถูกแยกออกบนจานที่ระดับ "พยาน" benz(a)pyrene ถูกชะออกจากอะลูมินาด้วยเบนซีนตามที่อธิบายไว้ข้างต้น และสารตกค้างจากการระเหยจะถูกละลายในเอทานอล และสารสกัดแอลกอฮอล์ที่เป็นผลลัพธ์จะถูกรีโครมาโตกราฟี

    สำหรับการแยกด้วยโครมาโตกราฟีของสารสกัดแอลกอฮอล์ จะใช้แผ่นขนาด 15 x 30 ซม. ที่มีชั้นของอะลูมิเนียมออกไซด์หนา 0.3 มม. แบ่งแถบสองแถบกว้าง 10 และ 3 ซม. บนจาน สารสกัดแอลกอฮอล์ของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ถูกนำไปใช้กับส่วนกว้างของจานโดยใช้ฝอยแก้วและสารละลายเบนโซ (a) ไพรีนในปิโตรเลียมอีเทอร์ (“พยาน” สารละลาย) ใช้กับส่วนที่แคบ ๆ ของแผ่น วางแผ่นในอ่างที่มุม 20 - 25 °และทำโครมาโตกราฟีในคลอโรฟอร์มโดยนำหน้าตัวทำละลายไปที่ขอบด้านบนของแผ่น ในแสงอัลตราไวโอเลต แถบอะลูมิเนียมออกไซด์กับเบนโซ (a) ไพรีนของผลิตภัณฑ์ภายใต้การศึกษาจะถูกบันทึกโดย "พยาน" จากนั้น benzo(a)pyrene จะถูกชะออกจากอะลูมินาด้วยเบนซิน และดำเนินการต่อไปทั้งหมดตามที่อธิบายไว้ข้างต้น

    GOST R 51650-2000

    สารละลายของเบนโซ(a)ไพรีนใน n.octane จะถูกถ่ายโอนไปยังหลอดทดลอง ปริมาตรของสารละลายไม่ควรเกิน 5 ซม. 3 โดยมีตัวอย่างเริ่มต้นของผลิตภัณฑ์ 25 กรัม

    ในสารละลายที่เป็นผลลัพธ์ (สารสกัด) ปริมาณของเบนซิล(a)ไพรีนถูกกำหนดโดยวิธีสเปกโตรฟลูออโรเมตรีที่อุณหภูมิต่ำ โดยใช้วิธีการเติมหรือวิธีมาตรฐานภายในสำหรับการประเมินเชิงปริมาณ

    4.3.2 การหาปริมาณเบนโซ(เอ)ไพรีนในสารละลาย (สารสกัด) ที่ได้มาตามข้อ 4.3.1 โดยวิธีการเติม

    ในหลอดทดลองสามหลอด เทสารละลายเบนโซ(a)ไพรีน 1 ซม. 3 ที่ได้ลงใน n.octane ด้วยปิเปต จากนั้นเท n.octane 2 ซม. 3 ลงในหลอดทดลองหลอดแรก 1.5 cm 3 ของ n.octane และ 0.5 cm 3 ของสารละลายทำงานของ benz(a)pyrene ความเข้มข้นโดยมวล 0.1 µg/cm 3 ที่เตรียมตามข้อ 4.2.5 ถูกเทลงในหลอดทดลองที่สอง ในหลอดทดลองที่สาม ให้เติม n.octane 1 ซม. 3 และสารละลายที่ใช้ได้เหมือนกันของเบนโซ(a)pyrene 1 ซม. 3 ซม. เช่นเดียวกับในหลอดทดลองที่สอง

    การวิเคราะห์สเปกโตรฟลูออไรเมตริกเริ่มต้นด้วยหลอดทดลองที่สาม ในการทำเช่นนี้ หลอดทดลองที่สามจะถูกวางไว้ในภาชนะ Dewar ที่มีไนโตรเจนเหลวอยู่ด้านหน้าช่องทางเข้าของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ ตั้งสายการเรืองแสงเชิงวิเคราะห์ของเบนโซ(a)ไพรีน 403 นาโนเมตรที่ความยาวคลื่นของแสงที่น่าตื่นเต้น 367 นาโนเมตร การปรับอัตราขยายและการเปิดช่องรวมถึงการปรับหลอดทดลองในเรือ Dewar พร้อมกันทำให้อุปกรณ์บันทึกของสเปกโตรโฟโตมิเตอร์สามารถรับสัญญาณสูงสุดได้ (สูงสุด 50 - 80%) หลังจากนั้นสเปกโตรแกรมของเบนโซ ( ก) ไพรีนถูกบันทึกในบริเวณ 401 - 404 นาโนเมตร โดยกำหนดค่าของสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ของอุปกรณ์บันทึกที่ความยาวคลื่น 401 นาโนเมตร การบันทึกสเปกตรัมซ้ำสองครั้ง

    จากนั้นหลอดที่สองและหลอดแรกจะถูกแช่แข็งตามลำดับในไนโตรเจนเหลว และสเปกตรัมการเรืองแสงจะถูกบันทึกในช่วงความยาวคลื่น 401 - 404 นาโนเมตร อย่าลืมตั้งปากกาบันทึกที่ความยาวคลื่น 401 นาโนเมตรไปยังตำแหน่งเดียวกับเมื่อสแกนตัวอย่างใน หลอดที่สาม

    ความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในสารสกัดที่วิเคราะห์ถูกกำหนดตามกราฟ ซึ่งค่าของการเติมเบนโซ(a)ไพรีน (µg) ถูกพล็อตตามแกนแอบสซิสซา และความสูงสูงสุดของค่าสูงสุด เส้นคุณลักษณะของเบนโซ(a)ไพรีนที่ 403 นาโนเมตรถูกพล็อตตามแกนกำหนด โดยวัดจากสเปกโตรแกรมที่ได้รับในหน่วยมิลลิเมตร

    หากความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายทดสอบอยู่ภายในขอบเขตที่เหมาะสมสำหรับการวัด จุดการทดลองที่ได้จะอยู่บนเส้นตรงเดียวกัน การประมาณค่าของเส้นตรงนี้ไปยังจุดตัดกับแกน abscissa ทำให้มีส่วนที่สอดคล้องกับเนื้อหาของเบนโซ (a) ไพรีนในสารละลายที่ไม่มีสารเติมแต่ง เช่น ใน 1 ซม. 3 ของสารละลายทดสอบ หากความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายที่วิเคราะห์สูงกว่าขีดจำกัดบนของช่วงความเข้มข้นที่วัดโดยอุปกรณ์ สารละลายที่วิเคราะห์จะถูกเจือจางด้วย n.octane

    4.3.3 การหาปริมาณเบนโซ(เอ)ไพรีนในสารละลาย (สารสกัด) ที่ได้จาก 4.3.1 โดยวิธีมาตรฐานภายใน

    1,12-benzperylene ใช้เป็นมาตรฐานภายใน เทสารละลาย benz(a)pyrene 3 cm 3 ใน n.octane ที่ได้รับตามข้อ 4.3.1 ลงในหลอดทดลอง และวางลงในภาชนะ Dewar ที่มีไนโตรเจนเหลวอยู่ด้านหน้าช่องทางเข้าของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ กำหนดเส้นการวิเคราะห์ที่ 403 นาโนเมตรที่ความยาวคลื่นของแสงที่น่าตื่นเต้นที่ 367 นาโนเมตร และดำเนินการบันทึกสเปกตรัมของสารละลายในช่วงความยาวคลื่น 401 - 409 นาโนเมตร จากความเข้มของเส้น (ตามความสูงของจุดสูงสุดของเส้นคุณลักษณะของเบนโซ(a)ไพรีนที่ 403 นาโนเมตร) ปริมาณเบนโซ(a)ไพรีนในตัวอย่างโดยประมาณจะถูกประมาณ ตามการประเมินนี้ สารละลายของ 1,12-benzperylene จะถูกเติมลงในหลอดทดลองที่มีสารละลาย benz(a)pyrene 3 cm 3 ใน n.octane ในปริมาณที่ความเข้มเท่ากับ 1,12- เบนเซอริลีนในสเปกตรัมของตัวอย่างที่

    406.3 นาโนเมตรนั้นมากกว่าความเข้มของเส้นเบนซิล(a)ไพรีน 3–5 เท่าที่ความยาวคลื่น 403 นาโนเมตร

    สเปกตรัมจะถูกบันทึกในช่วงความยาวคลื่น 401 - 409 นาโนเมตรสองครั้ง

    ความเข้มของเส้นคุณลักษณะของ benz(a)pyrene ที่ 403 nm และ 1,12-benzperylene ที่

    406.3 นาโนเมตร (H| และ H 2 ตามลำดับ) ถูกกำหนดจากสเปกโตรแกรมโดยการวัดความสูงของพีคที่จุดสูงสุดของเส้นคุณลักษณะของสารประกอบเหล่านี้ในหน่วยมิลลิเมตร ในการคำนวณใช้ค่าเฉลี่ย คำนวณค่าสัมประสิทธิ์อัตราส่วน (K) ของความเข้มของเส้น benz (a) pyrene (EGD) ต่อความเข้มของเส้น 1,12-benzperylene (EG 2) K = //]/// 2

    ต่อไป ค่าสัมประสิทธิ์นี้จะถูกกำหนดสำหรับสารละลายมาตรฐานของเบนโซ(a)ไพรีน (X st) ในการทำเช่นนี้ สารละลายมาตรฐาน benz (a) pyrene 3 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นมวล 0.02 และ 0.04 μg/cm 3 จะถูกเทลงในหลอดทดลองสองหลอด เท 1,12-benzperylene ในปริมาณที่เท่ากันลงในหลอดทดลองแต่ละหลอดเช่นเดียวกับในหลอดทดลองที่มีตัวอย่าง สเปกตรัมของสารละลายแต่ละชนิดจะถูกบันทึกสองครั้งในช่วงความยาวคลื่น 401 - 409 นาโนเมตร

    ในเวลาเดียวกัน จำเป็นต้องตรวจสอบให้แน่ใจว่าตำแหน่งของปากกาบันทึกที่ความยาวคลื่น 401 นาโนเมตรได้รับการแก้ไขในระดับเดียวกันในทุกกรณี

    ถัดไป ความเข้มของเส้นคุณลักษณะของ benz(a)pyrene ที่ 403 nm และ 1,12-benzperylene ที่ 406.3 nm (W และ H 2 ตามลำดับ) จะถูกกำหนดจากสเปกตรัม ในการคำนวณใช้ค่าเฉลี่ย คำนวณ K st \u003d H ^ H 2 สำหรับแต่ละความเข้มข้นของเบนโซ (a) ไพรีน

    ความเข้มข้นโดยมวลของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายที่วิเคราะห์ c, µg/cm 3 คำนวณโดยสูตร:

    s เซนต์ *K/K เซนต์, (1)

    โดยที่ c st คือความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายมาตรฐาน µg/cm 3 ;

    K คือค่าสัมประสิทธิ์ที่พบจากสเปกตรัมของสารละลายที่วิเคราะห์ด้วยการเติม 1,12-benzperylene

    K C1 - ค่าสัมประสิทธิ์ที่พบจากสเปกโตรแกรมของสารละลายมาตรฐานของ benz(a)pyrene ด้วยการเติม 1,12-benzperylene ซึ่งมีค่าใกล้เคียงกับค่าสัมประสิทธิ์ของสารละลายที่วิเคราะห์ด้วยการเติม 1 ที่สอดคล้องกัน 12-เบนเซอริลีน.

    ดำเนินการหาค่าแบบคู่ขนานกัน 2 รายการและทำการทดลองควบคุมพร้อมกัน ซึ่งดำเนินการผ่านการวิเคราะห์ทุกขั้นตอนโดยใช้รีเอเจนต์ทั้งหมดตามขั้นตอน แต่ไม่มีตัวอย่างผลิตภัณฑ์

    4.4 การจัดการผลลัพธ์

    เศษส่วนมวลของเบนซิล (a) pyrene L),%, X และ X 2, มก. / กก. คำนวณโดยสูตร:

    = (s - er) ■m l V ■ 100 = (s - er) ■ เสื้อ 1 ■ V (2)

    3 t 2 ■ t ■ 1,000 ■ 1,000 t 2 ■ t ’

    _ (ส - ส 0) ■ V ■ เสื้อ 1 (3)

    โดยที่ c คือความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีน ที่กำหนดตามข้อ 4.3.2 หรือ 4.3.3 ในสารละลาย (สารสกัด) ของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ตามข้อ 4.3.1, µg/cm 3 ; c 0 คือความเข้มข้นของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายของการทดลองควบคุมที่ได้รับตามข้อ 4.3.1, µg/cm 3 ; V คือปริมาตรของสารละลายเบนโซ(a)ไพรีนที่แยกได้จากตัวอย่างที่วิเคราะห์ของผลิตภัณฑ์ cm 3;

    /«I - น้ำหนักของสารสกัดที่แยกได้จากผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ g; m 2 - มวลของสารสกัดที่ใช้กับแถบกว้างของแผ่น, g; t คือมวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g

    ผลลัพธ์จะถูกปัดเศษเป็นเลขนัยสำคัญที่สอง

    สำหรับผลลัพธ์สุดท้ายของการกำหนด จะใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการหาคู่ขนานที่มีจำนวนเลขนัยสำคัญเท่ากัน

    หากความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานไม่เกิน |A) - X 2 \<

    < 0,01яЖ, где Xi, Х 2 и X- результаты первого и второго параллельных определений и их среднеарифметическое, a d- норматив контроля сходимости, то среднеарифметическое X принимают за результат анализа. В противном случае анализ повторяют. Значение норматива контроля сходимости d приведено в таблице 1.

    จากผลการวิเคราะห์ X และค่าของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ d ที่ระบุในตารางที่ 1 ข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ A = 0 (SD มก./กก. หรือ %) จะถูกคำนวณ

    ผลการวิเคราะห์แสดงเป็น (X ± A), มก./กก. หรือ % ที่ P = 0.95

    4.5 การควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์

    การควบคุมการปฏิบัติงานภายใน (IQA) ของคุณภาพของผลการวิเคราะห์รวมถึงการควบคุมการลู่เข้า การทำซ้ำ และความถูกต้องของผลการวิเคราะห์

    4.5.1 มีการตรวจสอบความสามารถในการทำซ้ำของการกำหนดซ้ำสำหรับแต่ละตัวอย่างที่วิเคราะห์ตาม 4.4

    4.5.2 สำหรับการควบคุมภายในของความสามารถในการทำซ้ำ จะใช้ตัวอย่างการทำงาน ตัวอย่างถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่า ๆ กันและวิเคราะห์ตามวิธีการในห้องปฏิบัติการต่าง ๆ หรือในห้องปฏิบัติการเดียวกัน โดยมีเงื่อนไขการวิเคราะห์ที่แตกต่างกันมากที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ เช่น การใช้ชุดเครื่องมือวัดปริมาตรต่าง ๆ การวิเคราะห์จะดำเนินการในวันหรือสองวัน นักวิเคราะห์ที่แตกต่างกัน

    ความสามารถในการทำซ้ำของการวิเคราะห์ควบคุมถือว่าน่าพอใจ ถ้า \X^ - X 2 \<

    < 0,01 DX, где X/, Х 2 и X- результаты анализа одной и той же пробы, полученные в разных лабораториях или при варьирующих условиях в одной лаборатории и их среднеарифметическое значение, D - значение норматива внутреннего оперативного контроля воспроизводимости. Значение норматива D приведено в таблице 1.

    GOST R 51650-2000

    ความถี่ของการควบคุมความสามารถในการทำซ้ำคืออย่างน้อยหนึ่งครั้งทุกสองสัปดาห์

    ตารางที่ 1 - ช่วงการวัดค่าของลักษณะข้อผิดพลาดสัมพัทธ์และมาตรฐานสำหรับการควบคุมการปฏิบัติงานขององค์ประกอบสุ่มของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ (การลู่เข้าและความสามารถในการทำซ้ำ) ที่ระดับความเชื่อมั่น Р = 0.95

    4.5.3 เพื่อควบคุมความแม่นยำ ให้ใช้ตัวอย่างการทำงานที่มีการเติมเบนโซ(a)pyrene ตัวอย่างจะถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่าๆ กัน โดยส่วนหนึ่งจะถูกวิเคราะห์ตามขั้นตอน ในขั้นตอนที่สอง จะมีการเติมเบนโซ(a)ไพรีนที่ทราบแล้ว จากนั้นวิเคราะห์ตามขั้นตอน ค่าของสารเติมแต่งควรอยู่ที่ 50 - 150% ของปริมาณเบนซาไพรีนในตัวอย่างที่วิเคราะห์

    ความแม่นยำของการวิเคราะห์ควบคุมถือว่าน่าพอใจ ถ้า \Xy-X-c\< 0,01 К, где Ху, Xи с - результаты контрольных анализов пробы с добавкой бенз(а)пирена, реальной пробы и величина добавки бенз(а)пирена, соответственно; К- норматив оперативного контроля точности. Норматив оперативного контроля точности рассчитывают по формулам: при проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0,90)

    K \u003d 0.84 V (ก X]) 2 + (ก x) 2; (4)

    ระหว่างการควบคุมภายนอก (P = 0.95)

    K \u003d V (A ^) 2 + (A z) 2, (5)

    โดยที่ A^ + A x คือค่าของลักษณะข้อผิดพลาดที่สอดคล้องกับความเข้มข้นของมวล

    benzo(a)pyrene ในตัวอย่างที่มีสารเติมแต่งและในตัวอย่างจริง

    Ay \u003d 0.01 Xy และ A x \u003d 0.01d x X โดยที่ Xy และ X เป็นเศษส่วนมวลของเบนโซ (a) ไพรีนในตัวอย่างด้วยการเติม

    และในตัวอย่างจริง % หรือ มก./กก.

    ค่าของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ d x (8y) แสดงไว้ในตารางที่ 1

    การควบคุมความแม่นยำในการวิเคราะห์จะดำเนินการอย่างน้อยเดือนละครั้ง เช่นเดียวกับเมื่อเปลี่ยนรีเอเจนต์หรือหลังจากหยุดทำงานเป็นเวลานาน

    หากเกินมาตรฐานการควบคุมการปฏิบัติงานที่มีความแม่นยำ จะทำการวิเคราะห์ซ้ำ หากเกินมาตรฐานที่กำหนดซ้ำๆ การวิเคราะห์จะถูกระงับ เหตุผลที่นำไปสู่ผลลัพธ์ที่ไม่น่าพึงพอใจจะได้รับการชี้แจง และจะถูกตัดออก

    ผลลัพธ์ของ WQA จะถูกบันทึกไว้ในสมุดรายวันพิเศษ

    5 เทคนิคโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงและสเปกโตรฟลูออริเมตรีที่อุณหภูมิห้อง

    สาระสำคัญของวิธีการนี้อยู่ที่การสกัดไฮโดรคาร์บอน ซึ่งรวมถึงเบนโซ(a)ไพรีน ด้วยเฮกเซนจากผลิตภัณฑ์ที่ผ่านการบำบัดก่อนหน้านี้ด้วยสารละลายแอลกอฮอล์ของโพแทชที่มีฤทธิ์กัดกร่อน การแยกส่วนของโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนที่มีเบนโซ(a)ไพรีน และการทำให้บริสุทธิ์ของเศษส่วนที่เกิดจากการรบกวนของสิ่งสกปรกบนคอลัมน์ด้วย Sephadex และในชั้นบาง ๆ ของเซลลูโลสอะซิติเลต ตามด้วยการหาปริมาณของเบนโซ (a) ไพรีนที่แยกได้โดยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงหรือสเปกโตรฟลูออริเมตรีที่อุณหภูมิห้อง

    ช่วงของค่าที่กำหนดของเศษส่วนมวลของเบนซีน (a) ไพรีนในผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์โดยใช้วิธีโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงและวิธีสเปกโตรฟลูออริเมตรีที่อุณหภูมิห้องคือ 0.0001-0.002 มก./กก. หรือ 0.1 x 10 -7 - 2.0 x 10 -7% . ช่วงที่เหมาะสมของความเข้มข้นของมวลที่กำหนดของเบนโซ(a)ไพรีนในสารละลายเมื่อใช้วิธีโครมาโตกราฟีแบบของเหลวสมรรถนะสูงคือ 0.01-0.02 ไมโครกรัม/ซม.3 เมื่อใช้วิธีสเปกโตรฟลูออริเมตรี - 0.02-0.2 ไมโครกรัม/ซม.3

    Benzopyrene อยู่ในกลุ่มของโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน - PAHs นี่คือกลุ่มของสารประกอบอินทรีย์ในโครงสร้างทางเคมีซึ่งมีวงแหวนเบนซีน - กลุ่มสามวงขึ้นไป คำจำกัดความทางเคมีของเบนซาไพรีน: สารอินทรีย์ที่มีคาร์บอนซึ่งเป็นส่วนหนึ่งของกลุ่มโพลีไซคลิกไฮโดรคาร์บอน โดยมีมวลโมลาร์ 252.31 กรัมต่อโมล

    เบนซาไพรีนคืออะไร

    Benzopyrene เช่นเดียวกับ PAHs ส่วนใหญ่เป็นผลมาจากความก้าวหน้าทางเทคโนโลยีซึ่งเป็นผลมาจากกิจกรรมของมนุษย์ แหล่งที่มาหลักของมลพิษทางเทคโนโลยีของ PAHs คือการเผาไหม้ของสารอินทรีย์ที่เป็นของแข็งและของเหลว รวมถึงน้ำมันและผลิตภัณฑ์น้ำมัน ไม้ และของเสียที่เกิดจากมนุษย์ จากแหล่งธรรมชาติของเบนซาไพรีน เป็นสิ่งที่ควรค่าแก่การสังเกตไฟป่า การปะทุของภูเขาไฟ

    อย่างไรก็ตาม การก่อตัวของเบนซาไพรีนสามารถเกิดขึ้นได้โดยไม่มีกระบวนการเผาไหม้ - ระหว่างกระบวนการไพโรไลซิส, การระอุ, พอลิเมอไรเซชัน

    Benzapyrene ถูกปล่อยออกมาระหว่างการสูบบุหรี่: ปริมาณของ benzapyrene ในบุหรี่หนึ่งมวนมีค่าเฉลี่ย 0.025 mcg ซึ่งสูงกว่า MPC หลายเท่า (โดยเฉลี่ย 10,000-15,000 เท่า) มีการคำนวณว่าการสูบบุหรี่หนึ่งมวนเท่ากับการสูดดมไอเสีย 16 ชั่วโมงในแง่ของปริมาณเบนซาไพรีน

    สูตรเบนโซไพรีน

    เบนซาไพรีนมีสองไอโซเมอร์ อย่างแรกคือ 1,2-เบนซาไพรีน (3,4-เบนซาไพรีน) - มีอยู่ในผลิตภัณฑ์การเผาไหม้ทั้งหมด - น้ำมัน, น้ำมันดิน, ถ่านหิน, ควันจากแหล่งกำเนิดต่างๆ รวมถึง ในรูปแบบที่บริสุทธิ์คือผลึกรูปเข็มหรือแผ่นสีเหลืองอ่อนที่มีจุดหลอมเหลวประมาณ 177 ° C

    4,5-Benzopyrene - คริสตัลในรูปของเข็มและแผ่นสีเหลืองอ่อนที่มีจุดหลอมเหลว 179 ° C มีอยู่ในน้ำมันถ่านหิน พบในดิน (โดยเฉพาะใกล้สถานประกอบการและทางหลวง) ไม่มีคุณสมบัติก่อกลายพันธุ์หรือก่อมะเร็ง

    สูตรทางเคมีของเบนโซไพรีนคือ C20H12

    Benzopyrene ในดินและอากาศ

    Benzopyrene ในทางปฏิบัติไม่ได้เกิดขึ้นในสถานะอิสระ แต่จะตกตะกอนในอนุภาคที่อยู่ในอากาศเสมอ เมื่อรวมกับมวลอากาศที่เคลื่อนที่ เบนซาไพรีนจะแผ่กระจายไปทั่วพื้นที่ขนาดใหญ่ และตกลงมาจากอากาศพร้อมกับอนุภาคของแข็ง (เช่น ระหว่างฝนตก) เข้าสู่ชั้นดิน อ่างเก็บน้ำ และบนพื้นผิวของอาคาร

    ในการย้ายถิ่นและการสะสมของเบนซาไพรีน แหล่งที่มาเช่นการขนส่งทางถนนก็มีบทบาทเช่นกัน ในแง่หนึ่ง การเคลื่อนที่ในระยะทางไกล รถยนต์มีส่วนช่วยในการกระจายตัวของเบนซาไพรีนอย่างสม่ำเสมอ ในทางกลับกัน เบนซาไพรีนที่จับตัวเป็นก้อนจะสะสมในปริมาณมากตามทางหลวงและวัตถุที่อยู่ถัดไป (เรียกว่า "แหล่งทุติยภูมิ")

    Benzopyrene สามารถ "รวม" ได้อย่างง่ายดายในวัฏจักรของสารในธรรมชาติ: ด้วยการตกตะกอนซึ่งมีอนุภาคของแข็งอยู่เสมอ มันถูกพาไปยังดินแดนที่ห่างไกลจากแหล่งที่มาหลักของ PAHs เข้าสู่แหล่งน้ำจากที่ซึ่งในระหว่างกระบวนการระเหย มันลอยขึ้น ขึ้นไปในอากาศอีกครั้ง ความสามารถในการโยกย้ายเบนซาไพรีนนี้นำไปสู่ความจริงที่ว่าเนื้อหาของมันอาจสูงในที่ที่ไม่มีแหล่งที่มาที่ทรงพลังของสารนี้

    เมื่อเข้าสู่สิ่งแวดล้อมและสะสมอยู่ในนั้น benzapyrene จะแทรกซึมเข้าไปในพืชซึ่งต่อมาทำหน้าที่เป็นอาหารสัตว์หรือใช้ในโภชนาการของมนุษย์ ความเข้มข้นของเบนซาไพรีนในพืชสูงกว่าปริมาณในดิน และในอาหาร (หรืออาหารสัตว์) สูงกว่าในวัตถุดิบสำหรับการผลิต ผลของการเพิ่มความเข้มข้นของสารเคมี รวมทั้งเบนซาไพรีนนี้เรียกว่าการสะสมทางชีวภาพ

    ดังนั้น เบนซาไพรีนจึงเป็นอันตราย ไม่เพียงแต่เป็นมลพิษต่อสิ่งแวดล้อมเท่านั้น แต่ยังเป็นสารที่แทรกซึมเข้าสู่ร่างกายผ่านทางห่วงโซ่อาหารอีกด้วย

    MAC ของเบนซาไพรีน

    วิธีการหลักในการตรวจหาและควบคุมเบนซาไพรีนคือโครมาโตกราฟีแบบของเหลว

    ตามมาตรฐานสุขอนามัย 2.1.6.695-98 และ 2.1.6.1338-03 ปริมาณเบนซาไพรีนในอากาศเฉลี่ยสูงสุดที่อนุญาตต่อวัน (MACds) คือ 0.1 µg/100 m3 หรือ 10-9 g/m3 และค่า MAC ในดิน ตามมาตรฐานสุขอนามัย 2.1 7.2041-06 - รวม 0.02 มก. / กก. โดยคำนึงถึงระดับพื้นหลัง ในอากาศในที่ทำงาน MPC กะเฉลี่ยไม่เกิน 0.00015 มก./ลบ.ม. (จากข้อ 1. และข้อ 2. GN 2.2.5. 1313-03)

    MPC ของเบนซาไพรีนในน้ำไม่เกิน 0.000001 มก./ล. ในน้ำดื่มที่มีระบบจ่ายน้ำส่วนกลาง - ไม่เกิน 0.000005 มก./ล. ในน้ำดื่มบรรจุขวด - ตั้งแต่ไม่เกิน 0.001 µg/l (น้ำคุณภาพสูงสุด) ถึงไม่เกิน 0.005 µg/l ในน้ำดื่มบรรจุขวดประเภทคุณภาพแรก

    ในผลิตภัณฑ์อาหารที่อนุญาตให้มีเบนซาไพรีนได้เนื่องจากคุณลักษณะทางเทคโนโลยี ระดับเบนซาไพรีนที่อนุญาตคือไม่เกิน 0.001 มก./กก. เหล่านี้รวมถึง: ไส้กรอกและผลิตภัณฑ์ที่ใช้ผลพลอยได้, รวมทั้งรมควัน; น้ำมันหมูรมควัน ไส้กรอกและผลิตภัณฑ์รมควันจากเนื้อสัตว์ปีกและเครื่องใน อาหารกระป๋องรมควันและถนอมปลา ปลารมควัน; เม็ดอาหาร.

    เมื่อใช้รสควัน ปริมาณเบนซาไพรีนไม่เกิน 2 µg/กก. (ลิตร) และหลังการใช้งาน ปริมาณเบนซาไพรีนในผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปไม่ควรเกิน 0.03 ไมโครกรัม/กก. (ลิตร)

    ในผลิตภัณฑ์อาหารอื่นๆ ไม่อนุญาตให้มีเบนซาไพรีน

    อย่างไรก็ตามจากผลการตรวจสอบพบว่าบรรทัดฐานสำหรับเนื้อหาของเบนซาไพรีนนั้นเกินกว่าหลายเท่า โดยเฉลี่ยแล้วระดับมลพิษทางอากาศในเมืองสูงกว่า MPC 5-12 เท่าในดิน - 3-7 เท่าในอาหาร - ตั้งแต่ 1.5 ถึง 11 เท่า

    ผลของเบนซาไพรีนต่อร่างกายมนุษย์

    Benzopyrene จัดเป็นสารอันตรายประเภทที่หนึ่ง ความเป็นอันตรายประเภทที่ 1 คือสารที่มีผลกระทบที่เป็นอันตรายต่อสิ่งแวดล้อมสูงมาก ในขณะที่การเปลี่ยนแปลงที่เกิดจากสิ่งเหล่านั้นจะไม่สามารถย้อนกลับได้และไม่สามารถเรียกคืนได้

    Benzopyrene เป็นหนึ่งในสารก่อมะเร็งที่ทรงพลังที่สุดแต่แพร่หลาย มีความเสถียรทางเคมีและทางความร้อน มีคุณสมบัติในการสะสมทางชีวภาพ เมื่อเข้าสู่และสะสมในร่างกาย มันจะทำหน้าที่อย่างต่อเนื่องและมีประสิทธิภาพ นอกจากจะเป็นสารก่อมะเร็งแล้ว เบนซาไพรีนยังมีฤทธิ์ก่อกลายพันธุ์ พิษต่อตัวอ่อน และพิษต่อเม็ดเลือด

    เส้นทางการซึมผ่านของเบนซาไพรีนเข้าสู่ร่างกายมีหลากหลาย: ด้วยอาหารและน้ำ, ทางผิวหนังและการสูดดม ระดับของอันตรายนั้นขึ้นอยู่กับว่าเบนซาไพรีนเข้าสู่ร่างกายอย่างไร ในการทดลองเช่นเดียวกับการตรวจสอบพื้นที่ที่ไม่เอื้ออำนวยทางนิเวศวิทยา benzapyrene ถูกนำเข้าสู่ DNA complex ทำให้เกิดการกลายพันธุ์ที่ไม่สามารถย้อนกลับได้ซึ่งส่งต่อไปยังรุ่นต่อ ๆ ไป สิ่งที่น่ากังวลเป็นพิเศษคือข้อเท็จจริงของการสะสมทางชีวภาพของเบนซาไพรีน: โอกาสของการกลายพันธุ์ในลูกหลานรุ่นต่อไปเพิ่มขึ้นหลายเท่าเนื่องจากการสะสมทางชีวภาพ

    ต้องการเลิกสูบบุหรี่หรือไม่?


    แล้วมาร่วมวิ่งมาราธอนเพื่อเลิกบุหรี่กันเถอะ
    มันจะทำให้เลิกได้ง่ายขึ้นมาก

    อ่านยัง...

    สิ่งที่ต้องปรุงจากหอก คุณสมบัติที่เป็นอันตรายของหอก

    สิ่งที่ต้องปรุงจากหอก คุณสมบัติที่เป็นอันตรายของหอก

    หูจากหัวและหางของปลาแซลมอนสีชมพู

    หูจากหัวและหางของปลาแซลมอนสีชมพู

    เค้กมันฝรั่งในกระทะ: สูตรรูปถ่าย

    เค้กมันฝรั่งในกระทะ: สูตรรูปถ่าย

    แสดงบนเว็บไซต์
    1

    แคลอรี่พิซซ่าขึ้นอยู่กับไส้
    2

    เชอร์รี่เวอร์มุต. ทั้งหมดเกี่ยวกับเชอร์รี่
    3

    ทำน้ำมะนาวขิงที่บ้าน
    4

    น้ำมะนาวขิง: เครื่องดื่มวิตามินที่ดีที่สุด
    5

    ไอศกรีมครีมที่ไม่มีไข่
    ใหม่
    อาหารสำเร็จรูปแช่แข็ง: ทำอาหารเย็นอย่างรวดเร็วและง่ายดาย

    อาหารสำเร็จรูปแช่แข็ง: ทำอาหารเย็นอย่างรวดเร็วและง่ายดาย
    วอดก้าอาร์เมเนีย: ประเภทและบทวิจารณ์

    วอดก้าอาร์เมเนีย: ประเภทและบทวิจารณ์
    Crab sticks Vici: องค์ประกอบ, แคลอรี่, ผู้ผลิต ปูอัด

    Crab sticks Vici: องค์ประกอบ, แคลอรี่, ผู้ผลิต ปูอัด "Bay of Plenty"
    ส่วนผสมของปูอัดวิชิ

    ส่วนผสมของปูอัดวิชิ
    Morosha – วอดก้าน้ำแร่แบรนด์เชิงนิเวศของยูเครน ป้องกันการปลอมแปลง

    Morosha – วอดก้าน้ำแร่แบรนด์เชิงนิเวศของยูเครน ป้องกันการปลอมแปลง
    ไอศครีม

    ไอศกรีม "Twister" - ความสุขสำหรับเด็กและผู้ใหญ่
    ผลิตภัณฑ์ยอดเยี่ยม ข้าวกล้องมิสทรัล

    ผลิตภัณฑ์ยอดเยี่ยม ข้าวกล้องมิสทรัล
    ฉลากเขียววอดก้าที่ไม่ซ้ำใคร ฉลากเขียวราคาถูก

    ฉลากเขียววอดก้าที่ไม่ซ้ำใคร ฉลากเขียวราคาถูก

    เราขอแนะนำให้อ่าน