ГОСТ 5472-50

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение запаха, цвета и прозрачности

Дата введения 1950-11-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.06.50

3 ВЗАМЕН ОСТ ВКС 8531 в части определения органолептических показателей и прозрачности

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6 ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1990 года (ИУС 10-90)


Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения запаха, цвета и прозрачности растительных масел, а также метод определения степени прозрачности подсолнечного масла.

I. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА, ЦВЕТА И ПРОЗРАЧНОСТИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

I. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА, ЦВЕТА
И ПРОЗРАЧНОСТИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

1. Аппаратура, материалы

Стакан В-1-100 или В-1-150 по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 2-100 или 4-100 по ГОСТ 1770 .

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 .

Баня водяная.

Пластинка стеклянная размером 10-30 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

II. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Отбор проб производят по ГОСТ 5471 *.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003 . - Примечание "КОДЕКС".

3. Проба испытуемого масла до проведения определения запаха и цвета должна быть отстоена или профильтрована.

4. Проба испытуемого масла до проведения определения прозрачности должна быть тщательно перемешана.

Масло, подвергшееся охлаждению, предварительно нагревают при 50 °C на водяной бане в течение 30 мин. Затем медленно охлаждают до 20 °C и перемешивают.

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5. Определение запаха, цвета и прозрачности производят при температуре масла около 20 °C.

6. Для определения запаха масло наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на тыльной поверхности руки.

Для более отчетливого распознания запаха масло нагревают на водяной бане до температуры около 50 °C.

7. Для определения цвета масло наливается в стакан слоем не менее 50 мм и рассматривается в проходящем и отраженном свете на белом фоне.

При испытании устанавливается цвет и оттенок испытуемого масла (желтый с зеленоватым оттенком, темно-зеленый и т.д.).

8. Для определения прозрачности 100 мл масла наливают в цилиндр и оставляют в покое при температуре 20 °C на 24 ч (касторовое масло - при 20 °C на 48 ч.).

Отстоявшееся масло рассматривают как в проходящем, так и в отраженном свете на белом фоне.

Испытуемое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев.

Примечание. Хлопковое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев в верхней половине столба масла в цилиндре.

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ПРОЗРАЧНОСТИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА

9. Отбор проб - по ГОСТ 5471.

10. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколориметр, позволяющий проводить измерение при длинах волн 570 или 590 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 *, 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
_______________
* На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001 . - примечание "КОДЕКС".

Шкаф электрический сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 2 °C.

Термометры лабораторные типа ТД-2 по ГОСТ 28498 .

Стаканы химические В-1-600 ТХС или Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336 .

Колбы мерные 1-100-2-10/19 или 2-100-2-10/19, 1-500-2-14/23 или 2-500-2-14/23 по ГОСТ 1770 .

Колбы конические Кн-1-100-14/23 или Кн-1-100-19/26; Кн-1-250-19/26 или Кн-1-250-24/29; Кн-1-1000-29/32 или Кн-1-1000-34/35 по ГОСТ 25336 .

Пипетки вместимостью 5, 10, 50 см.

Бюретки вместимостью 100 см.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 .

Уротропин технический по ГОСТ 1381 или фармакопейный для инъекций.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 .

11. Подготовка к определению

11.1. Прибор готовят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Устанавливают фильтр с длиной волн 570 или 590 нм.

11.2. Приготовление суспензий формазина

За единицу формазиновой шкалы принимают разбавленную в отношении 1:1000 водную суспензию формазина, полученную при взаимодействии равных объемов водного раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 10 г/дм и водного раствора уротропина массовой концентрации 100 г/дм.

Растворы готовят при температуре окружающей среды (20±2) °C.

Температура дистиллированной воды для приготовления растворов должна быть (20±2) °C.

11.2.1. Приготовление раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 10 г/дм

Растворы сернокислого гидразина готовят в мерной колбе вместимостью 100 см.

Взвешивают (1,00±0,01) г сернокислого гидразина. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем помещают в мерную колбу. Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Раствор сернокислого гидразина перед приготовлением формазиновой эмульсии должен стоять не менее 4 ч.

11.2.2. Приготовление водного раствора уротропина массовой концентрации 100 г/дм

Растворы уротропина готовят в мерной колбе вместимостью 100 см.

Взвешивают (10,00±0,01) г уротропина. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу.

Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

11.2.3. Приготовление исходной суспензии со степенью прозрачности 1000 формазиновых единиц (фем)

Водные растворы сернокислого гидразина и уротропина из мерных колб сливают в коническую колбу вместимостью 250 см, тщательно перемешивают. Смесь оставляют на 24 ч при температуре (20±2) °C для получения устойчивой суспензии.

11.2.4. Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 50 фем

В мерную колбу вместимостью 500 см пипеткой вводят 25 см исходной суспензии, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

11.2.5. Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 2 фем

В мерную колбу вместимостью 500 см пипеткой вводят 1 см исходной суспензии формазина, доводят объемы до метки и перемешивают.

11.2.6. Перед отбором требуемого количества необходимо тщательное перемешивание суспензии формазина для равномерного распространения частиц по объему колбы.

Температура дистиллированной воды, применяемой для разбавления суспензий формазина, должна быть (20±2) °C.

11.2.7. Хранение и маркировка градуировочных суспензий формазина

Градуировочные суспензии формазина хранят в колбах с притертыми пробками в холодильнике при температуре 5-10 °C.

Суспензии формазина сохраняют стабильными значения оптической плотности:

со степенью прозрачности 50 фем в течение 1 мес;

со степенью прозрачности 2 фем в течение 5 сут.

При маркировке посуды с градуировочными суспензиями формазина указывают степень прозрачности в единицах фем, дату приготовления и срок годности.

Например: 50 фем, 15.01.89, годен до 15.02.89.

11.3. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят, используя две градуировочные суспензии со значениями степени прозрачности 2 и 50 фем.

Для построения градуировочного графика заливают в одну кювету фотоколориметра дистиллированную воду, а в две другие - градуировочные суспензии со степенью прозрачности 2 и 50 фем.

Кювету с дистиллированной водой поочередно помещают с соответствующей градуировочной суспензией (2 или 50 фем) в оба измерительных канала прибора и записывают значения оптической плотности для каждой суспензии.

По полученным двум значениям оптической плотности строят линейный график: степень прозрачности - оптическая плотность.

11.4. Подготовка пробы масла

Если испытуемое масло было охлаждено, то его подогревают до комнатной температуры, перемешивают, наливают 50-60 сммасла в стакан, нагревают в сушильном шкафу до температуры 80-85 °C и фильтруют непосредственно в сушильном шкафу через складчатый фильтр для отделения нежировых примесей, помещая пробу около чувствительного элемента термометра.

Профильтрованное масло охлаждают до температуры 20-22 °C в проточной воде.

12. Проведение определения

Масло, подготовленное в соответствии с требованиями п.11.4, наливают без образования пузырьков воздуха в кювету фотоколориметра длиной 20 мм; кювету быстро помещают в прибор и измеряют оптическую плотность масла относительно кюветы с тем же маслом, но профильтрованным через складчатый фильтр при температуре (20±2) °C. Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

Измерения проводят компенсационным методом.

13. Обработка результатов

13.1. Измерив оптическую плотность исследуемого масла, по градуировочному графику определяют степень его прозрачности в формазиновых единицах (фем). Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое значение степени прозрачности двух образцов масла, подготовленных в соответствии с требованиями п.11.4.

13.2. Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице.

14. Для проверки правильности определения проводят два параллельных измерения оптической плотности двух образцов масел, приготовленных в соответствии с требованиями п.11.4. Если значение относительного расхождения между результатами определений превышает 20%, определение повторяют.

15. Требования безопасности

15.1. При приготовлении суспензий формазина необходимо соблюдать требования техники безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007 , ГОСТ 5841 .

Разд.IV. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение запаха, цвета и прозрачности

Дата введения 1950-11-01

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения запаха, цвета и прозрачности растительных масел, а также метод определения степени прозрачности подсолнечного масла.

I. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА,

ЦВЕТА И ПРОЗРАЧНОСТИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

1. Аппаратура, материалы

Стакан В-1-100 или В-1-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2-100 или 4-100 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Пластинка стеклянная размером 10-30 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

II. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.

3. Проба испытуемого масла до проведения определения запаха и цвета должна быть отстоена или профильтрована.

4. Проба испытуемого масла до проведения определения прозрачности должна быть тщательно перемешана.

Масло, подвергшееся охлаждению, предварительно нагревают при 50 °С на водяной бане в течение 30 мин. Затем медленно охлаждают до 20 °С и перемешивают.

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5. Определение запаха, цвета и прозрачности производят при температуре масла около 20 °С.

6. Для определения запаха масло наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на тыльной поверхности руки.

Для более отчетливого распознания запаха масло нагревают на водяной бане до температуры около 50 °С.

7. Для определения цвета масло наливается в стакан слоем не менее 50 мм и рассматривается в проходящем и отраженном свете на белом фоне.

При испытании устанавливается цвет и оттенок испытуемого масла (желтый с зеленоватым оттенком, темно-зеленый и т. д.).

8. Для определения прозрачности 100 мл масла наливают в цилиндр и оставляют в покое при температуре 20 °С на 24 ч (касторовое масло - при 20 °С на 48 ч).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Отстоявшееся масло рассматривают как в проходящем, так и в отраженном свете на белом фоне.

Испытуемое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев.

Примечание. Хлопковое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев в верхней половине столба масла в цилиндре.

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ПРОЗРАЧНОСТИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА

9. Отбор проб - по ГОСТ 5471.

10. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколориметр, позволяющий проводить измерение при длинах волн 570 или 590 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Шкаф электрический сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 2 °С.

Термометры лабораторные типа ТД-2 по ГОСТ 28498.

Стаканы химические В-1-600 ТХС или Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2-10/19 или 2-100-2-10/19, 1-500-2-14/23 или 2-500-2-14/23 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-100-14/23 или Кн-1-100-19/26; Кн-1-250-19/26 или Кн-1-250- 24/29; Кн-1-1000-29/32 или Кн-1-1000-34/35 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 5, 10, 50 см 3 .

Бюретки вместимостью 100 см 3 .

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Уротропин технический по ГОСТ 1381 или фармакопейный для инъекций.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

11. Подготовка к определению

11.1. Прибор готовят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Устанавливают фильтр с длиной волн 570 или 590 нм.

11.2. Приготовление суспензий формазина

За единицу формазиновой шкалы принимают разбавленную в отношении 1:1000 водную суспензию формазина, полученную при взаимодействии равных объемов водного раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 10 г/дм 3 и водного раствора уротропина массовой концентрации 100 г/дм 3 .

Растворы готовят при температуре окружающей среды (20+2) °С.

Температура дистиллированной воды для приготовления растворов должна быть (20+2) °С.

11.2.1. Приготовление раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 10 г/дм 3

Растворы сернокислого гидразина готовят в мерной колбе вместимостью 100 см 3 .

Взвешивают (1,00+0,01) г сернокислого гидразина. Результат записывают с точностью до второго

десятичного знака. Затем помещают в мерную колбу. Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Раствор сернокислого гидразина перед приготовлением формазиновой эмульсии должен стоять не менее 4 ч.

11.2.2. Приготовление водного раствора уротропина массовой концентрации 100 г/дм 3

Растворы уротропина готовят в мерной колбе вместимостью 100 см 3 .

Взвешивают (10,00+0,01) гуротропина. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу.

Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

11.2.3. Приготовление исходной суспензии со степенью прозрачности 1000 формазиновых единиц (фем)

Водные растворы сернокислого гидразина и уротропина из мерных колб сливают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , тщательно перемешивают. Смесь оставляют на 24 ч при температуре (20+2) °С для получения устойчивой суспензии.

11.2.4. Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 50 фем

В мерную колбу вместимостью 500 см 3 пипеткой вводят 25 см 3 исходной суспензии, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

11.2.5. Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 2 фем

В мерную колбу вместимостью 500 см 3 пипеткой вводят 1 см 3 исходной суспензии формазина, доводят объем до метки и перемешивают.

11.2.6. Перед отбором требуемого количества необходимо тщательное перемешивание суспензии формазина для равномерного распространения частиц по объему колбы.

Температура дистиллированной воды, применяемой для разбавления суспензий формазина, должна быть (20+2) °С.

11.2.7. Хранение и маркировка градуировочных суспензий формазина

Градуировочные суспензии формазина хранят в колбах с притертыми пробками в холодильнике при температуре 5-10 °С.

Суспензии формазина сохраняют стабильными значения оптической плотности:

со степенью прозрачности 50 фем в течение 1 мес;

со степенью прозрачности 2 фем в течение 5 сут.

При маркировке посуды с градуировочными суспензиями формазина указывают степень прозрачности в единицах фем, дату приготовления и срок годности.

Например: 50 фем, 15.01.89, годен до 15.02.89.

11.3. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят, используя две градуировочные суспензии со значениями степени прозрачности 2 и 50 фем.

Для построения градуировочного графика заливают в одну кювету фотоколориметра дистиллированную воду, а в две другие - градуировочные суспензии со степенью прозрачности 2 и 50 фем.

Кювету с дистиллированной водой поочередно помещают с соответствующей градуировочной суспензией (2 или 50 фем) в оба измерительных канала прибора и записывают значения оптической плотности для каждой суспензии.

По полученным двум значениям оптической плотности строят линейный график: степень прозрачности - оптическая плотность.

11.4. Подготовка пробы масла

Если испытуемое масло было охлаждено, то его подогревают до комнатной температуры, перемешивают, наливают 50-60 см 3 масла в стакан, нагревают в сушильном шкафу до температуры 80-85 °С и фильтруют непосредственно в сушильном шкафу через складчатый фильтр для отделения нежировых примесей, помещая пробу около чувствительного элемента термометра.

Профильтрованное масло охлаждают до температуры 20-22 °С в проточной воде.

12. Проведение определения

Масло, подготовленное в соответствии с требованиями и. 11.4, наливают без образования пузырьков воздуха в кювету фотоколориметра длиной 20 мм; кювету быстро помещают в прибор и измеряют оптическую плотность масла относительно кюветы с тем же маслом, но профильтрованным через складчатый фильтр при температуре (20+2) °С. Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

Измерения проводят компенсационным методом.

13. Обработка результатов

13.1. Измерив оптическую плотность исследуемого масла, по градуировочному графику определяют степень его прозрачности в формазиновых единицах (фем). Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое значение степени прозрачности двух образцов масла, подготовленных в соответствии с требованиями и. 11.4.

13.2. Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице.

14. Для проверки правильности определения проводят два параллельных измерения оптической плотности двух образцов масел, приготовленных в соответствии с требованиями п. 11.4. Если значение относительного расхождения между результатами определений превышает 20 %, определение повторяют.

15. Требования безопасности

15.1. При приготовлении суспензий формазина необходимо соблюдать требования техники безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 5841.

Разд. IV. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.06.50

3 ВЗАМЕН ОСТ ВКС 8531 в части определения органолептических показателей и прозрачности

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это , пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Группа 1169

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ ГОСТ

Определение запаха, цвета 5472-50 н прозрачности

Дата введения 1950-11-01

Настояший стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метолы опреледения запаха. ивета и прозрачности растительных масел. а также мегол опрелеления степени прозрачности полсолиечного масла.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОРГАНОЛЕНТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА, ЦВЕТА И ПРОЗРАЧНОСТИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

Аппаратура, матермазы

Стакан В-Г НЮ или В-Р 150 по ГОСТ 25336. Цилинар 2 100 или 4 1 по ГОСТ ЕЯ Термометр жилкостныи стеклянный по ГОСТ 28498. Баня водяная.

Пластинка стеклянная размером 10 3 см. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Hf. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Отбор проб произволят по ГОСТ 5471. 3. Проба испытуемого масла до проведения опрелеления запаха и цвета лолжна быть отстоена или профильгрована.

4. Проба испытуемого масла до провеления опрелеления прозрачности должна быть тщательно перементана.

Масло. полверешееся охлажлению. предварительно нагревают при 50°С на водяной бане в течение 30 мин. Затем медленно охлажлают ло 20 `© и перемешивают.

Ш. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

а. Определение запаха. ивета и прозрачности производят при температуре масла около 20`С.

6. Для опрелеления запаха масло наносят тонким слоем на стеклянную иластинку или растирают ни тыльной поверхпости руки.

Для более отчетливого распознания запаха масло нагревают на водяной бане ло температуры около 50`С.

7. Для опрелеления ивета масло наливается в стакан слоем не менее 5) мм и рассмагривается в прохоляшем и отраженном свете на белом фюнс.

При испытании устанавливается ивет и оттенок испытуемого масла (желтый с зеленоватым оттенком. темно-зеленый и т. д.).

8. Для опрелеления прозрачности К мл масла наливают в пилинар и оставляют в покое при температуре 20 “С па 24 ч (касторовое масло при 20 °С на 48 ч).

Издание официальное Перепечатка воспрешена

С. 2 ГОСТ 5472 -50

Отстоявшеесся масло рассматривают как в прохолящем. так и в опаженном свете на белом фоне. Испытуемое масло считается прозрачным. если оно не имеет мути или взвешенных

il римечание. Хлоиковае масло считается про рачным. ссли оно не имест мути или взнешенных хлопьев в верхнеи половине столба масла в

1У. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ПРОЗРАЧНОСТИН ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА

9. Отбор проб по ГОСТ 5471.

10. Аппаратура, матермалы н реактивы

Фотоколориметр. позволяющий проволигь измерение при длинах воли 570 или 590 им.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2-го класса точности и наибольшим пределом виюшивания 200 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Шкаф электрический сушильный с терморегулятором. обеспечивающим погрешность полдержания температуры не более 2 “С.

Термометры лабораторные типа ТД-2 по ГОСТ 28498.

Стаканы химические В-Г 60 ТТХС или Н-Т 600 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные | 100 2 ЮЯ9или2 НЮ 2 НЭ. 1 МЮ 2 14:23 или2 МЮ 2 14/23 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1 100 134;23 или И 19:26; Кн-| 250 19/26 или Кн 2% 24/29: Кн-1 1000 29/32 или Кни-Ё 1000 34/35 по ГОСТ 25336.

Пилетки вместимостью 5. 10. 50 см’.

Бюретки вместимостью 100 ем‘.

Гилразии сернокислый по ГОСТ 5541.

Уротропин технический по ГОСТ 1381 или фармакопейный лля инъекций.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вола листиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Н. Подготовка к определению

Прибор гоговят в соответствии с инструкцией по его окепауатании. Устанавливают фильтр е алиной волн 5709 или 590 нм.

1.2. Приготовление суспензии формазина

За елнницу формазиновон шкалы принимают разбавленную в оошении 1:1009 волную суспензию фюрмазина. полученную при взанмолеиствии равных объемов волного раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 11) г/лм’ и волного раствора уротронина массовой концентрации LOO rane.

Растворы готовят при температуре окружающей среды (2052) °С.

Температура листиллированной воды лля приготовления растворов лолжна быть (24-2) °С.

Ирисотовление раствора сернокислого сидразина массовой концентрации 10 дм“

Растворы сернокислого гилразина готовят в мерной колбе вместимостью НЮ см’.

Взвешивают (1.00+0.0[) г сернокислого гилразина. Результат мписывают с точностью ло второго десятичного знака. Затем помешают в мерную колбу. Приливают листиллированиую воду. перемешивают. ловолят объем дистиллированной водон ло метки и снова тшательно перемешивают.

Раствор сернокислого гидразина перел приготовлением формазиновой эмульсии должен стоять не менее 4 ч.

11.2.2. Нриготовление водного раствора уротропина массовой концентрации НХ) с/ам"

Расгворы урогропина готовят в мерной колбе вместимостью 100 см‘.

Взвешивают 4 10.44)+0.01) гуротропина. Результат записывают с точностью ло второго лесятичиого знака. Навеску помещают в мерную колбу.

Приливают листиллированиую волу. перемешивают. ловолят объем дистиллированной водой 10 метьи и снова тшательно перемешивают.

11.2.3. Ириеотоваление исходной суспензии со степенью прозрачности ИК формазиповых единиц (рем)

Волные растворы сернокислого гидразина и уротропина из мерных колб сливают в коническую колбу вместимостью 250 см’. перемешивают. Смесь оставляют на 24 ч при температуре (20+2) °С для получения устойчивой суспензий.

#1.2.4. Ириготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 50 фем

ГОСТ 5472 -50 С. 3

В мерную колбу вместимостью 500 см’ пипеткой вволят 25 см’ исхолной суспензии. ловоляг объем дистиллированной волой до метки и перемениавают.

11.2.5. Ириеотоваление суспензии формазино со степенью прозрачности 2 фем

В мерную колбу вместимостью 500 см’ пипеткой вволят Рем’ исхолной суспензии формазина. доволят объем до метки и перемешивают.

11.2.6. Перед отбором требуемого количества необходимо тщательное перемешивание суспензии формазина лля равномерного распространения частиц по объему колбы.

Температура дистиллированной воды. применяемой лая разбавления суспензии формазина. должна быть (20:2) `С.

11.2.?. Дранение и маркировка сградуировочных суспенша формазлина

Гралуировочные суспензии формазина хранят в колбах с притертыми пробками в холодильнике при температуре 5 1`С.

Суспензии формазина сохраняют стабильными значения оптической плотности:

со степенью прозрачности 50 фем и течение | Mec:

со степенью прозрачности 2 фем в течение 5 сут.

При маркировке посулы с градуировочными суспеизиями формазина указывают степень прозрачности в елиницах фем. дату приготовления и срок годности.

Например: 50 фем. 15.01.89. голен ло 15.02.89.

Построение градунровочного графика

Гралуировочный график строят, используя лве гралуировочные суснензии со значениями степени прозрачности 2 и 59 фем.

Аля построения гралуировочного графика заливают в олиу кювету фотоколориметра листиллировинную волу. а н лве лругие гралуировочные суспензии со степенью прозрачности 2 и 50 фем.

Кюпвету с листиалированной волой поочерелно помещают се соответствующей градуировочиой суснеизией (2 или 50 дем) в оба измерительных канала прибора и записывают значения оптической плотности для кажлой суспензии.

По полученным двум значениям оптической плотности строят линейный график: степень прозрачности оптическая плотность.

4. Полготовка пробы масла

Если испытуемое масло было охлажлено. то сго пологревают ло комнатной температуры. переменивают. наливают 50 60 см” масла в стакан. нагревают в сушильном шкафу до температуры 30 85 ‘С ифильтруют непосредственно в сушильном шкафу через складчатый фильтр для отделения нежировых примесей. помешая пробу около чувствительного элемента термометра.

Профильтрованное масло охлажлают ло температуры 20 22 `С в проточной воле.

}2. Проведение определения

Масло. подготовленное в соответствии с требованиями п. 11.4. наливают без образования пу- зырьков возлуха в кювету фотоколориметра ллиной 20 мм: кювету быстро помешают в прибор и измеряют оптическую плотность масла огносительно кюветы с тем же маслом, но профильтрован - ным через склалчатый фильтр при температуре (20+2) С. Результат записывают с точностью 10 первого лесятичного знака.

Измерения проволят компенсанионным методом.

13. Обработка результатов

13.1. Измерив оптическую плогность исследуемого масла. по гралуировочному графику опреле - ляют степень сго прозрачности в формазиновых единицах (фем). Результат записывают с точностью до первого лесятичного знака.

За окончательный результат опрелеления принимают срелнее арифметическое значение степени прозрачности лвух образнов масла. полготовленных в соответствии с требованиями п. 11.4.